HJ_618-2011_环境空气_PM10和PM2.5的测定_重量法

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 618-2011 代替GB 6921-86 环境空气 PM10和 PM2.5的测定 重量法 Determination of atmospheric articles PM10 and PM2.5 in ambient air by gravimetric method 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-09-08 发布 2011-11-01 实施 发环 境 保 护 部 布 目 次 1 适用范围 .................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件 ........................................................................................................................ 1 3 术语和定义 ................................................................................................................................ 1 4 方法原理 .................................................................................................................................... 1 5 仪器和设备 ................................................................................................................................ 1 6 样品 ............................................................................................................................................ 2 7 步骤 .................................................................................................................................... 2 8 结果计算与表示 ........................................................................................................................ 2 9 质量控制与质量保证................................................................................................................. 3 附录A （资料性附录） 采样器流量校准方法............................................................................. 4 I ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com II 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范环境空气中 PM10 和 PM2.5 的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中 PM2.5和 PM10 的重量法。 本标准是对《大气飘尘浓度测定方法》（GB 6921-86）的修订。 本标准首次发布于 1986 年，本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——将飘尘改为可吸入颗粒物（PM10）； ——增加了规范性引用文件、术语和定义、质量控制与质量保证三章内容； ——增加了 PM10 和 PM2.5的术语和定义； ——对 PM10采样器性能指标进行了修改，将切割粒径 Da50=（10±1）μm 改为 Da50=（10± 0.5）μm；捕集效率的几何标准差 σg≤1.5 改为 σg=（1.5±0.1）μm。全部性能指标符合《PM10 采样器技术要求及检测方法》（HJ/T 93－2003）中的规定； ——增加了 PM2.5 采样器性能指标，切割粒径 Da50=（2.5±0.2）μm；捕集效率的几何标准 差为 σg=（1.2±0.1）μm；其他性能指标要求符合《PM10 采样器技术要求及检测方法》（HJ/T 93 －2003）中的规定。