水中总磷的测定全集

环境监测的目的准确、及时、全面地反映环境质量现状及发展趋势，为环境管理、污染源控制、环境规划等提供科学依据。具体归纳为：1、根据环境质量评价环境质量；2、根据污染分布情况，追踪寻找污染源，为实现监督管理、控制污染提供依据；3、收集本底数据，积累长期监测资料，为研究环境容量、实施总量控制和目标管理、预测预报环境质量提供数据；4、为保护人类健康、保护环境，合理使用自然资源，制订环境法规、标准、规划等服务。编辑本段环境监测的特点综合性1、监测手段包括化学、物理、生物、物理化学、生物化学及生物物理等一切可以表征环境质量的。2、监测对象包括空气、水体、土壤、固废、生物等客体。3、对监测数据进行统计处理、综合时，涉及该地区的自然和社会各个方面的情况，必须综合考虑。连续性由于环境污染具有时空性等特点，只有坚持长期测定，才能从大量的数据中揭示其变化规律。追踪性为保证监测结果具有一定的准确性、可比性、代表性和完整性，需要有一个量值追踪体系予以监督。环境监测的类别按监测目的或监测任务划分1、监视性监测（例行监测、常规监测）包括对污染源的监测和环境质量监测，以确定环境质量及污染源状况，评价控制措施的效果、衡量环境标准实施情况和环境保护工作的进展。这是监测工作中量最大面最广的工作。2、特定目的监测（特例监测、应急监测）（1）污染事故监测在发生污染事故时及时深入事故地点进行应急监测，确定污染物的种类、扩散方向、速度和污染程度及危害范围，查找污染发生的原因，为控制污染事故提供科学依据。这类监测常采用流动监测（车、船等）、简易监测、低空航测、遥感等手段。（2）纠纷仲裁监测主要针对污染事故纠纷、环境执法过程中所产生的矛盾进行监测，提供公证数据。（3）考核验证监测包括人员考核、方法验证、新建项目的环境考核评价、排污许可证考核监测、“三同时”项目验收监测、污染治理项目竣工时的验收监测。（4）咨询服务监测为政府部门、科研机构、生产单位所提供的服务性监测。为国家政府部门制订环境保护法规、标准、规划提供基础数据和手段。如建设新企业应进行环境影响评价，需要按评价要求进行监测。3、研究性监测（科研监测）针对特定目的科学研究而进行的高层次监测，是通过监测了解污染机理、弄清污染物的迁移变化规律、研究环境受到污染的程度，例如环境本底的监测及研究、有毒有害物质对从业人员的影响研究、为监测工作本身服务的科研工作的监测（如统一方法和标准分析方法的研究、标准物质研制、预防监测）等。这类研究往往要求多学科合作进行。按监测介质或对象分类可分为水质监测、空气监测、土壤监测、固体废物监测、生物监测、噪声和振动监测、电磁辐射监测、放射性监测、热监测、光监测、卫生监测（病原体、病毒、寄生虫等）等。按专业部门分类可分为：气象监测、卫生监测、资源监测等。此外，又可分为：化学监测、物理监测、生物监测等。按监测区域分类可分为：厂区监测和区域监测。[1]水质监测是监视和测定水体中污染物的种类、各类污染物的浓度及变化趋势，评价水质状况的过程。监测范围十分广泛，包括未被污染和已受污染的天然水（江、河、湖、海和地下水）及各种各样的工业排水等。主要监测项目可分为两大类：一类是反映水质状况的综合指标，如温度、色度、浊度、pH值、电导率、悬浮物、溶解氧、化学需氧量和生物需氧量等；另一类是一些有毒物质，如酚、氰、砷、铅、铬、镉、汞和有机农药等。为客观的评价江河和海洋水质的状况，除上述监测项目外，有时需进行流速和流量的测定。水质监测的目的1、地表水及地下水——经常性监测2、生产和生活过程——监视性监测3、事故监测——应急监测4、为环境管理——提供数据和资料5、为环境科学研究——提供数据和资料编辑本段水质监测的方法化学法、电化学法、原子吸收分光光度法、离子色谱法、气相色谱法、等离子体发射光谱（ICP—AES）法等。其中，化学法（重量法、容量滴定法和分光光度法）在国内外水质常规监测中还普遍被采用。编辑本段水质监测的制订监测任务的总体构思和设计（制订流程）1、明确监测目的2、进行调查研究3、确定监测对象4、设计监测网点5、安排采样时间和频率6、选定采样和保存方法7、选定分析测定技术8、提出监测报告要求9、制订质量保证程序、措施和方案的实施计划地面水质监测方案制订（一）基础资料收集1、水体的水文、气候、地质和地貌资料。如水位、水量、流速及流向的变化；降雨量、蒸发量及历史上的水情；河宽、河深、河床结构及地质状况等。2、水体沿岸城市分布、工业布局、污染源及其排污情况、城市给排水情况等。3、水体沿岸水资源现状及用途。如饮用水源分布和重点水源保护区，水体流域土地功能及近期使用计划等。4、历年水质监测资料、水文实测资料、水环境研究成果等。（二）监测断面和采样点的设置1、监测断面的布设原则2、监测断面设置（1）河流监测断面设置（2）湖泊（水库）监测断面设置3、采样位置的确定（1）在对调查研究结果和有关资料进行综合分析的基础上，监测断面的布设应有代表性，即能较真实、全面地反映水质及污染物的空间分布和变化规律；根据监测目的和监测项目，并考虑人力、物力等因素确定监测断面和采样点。