石英晶体结构得出XRD图

由石英晶体的XRD图解析出该晶体的结构唐家业SA08014019主要内容IndexingPawleyfittingStructuresolutionRietveldrefinementINDEXING导入实验数据File/Import/Examples/Reflex/ExperimentalData/Bruker/Quartz.raw文件。如下图所示：INDEXING将导入的石英衍射谱，去背底，平滑，剥离Ka2产生的衍射峰。具体操作如下：INDEXINGINDEXINGQuartz(BackgroundRemoved)(Smoothed)(Stripped)图如下：INDEXING打开ReflexPowderIndexing对话框，利用粉末衍射谱中的峰位确定晶系和估计晶格常数。操作步骤如下：INDEXINGINDEXING得到的晶胞如下：Pawleyfitting打开PowderRefinement对话框。选择Setup条目并点击Convergencequality右侧的More...按钮，打开RefinementConvergenceOptions窗口。将Numberofcycles值从2改为5，点击OK。Convergencequality选项提供了一种快捷的，单击选择所有参数设置的方法，它控制着模拟的速度和精确度。PawleyfittingU,V,W,NA,NB和ZeroPointLineShift。将AsymmetryCorrection从None改成-Baldinozzi，允许P1,P2,P3和P4参数的精修。20个背底系数的精修在默认状态下都处于打开状态。Pawleyfitting调节好相应的参数后，点击Refine.PawleyfittingPawleyfitting初步得到结果Rwp=2.90%，在误差范围内。Pawleyfitting将得到的结果寻找空间群为P4/NBMPawleyfitting对得到的结果再次精修，得到结果Rwp=2.83%，误差减小。StructureSolution尝试往晶胞中添加原子。步骤：BuildCrystalsRebuildCrystalOptionstabIgnorespecialpositionsRebuildStructureSolution添加原子：画出Si原子，拷贝后黏贴到empty_cell_P6.xsd一次，同时画出O原子，拷贝后黏贴到empty_cell_P6.xsd两次StructureSolutionStructureSolutionStructureSolutionStructureSolutionRietveldrefinement把所创建的group都删除(点选椭球后删除)，重建晶体。RietveldrefinementRietveldrefinementRwp=57.26%RietveldrefinementStructureSolutionRwp=54.22%RietveldrefinementRietveldrefinementRwp=53.57%Rietveldrefinement不断精修，可使Rwp变小，最终结果为：RietveldrefinementStructureSolutionSi的位置O的位置