国家标准《金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）》-编制说明（送审稿）

国家金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）编制说明（送审稿）《金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）》编制说明一、工作简况1任务来源本项目是根据国标委发〔2019〕29号通知精神进行制定，项目计划编号为20193116-T-610，项目名称“金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）”，主要起草单位：东睦新材料集团股份有限公司等，计划应完成时间为2020年。2项目概况生产粉末冶金烧结件的先决条件是金属混合粉末能够自由流动充填模具，以使压制过程得以进行，因此混合粉末的良好流动性是生产率和产品一致性的保证。粉末流动性还直接影响压制过程的装粉自动化和均匀性，进而影响压制工艺的自动化和压坯的密度均匀性。因此，对金属粉末的流动性进行量化测试和监控，是粉末冶金工业提高生产效率和产品质量的关键工艺环节之一。粉末流动性与颗粒密度、松装密度、颗粒形貌、粒径搭配和颗粒表面状态等均有密切相关性，需规定统一的测试指标，以简洁清晰的测试值表明粉末流动性的高低，适用于工业生产。几十年来，粉末冶金行业一直采用霍尔流量计测量粉末的流动性，即以50g金属粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间来表示流速，同时测试其松装密度，此方法对于不含或含少量有机添加剂（例如润滑剂等）的金属粉末来说是适用的。然而，在粉末冶金机械零件的生产中，正在越来越多地使用含有较高比例石墨、润滑剂或其他细颗粒添加剂的混合粉末。对于此类混合粉，采用霍尔流量计是不合适的，因其不能自由地流过霍尔流量计标准漏斗，无法测试到其流速，不利于混合粉末性能的检测与对比。为了解决这个问题，国际上规定了一种新的流量计——古斯塔弗森流速计，此种流速计适用于含有较高比例石墨、润滑剂或其他细颗粒添加剂的混合粉末流动性的检测，解决了这一困扰多年的问题。由于古斯塔弗森流速计法与霍尔流速计法在方法和使用范围等方面的区别，国际粉末冶金标准化组织特别新增ISO13517标准，用以规范这一测试方法，并在国际上得到广泛应用。为填补国家标准无法检测这类混合粉末流动性的空缺，更完整地评价金属混合粉末的流动性，使我国粉末冶金行业与国际同行有统一的混合粉流动性标准测量方法，保持中国粉末冶金行业与国际行业发展水平相一致，有必要制定一个与ISO13517-2020等效的行业标准，以便完善国内粉末冶金工业粉末性能检测标准体系。3主要工作过程（1）2019年4月，东睦公司成立了《金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）》标准编制组，明确了起草人和任务，填写了《推荐性国家标准项目建议书》，制定了工作计划及制定原则。（2）2019年5月编制组收集相关信息，查阅国内外相关资料，对比分析了相关专业技术资料，形成了标准的草案。（3）2019年6月～7月编制组对标准的草案进行内部讨论、修改及论证，形成了标准的征求意见稿。（4）2020年8月，全国有色金属标准化技术委员会对征求意见稿进行审定。4主要参加单位和工作组成员及其所做的工作等注1：无变更时，与计划一致且与对应阶段标准文本（XX稿）一致。注2：如有变更，括号内注明，并在第十二项“其他应予说明的事项”中详细说明。本标准由东睦新材料集团股份有限公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、钢铁研究总院、西北有色金属研究院、宁波众远新材料有限公司和西安赛隆金属材料有限公司等单位负责起草。项目承担单位宁波市东睦新材料集团股份有限公司，是目前国内最大的粉末冶金机械零件制造企业之一，是“国家重点高新企业”，2017年成功入选国家“第二批制造业单项冠军示范企业”，获得了CNAS认可的实验室证书，在铁基粉末冶金零部件领域拥有较强的优势。