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局 1986 年 10 月 10 日批准、发布的国家环境保护 标准《大气飘尘浓度测定方法》（GB 6921-86）废止。 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织修订。 本标准主要起草单位：中日友好环境保护中心、国家环境分析测试中心。 本标准环境保护部 2011 年 9 月 8 日批准。 本标准自 2011 年 11 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。 www.bzfxw.com 环境空气 PM10和 PM2.5的测定 重量法 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中 PM10和 PM2.5 的重量法。 本标准适用于环境空气中 PM10 和 PM2.5 浓度的手工测定。 本标准的检出限为 0.010 mg/m3（以感量 0.1mg 分析天平，样品负载量为 1.0 mg，采集 108m3 空气样品计）。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 93 PM10 采样器技术要求及检测方法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 PM10 悬浮在空气中，空气动力学直径≤10μm 的颗粒物。 3.2 PM2.5 悬浮在空气中，空气动力学直径≤2.5μm 的颗粒物。 4 方法原理 分别通过具有一定切割特性的采样器，以恒速抽取定量体积空气，使环境空气中 PM2.5 和 PM10 被截留在已知质量的滤膜上，根据采样前后滤膜的重量差和采样体积，计算出 PM2.5 和 PM10 浓度。 5 仪器和设备 5.1 切割器： 5.1.1 PM10切割器、采样系统：切割粒径 Da50=（10±0.5）μm；捕集效率的几何标准差为 σg= （1.5±0.1）μm。其他性能和技术指标应符合 HJ/T 93-2003 的规定。 5.1.2 PM2.5切割器、采样系统：切割粒径 Da50=（2.5±0.2）μm；捕集效率的几何标准差为 σg= （1.2±0.1）μm。其他性能和技术指标应符合 HJ/T 93-2003 的规定。 5.2 采样器孔口流量计或其他符合本标准技术指标要求的流量计。 5.2.1 大流量流量计：量程（0.8~1.4）m3/min；误差≤2%。 5.2.2 中流量流量计：量程（60~125）L/min；误差≤2%。 5.2.3 小流量流量计：量程＜30 L/min；误差≤2%。 1 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com 5.3 滤膜：根据样品采集目的可选用玻璃纤维滤膜、石英滤膜等无机滤膜或聚氯乙烯、聚丙 烯、混合纤维素等有机滤膜。滤膜对 0.3μm 标准粒子的截留效率不低于 99％。空白滤膜按第 7 章分析步骤进行平衡处理至恒重，称量后，放入干燥器中备用。 5.4 分析天平：感量 0.1mg 或 0.01mg。 5.5 恒温恒湿箱（室）：箱（室）内空气温度在（15~30）°C 范围内可调，控温精度±1°C。 箱（室）内空气相对湿度应控制在（50±5）%。恒温恒湿箱（室）可连续工作。 5.6 干燥器：内盛变色硅胶。 6 样品 6.1 样品采集 6.1.1 环境空气监测中采样环境及采样频率的要求，按 HJ/T 194 的要求执行。采样时，采样 器入口距地面高度不得低于 1.5m。采样不宜在风速大于 8 m/s 等天气条件下进行。采样点应避 开污染源及障碍物。如果测定交通枢纽处 PM10 和 PM2.5，采样点应布置在距人行道边缘外侧 1m 处。 6.1.2 采用间断采样方式测定日平均浓度时，其次数不应少于 4 次，累积采样时间不应少于 18h。 6.1.3 采样时，将已称重的滤膜（5.3）用镊子放入洁净采样夹内的滤网上，滤膜毛面应朝进 气方向。将滤膜牢固压紧至不漏气。如果测定任何一次浓度，每次需更换滤膜；如测日平均 浓度，样品可采集在一张滤膜上。采样结束后，用镊子取出。将有尘面两次对折，放入样品 盒或纸袋，并做好采样记录。 6.1.4 采样后滤膜样品称量按第 7 章分析步骤进行。 6.2 样品保存 滤膜采集后，如不能立即称重，应在 4°C 条件下冷藏保存。 7 分析步骤 将滤膜放在恒温恒湿箱（室）中平衡 24h，平衡条件为：温度取 15°C~30°C 中任何一点， 相对湿度控制在 45%~55%范围内，记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下，用感量为 0.1mg 或 0.01mg 的分析天平称量滤膜，记录滤膜重量。同一滤膜在恒温恒湿箱（室）中相同条件下 再平衡 1h后称重。对于 PM10和 PM2.5颗粒物样品滤膜，两次重量之差分别小于 0.4mg或 0.04mg 为满足恒重要求。 