（2）有大量废水排入河流的主要居民区、工业区的上游和下游。较大支流汇合口上游和汇合后与干流充分混合处，入海河流的河口处，受潮汐影响的河段和严重水土流失区。湖泊、水库、河口的主要入口和出口。国际河流出入国境线的出入口处。（3）饮用水源区、水资源集中的水域、主要风景游览区、水上娱乐区及重大水力设施所在地等功能区。（4）断面位置应避开死水区及回水区，尽量选择河段顺直、河床稳定、水流平稳、无急流浅滩处。（5）应尽可能与水文测量断面重合；并要求交通方便，有明显岸边标志。（三）采样时间与采样频率的确定（1）饮用水源地：全年采样不少于12次，采样时间根据具体情况选定。（2）河流：较大水系干流和中、小河流全年采样不少于6次，采样时间为丰水期、枯水期和平水期，每期采样两次。流经城市或工业区，污染较重的河流、游览水域，全年采样不少于12次。采样时间为每月一次或视具体情况选定。（3）排污渠：全年采样不少于3次。（4）底泥：每年在枯水期采样一次。（5）背景断面：每年采样一次。在污染可能较重的季节进行。（6）潮汐河流：全年按丰、枯、平三期，每期采样2天，分别在大潮期和小潮期进行，每次应当在当天涨潮、退潮时采样，并分别加以测定。涨潮水样应当在各断面涨平时采样，退潮时也应当在各断面退平时采样，若无条件，小潮期可不采样。（7）湖泊、水库：设有专门监测站的湖、库，每月采样不少于1次，全年不少于12次，其他湖、库每年采样2次，枯、丰水期各一次。有废水排入、污染较重的湖、库，应酌情增加采样次数。（四）采样及监测技术的选择要根据监测对象的性质、含量范围及测定要求等因素选择适宜的采样、监测方法和技术。（五）结果表达、质量保证及实施进度计划对监测中获得的众多数据，应进行科学地计算和处理，并按照要求的形式在监测报告中表达出来。质量保证概括了保证水质监测数据正确可靠的全部活动和措施。质量保证贯穿监测工作的全过程。实施进度计划是实施监测方案的具体安排，要切实可行，使各环节工作有序、协调地进行。地下水质监测方案的制订（一）调查研究和收集资料1、收集、汇总监测区域的水文、地质、气象等方面的有关资料和以往的监测资料。2、调查监测区域内城市发展、工业分布、资源开发和土地利用情况，尤其是地下工程规模应用等；了解化肥和农药的施用面积和施用量；查清污水灌溉、排污、纳污和地面水污染现状。3、测量或查知水位、水深，以确定采水器和泵的类型，所需费用和采样程序。4、在完成以上调查的基础上，确定主要污染源和污染物，并根据地区特点与地下水的主要类型把地下水分成若干个水文地质单元。（二）采样点的设置1、背景值监测点的设置设在污染区外围不受或少受污染的地方。在垂直于地下水流方向的上方设置。2、监测井的布设（1）点状污染区（渗坑、渗井和堆渣区的污染物在含水层渗透小的地区形成的），监测井设在距污染源最近的地方。（2）块状污染区（污灌区、污养区及缺乏卫生设施的居民区），监测井设在地下水流向的平行和垂直方向上。（3）条（带）状污染区（渗坑、渗井和堆渣区的污染物在含水层渗透大地区及沿河、渠排放的工业废水和生活污水），宜用网格布点法设置监测井。一般监测井在液面下0.3〜0.5m处采样。（三）采样时间和采样频率的确定1、每年在丰水期、枯水期分别采样测定；四季采样；月采样。2、每一采样期至少监测1次，饮用水每一采样期监测2次，其间隔至少10天，即采一次分析检验一次，10天后再采、检一次，可作为监测数据报出。3、对有异常情况的井点，应适当增加采样监测次数。水污染源监测方案的制订（一）调查研究，收集资料（二）采样点设置1、工业废水（1）在车间或车间处理设备的废水排放口设置采样点，测一类污染物（汞、镉、砷、铅、六价铬、有机氯化合物、强致癌物质等）。（2）在工厂废水总排放口布设采样点，测二类污染物（悬浮物、硫化物、挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟、硝基苯类、苯胺类等）。（3）已有废水处理设施的工厂，在处理设施的排放口布设采样点。为了解废水处理效果，可在进出口分别设置采样点。（4）在排污渠道上，采样点应设在渠道较直，水量稳定，上游无污水汇入的地方。可在水面下1/4〜1/2处采样，作为代表平均浓度水样采集。2、城市污水（生活污水（sanitarywaste）和医院污水（hospitalsewage）、综合排污口等）（1）城市污水管网：在一个城市的主要排污口或总排污口设点采样，城市污水干管的不同位置，污水进入水体的排放口，非居民生活排水支管接入城市污水干管的检查井。（2）城市污水处理厂：在污水处理厂的污水进出口处设点采样；（三）采样时间和频率工业废水：每年采样监测2－4次；生活污水：每年采样监测2次，春、夏季各1次；医院污水：每年采样监测4次，每季度1次。编辑本段水样处理水样的采集1、测定悬浮物、pH、溶解氧、BOD、油类、硫化物、余氯、放射性、微生物等项目需单独采样；在测定溶解氧、BOD和有机污染物等项目的水样必须充满容器；测定pH、溶解氧和电导率等项目宜在现场测定。