公司产品广泛应用于轿车、摩托车、冰箱和空调压缩机、电动工具、家用电器等行业，其中部分产品出口到美国、日本和欧洲等国家和地区，在国际粉末冶金领域中具有一定的知名度。东睦新材料集团股份有限公司拥有“国家级企业技术中心”，建立了“宁波粉末冶金工程技术中心（省级）”和“宁波市区模具中心”，并于2010年获得国家人力和社会保障部及全国博士后管委会批准设立“博士后科研工作站”。公司具有五十多年的粉末冶金专业生产经验，拥有包括CNC成形压机、生坯加工装备、自动化设备等在内的一整套国际先进的粉末冶金生产设备和技术，各种粉末冶金实验和分析检测设备齐全，研发和生产能力较强。项目参加单位西北有色金属研究院是我国重要的稀有金属材料研究基地和行业技术开发中心，是稀有金属材料加工国家工程研究中心、金属多孔材料国家重点实验室、超导材料制备国家工程实验室、中国有色金属工业西北质量监督检验中心、层状金属复合材料国家地方联合工程研究中心等的依托单位。西北有色金属研究院经过50多年的发展，已经建成了一批在国际上有相当影响的材料研究领域，组建了14个研究所及中心，建设了44个国家和省级研究中心及平台，共获得1100余项科研成果奖和1500项专有与专利技术。近年来，先后荣获“全国五一劳动奖状”“全国先进基层党组织”“国家科技计划执行优秀团队”“国家工程中心重大成就奖”“全国模范劳动关系和谐企业”等殊荣。在国内外学术界，西北有色金属研究院也占有重要地位，是国际钛协会、国际低温材料委员会、国际普兰西难熔金属协会、国际材联、中国材料研究学会等10多个国内外学术组织的团体会员、理事或委员单位。与美、日、德、法、俄、奥地利、波兰等国家有多项常年政府间合作与交流项目。项目参加单位广东省科学院于2015年6月28日揭牌成立，由原省科学院、省工业技术研究院（广州有色金属研究院）、省测试分析研究所（中国广州分析测试中心）、省石油化工研究院等研究院所整合组建而成，为广东省政府直属。全院各类科技创新与服务平台共215个（其中国家级以上科技平台19个），研究和支撑服务领域涵盖生物与健康、材料与化工、资源与环境、装备与制造、电子与信息、智库与服务六大板块，牵头成立省级产业技术创新联盟11个，主办8种中文学术期刊，拥有各级各类授牌科普基地28个，承担广东省自然科学研究系列高级职称评审委员会、广东省工程系列冶金专业高级职称评审委员会及广东省突出贡献人员职称评审工作。组建以来，全院新增国家级科研项目300多项；获得省部级以上奖励202项，其中国家级奖励8项；获得授权专利1365件；发表学术5000多篇；2018年“四技”收入在全国研究开发机构和高等院校中排名第27位，在研究开发机构中排名第7位，各项指标位居全国地方科学院前列。项目参加单位钢铁研究总院是材料、工艺、测试三大领域的国际一流研发中心。钢铁研究总院创建于1952年，原为冶金行业最大最权威的综合性研发机构。1999年转制为中央直属大型科技企业。2007年初成为中国钢研科技集团公司的全资子公司和核心研发平台。下设9家二级单位，国家级工程技术研究中心4个，国家级重点实验室4个，国家级中心4个，国家级基地2个。作为中国冶金新材料的研发基地，钢铁研究总院承担了中国85%以上关键冶金新材料的研制任务，为“两弹一星”、“长征系列运载火箭”和“神舟”飞船等诸多国家重点工程研制生产了大量的关键材料，为中国的国民经济建设和国防建设做出了贡献。1999年至2016年，钢铁研究总院所属研究机构及国家级研究中心先后在材料科学、冶金工艺与工程、分析测试等领域共取得了4000余项科研成果，包括国家级奖励58项、省部级科技进步奖230项、授权专利240项（50%以上为发明专利）。承担了50%以上冶金行业发展的关键、共性和重大前沿技术的开发任务。项目参加单位宁波众远新材料科技有限公司，是采用真空气雾化技术研发与生产非晶合金粉、钎焊粉、钛合金粉、镍基高温合金粉、耐热合金钢粉、模具钢粉等合金粉的高科技企业。公司拥有一支经验丰富的专业研发和管理团队，生产的金属粉产品球形度、氧含量、流动性、粒度分布等性能均达到国际同类产品一流水平。公司产品面向全球高端金属粉体市场，主要应用于增材制造、航空航天、核工业、喷涂、智能制造等领域。项目参加单位安徽相邦复合材料有限公司成立于2013年1月，坐落在风景秀丽的淮北市经济技术开发区龙湖工业园内，占地138亩，建筑面积5万平方米。