8 结果计算与表示 8.1 结果计算 PM2.5 和 PM10 浓度按下式计算： 100012 ×−= V wwρ 式中： ρ ——PM10或 PM2.5 浓度，mg/m3； 2 www.bzfxw.com w2 ——采样后滤膜的重量，g； w1 ——空白滤膜的重量，g； V ——已换算成标准状态（101.325kPa, 273K）下的采样体积，m3。 8.2 结果表示 计算结果保留 3 位有效数字。小数点后数字可保留到第 3 位。 9 质量控制与质量保证 9.1 采样器每次使用前需进行流量校准。校准方法按附录 A 执行。 9.2 滤膜使用前均需进行检查，不得有针孔或任何缺陷。滤膜称量时要消除静电的影响。 9.3 取清洁滤膜若干张，在恒温恒湿箱（室），按平衡条件平衡 24h，称重。每张滤膜非连续 称量 10 次以上，求每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量。以上述滤膜作为“标准滤膜”。 每次称滤膜的同时，称量两张“标准滤膜”。若标准滤膜称出的重量在原始质量±5mg（大流 量），±0.5mg（中流量和小流量）范围内，则认为该批样品滤膜称量合格，数据可用。否则 应检查称量条件是否符合要求并重新称量该批样品滤膜。 9.4 要经常检查采样头是否漏气。当滤膜安放正确，采样系统无漏气时，采样后滤膜上颗粒 物与四周白边之间界限应清晰，如出现界线模糊时，则表明应更换滤膜密封垫。 9.5 对电机有电刷的采样器，应尽可能在电机由于电刷原因停止工作前更换电刷，以免使采 样失败。更换时间视以往情况确定。更换电刷后要重新校准流量。新更换电刷的采样器应在 负载条件下运转 1h，待电刷与转子的整流子良好接触后，再进行流量校准。 9.6 当 PM10 或 PM2.5 含量很低时，采样时间不能过短。对于感量为 0.1mg 和 0.01mg 的分析 天平，滤膜上颗粒物负载量应分别大于 1mg 和 0.1mg，以减少称量误差。 9.7 采样前后，滤膜称量应使用同一台分析天平。 3 ????? www.bzfxw.com ???? www.bzfxw.com 附录A （资料性附录） 采样器流量校准方法 新购置或维修后的采样器在启用前应进行流量校准；正常使用的采样器每月需进行一次 流量校准。采用传统孔口流量计和智能流量校准器的操作步骤分别如下： A1 孔口流量计 （1）从气压计、温度计分别读取环境大气压和环境温度； （2）将采样器采气流量换算成标准状态下的流量，计算公式如下： 1 1 TP TPQQ n n n × ××= 式中： Qn ——标准状态下的采样器流量，m3/min； Q ——采样器采气流量，m3/min； P1 ——流量校准时环境大气压力，kPa； Tn ——标准状态下的绝对温度，273K； T1 ——流量校准时环境温度，K； Pn ——标准状态下的大气压力，101.325 kPa。 （3）将计算的标准状态下流量Qn代入下式，求出修正项 y： aQby n +×= 式中斜率b和截距a由孔口流量计的标定部门给出。 （4）计算孔口流量计压差值ΔH（Pa）： n n TP TPyH × ××=Δ 1 1 2 （5）打开采样头的采样盖，按正常采样位置，放一张干净的采样滤膜，将大流量孔口流量计 的孔口与采样头密封连接。孔口的取压口接好U型压差计。 （6）接通电源，开启采样器，待工作正常后，调节采样器流量，使孔口流量计压差值达到计 算的ΔH，并填定下面的记录表格。 4 www.bzfxw.com 表A-1 采样器流量校准记录表 校准日期 采样器 编 号 采样器 采气流量【注】 Q 孔口流量 计编号 环境温度 T1（K） 环 境 大气压 P1（kPa） 孔口压差 计算值 ΔH（Pa） 校准人 注：大流量采样器流量单位为m3/min，中、小流量采样器流量单位为L/min。 A2 智能流量校准器 A2.1 工作原理：孔口取压嘴处的压力经硅胶管连至校准器取压嘴，传递给微压差传感器。微 压差传感器输出压力电信号，经放大处理后由A/D转换器将模拟电压转换为数字信号。经单片 机计算处理后，显示流量值。 A2.2 操作步骤： （1）从气压计、温度计分别读取环境大气压和环境温度； （2）将智能孔口流量校准器接好电源，开机后进入设置菜单，输入环境温度和压力值（温度 值单位是绝对温度，即温度=环境温度+273；大气压值单位为kPa），确认后退出； （3） 选择合适流量范围的工作模式，距仪器开机超过2分钟后方可进行入测量菜单； （4） 打开采样器的采样盖，按正常采样位置，放一张干净的采样滤膜，将智能流量校准器 的孔口与采样头密封连接，待液晶屏右上角出现电池符号后，将仪器的“-”取压嘴和孔口取压 嘴相连后，按测量键，液晶屏将显示工况瞬时流量和标况瞬时流量。显示10次后结束测量模 式，仪器显示此段时间内的平均值； （5）调整采样器流量至设定值。 采用上述两种方法校准流量时，要确保气路密封连接。流量校准后，如发现滤膜上尘的 边缘轮廓不清晰或滤膜安装歪斜等情况，表明可能造成漏气，应重新进行校准。校准合格的 采样器，即可用于采样，不得再改动调节器状态。 5 ????? www.bzfxw.com ???? 前 言 1 适用范围 2 规范性引用文件 4 方法原理 5 仪器和设备 6 样品 7 分析步骤 8 结果计算与表示 9 质量控制与质量保证 附录A（资料性附录）采样器流量校准方法