采样时要同步测量水文和气象参数。2、填写登记表水样的保存1、保存要求不发生物理、化学、生物变化；不损失组分；不玷污（不增加待测组分和干扰组分）2、容器的要求选性能稳定，不易吸附预测组分，杂质含量低的材料制成的容器，如聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器是常规监测中广泛使用的，也可用石英或聚四氟乙烯制成的容器，但价格昂贵。3、保存时间要求：即最长贮放时间，一般污水的存放时间越短越好。清洁水样72h；轻污染水样48h；严重污染水样12h；运输时间24h以内。4、保存方法（1）冷藏或冷冻法（2）加入化学试剂保存法：加入生物抑制剂、调节pH值、加入氧化剂或还原剂。水样的运输水样运输注意事项：1、塞紧采样器塞子，必要时用封口胶、石蜡封口；避免因震动、碰撞而损失或玷污，因此最好将样瓶装箱，用泡沫塑料或纸条挤紧；2、需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样瓶置于其中；冬季应注意保温，以防样瓶冻裂。水样的消解（一）目的：破坏有机物，溶解悬浮性固性，将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。（二）要求：消解后的水样应清澈、透明、沉淀。（三）方法：消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法（干灰化法）。干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，水浴蒸干，移入马弗炉，450—550°C灼烧到残渣呈灰白色，有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2%HN03（或HC1）溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。干灰化法不适用于处理测定易挥发组分（如砷、汞、镉、硒、锡等）的水样。[1]环境监测的主要任务是什么？为了迅速掌握环境质量现状，以便及时采取措施，保护环境；为了积累资料，以便制订长期治理对策和方案。现在环境监测主要对大气、水体、土壤污染，环境噪声等几个方面进行监测环境监测程序包括：（1）现场调查与资料收集。环境污染随时间、空间变化，受气象、季节、地形地貌等因素的影响，应根据监测区域呈现的特点，进行周密的现场调查和资料收集工作，主要调查各种污染源及其排放情况和自然与社会环境特征，包括：地理位置、地形地貌、气象气候、土地利用情况以及社会经济发展状况；（2）确定监测项目。应根据国家规定的环境质量标准，结合本地区主要污染源及其主要排放物的特点来选择，同时还要测定一些气象及水文项目；（3）确定监测点布置及采样时间和方式。采样点布设得是否合理，是能否获得有代表性样品的前提，应予以充分重视；（4）选择和确定环境样品的保存方法；（5）环境样品的分析测试；（6）数据处理与结果上报。由于监测误差存在于环境监测的全过程，只有在可靠的采样和分析测试的基础上，运用数理统计的方法处理数据，才可能得到符合客观要求的数据，处理得出的数据应经仔细复核后才能上报。环境监测程序包括：（1）现场调查与资料收集。环境污染随时间、空间变化，受气象、季节、地形地貌等因素的影响，应根据监测区域呈现的特点，进行周密的现场调查和资料收集工作，主要调查各种污染源及其排放情况和自然与社会环境特征，包括：地理位置、地形地貌、气象气候、土地利用情况以及社会经济发展状况；（2）确定监测项目。应根据国家规定的环境质量标准，结合本地区主要污染源及其主要排放物的特点来选择，同时还要测定一些气象及水文项目；（3）确定监测点布置及采样时间和方式。采样点布设得是否合理，是能否获得有代表性样品的前提，应予以充分重视；（4）选择和确定环境样品的保存方法；（5）环境样品的分析测试；（6）数据处理与结果上报。由于监测误差存在于环境监测的全过程，只有在可靠的采样和分析测试的基础上，运用数理统计的方法处理数据，才可能得到符合客观要求的数据，处理得出的数据应经仔细复核后才能上报。基本原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中正磷酸盐与钼酸氨反应，在锑盐存在下，生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血算还原，生成蓝色的络合物。磷酸钙指的是水质中磷酸钙这种物质的含量。总磷指的是所有磷元素的含量，其中包括各种磷酸盐中磷的含量也包括磷酸钙中的磷的含量。测定总磷技术指标?（01）消解温度：120°C±1.0°C（02）消解时间：30分钟（03）测定范围：0.02〜10mg/L(04)测定精度：实验室内相对标准偏差为W±10%(05)测定数量：一次可同时测定9个样品(06)测定时间：35-50分钟(07)稳定性：W±0.001A/10min?