公司是国家级高新技术企业，建有博士后科研工作站、安徽省铝基复合材料工程研究中心，通过了武器装备质量管理体系认证和武器装备科研生产许可认证。安徽相邦复合材料有限公司主要从事轻质高强纳米陶瓷铝合金的研发、生产和销售，主要产品涵盖陶铝合金锭、板材、棒材、丝材和增材制造专用粉末，可为客户提供陶铝及特种铝合金的铸造服务、高强度陶铝粉末增材制造服务。现有陶瓷铝合金原位合成生产线、陶瓷铝合金特种铸造生产线、陶瓷铝合金半连续铸造生产线、增材制造专用陶铝合粉末生产线。拥有反应合成炉、反重力铸造系统、大尺寸SLM工艺金属3D打印机等大型陶瓷铝合金及制品生产设备100余台套，光电直读光谱仪、图像分析仪等分析测试设备20余台套。可实现年产陶瓷铝合金及制品18000吨，产品已广泛应用于国防装备、航天、航空、汽车等多个领域。本标准主要起草人及分工见下表。标准主要起草人及分工姓名所属单位分工包崇玺东睦新材料集团股份有限公司标准制定，标准、修订以及校对颜巍巍东睦新材料集团股份有限公司标准翻译与实验验证毛增光东睦新材料集团股份有限公司实验验证与相关单位联络沟通谈萍西北有色金属研究院提供样品王磊安徽相邦复合材料有限公司提供样品伍超群广东省工业分析检测中心测试赵文军宁波众远新材料有限公司提供样品罗志强钢铁研究总院测试朱纪磊西安赛隆金属材料有限公司提供样品注3：这里没出现的单位和个人，视为未参加起草工作，标准文本中不得出现。二、标准编制原则和主要内容1、标准编制原则本标准按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20000.2-2009《标准化工作指南第2部分：采用国际标准》的要求编制。本标准等同采用ISO13517：2020《标准漏斗法（古斯塔夫森流速计）测定金属粉末的流动性》。本标准坚持以生产实际的可操作性为前提，以满足其实践性、适应性、先进性等需要为原则，使我国粉末冶金行业与国际同行有统一的混合粉流动性标准测量方法，保持中国粉末冶金行业与国际行业发展水平相一致。2、主要内容金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）规定了本标准所适用的范围、原理、测试仪器、漏斗的校准、取样、测试步骤、结果表达、测量精度、试验报告。本文件适用于金属粉末包括硬质合金粉末、金属粉末与有机添加剂（例如润滑剂）的混合粉的流动性。本文件适用于能够自由流过规定测试孔的粉末。本标准方法的测量原理为测量50g金属粉末流过规定孔径标准漏斗所需的时间，标准漏斗尺寸见图1。步骤为：用干燥的手指堵住漏斗出口，将试样放入漏斗。注意，粉末必须充满漏斗下端整个小孔。当打开漏斗孔口时，启动计时器，当漏斗中的粉末全部流尽，即刻停止计时器。记录所用时间，精确到0.1s。古斯塔弗森流速计及标准漏斗内粉末流动情况见图2。图1-标准漏斗（古斯塔弗森流速计）三、主要试验（或验证）情况采用两种纯铁粉和四种铁或青铜的混合粉末进行试验，评价本标准方法的精确度，混合粉末的组成如表1所示。表2给出了测试结果的重复性和再现性的标准偏差。对相同的试样不同的实验室给出的测试结果其差值会超出再现性极限，如表3所示。（a）流速计（b）粉末流动情况图2-古斯塔弗森流速计及标准漏斗内粉末流动情况表1标准验证试验所用混合粉末的组成代号混合组分纯铁粉1普通雾化铁粉纯铁粉2普通海绵铁粉混合铁粉1雾化铁粉+0.8%石墨+0.8%酰胺蜡混合铁粉2雾化铁粉+2%Ni粉+0.8%石墨+0.8%酰胺蜡混合铁粉3雾化铁粉+0.8%石墨+0.8%硬脂酸锌混合青铜粉青铜粉+0.375%硬脂酸+0.375%硬脂酸锌表2标准验证试验重复性和再现性标准偏差试样平均流动时间重复性标准偏差Sr再现性标准偏差SR纯铁粉125s0.3s0.6s纯铁粉232s0.5s0.7s混合铁粉148s1.1s2.2s混合铁粉256s1.0s2.0s混合铁粉360s0.8s4.7s混合青铜粉45s2.6s3.2s表3标准验证试验置信度在95%时重复性和再现性偏差试样平均流动时间重复性限r再现性限R纯铁粉125s0.9s1.8s纯铁粉232s1.3s2.0s混合铁粉148s3.0s6.2s混合铁粉256s2.7s5.7s混合铁粉360s2.2s13.1s混合青铜粉45s7.3s9.0s编制组针对两种型号的混合铁粉，汇总了粉末流速的测试数据，如表4为试流动性的两种混合铁粉的配，表5为1b-0006的流速，表6为1b-0050的流速。表5显示，对于1b-0006的粉末，在上海测试的最小值为34s，最大值为41s，平均值为39s，在宁波测试的最小值为35s，最大值为41s，平均值为38s。表6显示，对于1b-0050的粉末，在上海测试的最小值为38s，最大值为41s，平均值为40s，在宁波测试的最小值为36s，最大值为41s，平均值为39s。以上数据表明，在两地不同实验室数据总体相当。二组测试数据样本量大，时间跨度长，再现性好，证明本标准的通用性和广泛适用性，为本标准的编制奠定坚实的基础。表4混合铁粉的配方代号混合组分1b-0006雾化铁粉+1.9%Cu粉+0.75%石墨+0.6%LubeE1b-0050雾化铁粉+2%Cu粉+0.8%石墨+0.1%MnM+0.6%LubeE表51b-0006流速样品批号流速s/50g（测试地：上海）流速s/50g（测试地：东睦新材料集团股份有限公司）2019/03/3038392019/03/3039392019/04/0438372019/04/0539392019/04/0938372019/05/1440392019/05/2240382019/05/2939392019/05/3139392019/06/0640382019/06/1440382019/06/0439392019/06/1434392019/06/1939392019/06/1939392019/06/2240392019/06/2540382019/06/2939382019/07/0640382019/07/1840402019/07/2740402019/07/3037402019/08/0239392019/09/1938402019/09/2739402019/10/1139382019/10/1237382019/11/0838382019/12/0437382019/12/0637382019/12/1238382019/12/1738372019/12/1738372019/12/2038362020/01/0738382020/01/0938382020/01/1038372020/01/1538372020/02/2639372020/03/0638362020/03/1138362020/03/1339362020/03/2038362020/03/2539372020/04/0138372020/04/0239372020/04/0338382020/04/0939382020/04/1139362020/04/283937表61b-0050流速样品批号流速s/50g（测试地1）流速s/50g（测试地：东睦新材料集团股份有限公司）2019/05/2240392019/05/2940392019/06/0541392019/06/0641402019/07/0339402019/07/1840402019/07/2741412019/08/0840412019/08/1640392019/08/3140412019/09/0341392019/09/1140392019/09/1740402019/09/1940392019/09/2740402019/09/3040402019/10/1040392019/10/1240392019/10/1640392019/10/1941402019/10/2240402019/10/2840392019/10/3139382019/11/0139392019/11/1339392019/12/2039382019/12/2540382019/12/2838372020/01/0739392020/01/1039392020/01/1539382020/01/1739362020/02/1539382020/02/1939382020/02/2439392020/03/0340392020/03/0639382020/03/1138382020/03/1339382020/03/1840382020/03/2540392020/04/0140382020/04/023939四、标准中涉及专利的情况本标准不涉及专利问题。