水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.目的磷是水富营养化的关键元素。为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。本实验选用过硫酸钾消解。原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120°C以上加热，产生如下反应：K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。试剂3.1过硫酸钾，50g/L溶液将5g过硫酸钾(K2S2O8A.R)溶于水并稀释至100mL。3.2抗坏血酸，100g/L溶液溶解10g抗坏血酸(C.P)于水中，并稀释至100mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.3钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo024・4H2O]100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H407・1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL(1+1)硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。硫酸：硫酸(H2S04A.R)，密度为1.84g/mL。3.5磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110C干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4，A.R)用水稀释后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸(3.4)用水稀释至标线，摇匀。浓度为50.0ug/mL,P。3.6磷标准使用液:将10.00mL的磷标准溶液(3.5)移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。浓度为2.0ug/mL，P。仪器4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为1.1-1.4kg/cm2),锅内温度相当于120-124C。50mL具塞(磨口)刻度试管。分光光度计。分析步骤5.1取25.00mL样品于具塞刻度试管中(取样时应将样品摇匀，使有沉淀或悬浮的样品能得到均匀取样。如样品含磷量高可相应减少取样量并用水补充至25mL)加入4mL过硫酸钾(如果试液是酸化存贮的应预先中和成中性)。将具塞刻度试管塞紧后并用纱布和线将玻璃塞扎紧放在大烧杯中置于高压蒸气灭菌器内，加热，待压力达到l.lkg/cm2，保持30分钟后停止加热。待压力回至零后，取出冷却并用水稀释至4OmL。5.2显色分别向各消解液加入ImL抗坏血酸溶液，摇匀。30秒后加2mL钼酸盐溶液再加水至50mL标线。充分混合摇匀。15分钟后测定。空白试液用水代替试样按步骤（5.1）和（5.2）进行空白试验。测定按分光光度计操作步骤，波长调至700nm以水做参比测定吸光度，扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线或从相关回归统计的计数器中查得磷的含量。工作曲线的绘制取7支50mL具塞刻度试管分别加入1.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00mL磷酸盐标准溶液（3.6）。加水至40mL,按步骤（5.2）显色。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，以校正后的吸光度对应相应磷含量绘制工作曲线进行相关回归统计结果计算总磷含量以C（P,mg/L）表示C=m/V式中：m——试样测出含氮量ug；V测定用试样体积，mLo注意事项7.1水中砷、铬、硫将严重干扰测定，砷大于2mg/L时使测定结果偏高，可用硫代硫酸钠除去；硫大于2mg/L时干扰测定，通氮气除去；铬大于50mg/L时干扰测定，用亚硫酸钠除去。7.2含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生C12对测定产生负干扰，含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。此样品应选用HN03—HC104方法消解样品。7.3如果水样已经加酸保存的，则需中和后加过硫酸钾消煮。7.4评价标准，参考“参考文献6”。思考题为什么把水的总磷列入必须监测项目？总磷中包括哪些形态的磷？当有机物和悬浮物不能为消解方法消解时对分析结果有无影响？如何解决？本方法需要哪些显色条件？如何消除干扰？