五、预期达到的社会效益、对产业发展的作用等情况生产粉末冶金烧结件的先决条件是金属混合粉末能够自由流动充填模具，以使压制过程得以进行，因此混合粉末的流动是生产率和产品一致性的保证。过去，粉末冶金行业一直采用霍尔流速计测量粉末的流动性，对应的国家标准为“GB/T1482-2010金属粉末流动性的测定标准漏斗法（霍尔流速计）”国际标准为“ISO4490:2001金属粉末用校准漏斗(霍尔流量计)测定流动性(现行国际标准是ISO4490：2008金属粉末.用校准漏斗(霍尔流量计)测定流动率)”。GB/T1482的方法不适用于那些混合了较高含量石墨、润滑剂或其他细颗粒添加剂的混合粉末，因为这类混合粉不能自由地流过霍尔流速计，无法测试到其流速，不利于混合粉末性能的检测与对比。然而在粉末冶金机械零件的生产中，正在越来越多地使用这类含有较高含量石墨、润滑剂或其他细颗粒添加剂的混合粉末，为了解决这个问题，ISO13517-2020标准规定了一种新的流速计——古斯塔弗森流速计，此种流速计适用于那些含有较高含量石墨、润滑剂或其他细颗粒添加剂的混合粉末流动性的检测，解决了这一困扰行业多年的问题。但由于古斯塔弗森流速计法与霍尔流速计法在方法和使用范围等方面的区别，国际粉末冶金标准化组织不是修改或增补ISO4490的内容，而是特别制定了ISO13517，用以规范这一测试方法。古斯塔弗森流速计检测方法目前在国际上已经广泛应用，为了弥补原国标GB/T1482无法检测这类混合粉末流动性的空白，更完整地衡量金属混合粉末的流动性，并使我国粉末冶金行业与国际同行有统一的混合粉流动性标准测量方法，保持中国粉末冶金行业与国际行业发展水平相一致，以及有必要制定一个与ISO13517-2020等效的国家标准，以便完善国内粉末冶金工业粉末性能检测标准体系。六、与国际、国外对比情况本部分等同采用ISO13517-2020。本部分的技术内容与国际标准一致。本部分修订过程中未测试国外样品、样机。本部分水平为国际一般水平。七、在标准体系中的位置，与现行相关法律、法规、规章及相关标准，特别是强制性标准的协调性注1：附本专业领域标准体系框图（同批上报标准项目单独附一份体系框图即可）。注2：说清本标准的准确层次。注3：模式写法：本专业领域的标准体系框架如图。本标准属于×××（体系大类名称）标准体系“×××”小类，“×××”组，“×××”系列。本标准与现行相关法律、法规、规章及相关标准协调一致。八、重大分歧意见的处理经过和依据征求意见稿回函意见表标准名称：金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔夫森流速计）序号章条编号意见内容（包括理由或依据）提出单位处理意见及理由1全文参照ISO13517：2020版本进行修改秘书处同意，按2020的新版本更规范。21.范围“金属粉末以及它们与有机添加剂（例如润滑剂）组合的混合粉”删除“金属粉末以及”广东省工业分析检测中心同意。更新为“金属粉末与有机添加剂（例如润滑剂）的混合粉”更能代表原文。3前言，正文“本标准”改为“本文件”。秘书处同意。43.1　标准漏斗“根据第4款中的规定”的“款”改为“章”广东省工业分析检测中心同意。翻译为“章”更适宜标准表述。53.1　标准漏斗“并具有足够的壁厚和厚度”的“厚度”改为“硬度”钢铁研究总院同意。翻译有误。63.4　s表“s表的测量时间应精确至±0.1s”的“时间”改为“精度”广东省工业分析检测中心同意。改为“精度”更准确。74.1漏斗的制造商校准“a）第3.5款”的“款”改为“条”广东省工业分析检测中心同意。翻译为“条”更适宜标准表述。83.5中国金刚砂“中国金刚砂”改为“金刚砂”广东省工业分析检测中心同意。根据2020版本，删除“Chinese”字样。9表3置信度在95%时的重复性和再现性偏差“重复性极限”改为“重复性限”；“再现性极限”改为“再现性限”秘书处同意。九、标准性质的建议说明建议本标准的性质为推荐性国家标准。十、贯彻标准的要求和措施建议建议本标准批准发布6个月后实施。十一、废止现行相关标准的建议无。十二、其他应予说明的事项无。