NexION350X 电感耦合等离子质谱仪操作规程

NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作（SOP）.目的：NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。.范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。.职责：检验员负责本规程的执行。.操作步骤开机前检查与准备确认仪器供电系统正常。打开排风系统，确认排风系统正常（风速9~11米/秒）。确认仪器气路系统（氩气）正常，打开氩气。纯度（A>99.996%）,准备充足的工作气体（氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4〜5小时），检查次级气体压力（氩气95〜100psi），总压<2Mpa时需更换气瓶。注：当采用碰撞模式时，氦气减压流量调节（红表调至120〜130psi,小开关打开，黑表18psi）开机开电脑主机、显示器。开NexION仪器开关。主机电源Instrument,RF电源RGF。仪器左侧面板包括三个开关，分别是主机电源（Instrument）开关，RF电源（RGF）开关以及真空（Vacuum）开关。打开真空泵电源开关。4.2.3开启真空：通过NexION软件。双击康『a6利5I进入NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“Vacuum”的“start”，仪器开始抽真空。当工作站主界面的真空压力达到X10-7时，且仪VacuumPfessuw器真空达到绿色“ready”状态后，仪器准备就绪（当真空度达到后，而仪器待机不进样，可暂时关闭氩气）。确认蠕动泵管完好、并且连接正常如果出现明显的磨损，或者破裂则需要更换泵管。更换泵管后注意蠕动泵的转动方向。可通过单击“peristaltic”“Fast”，观察连接管路，确定进液和排液正确。打开炬箱，确认炬管、线圈、锥、垫圈等完好正常©打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下ConeAccess按钮或点击“Main”“ConeAccess”的“Open”，可以观察到LED指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动；此时，向外打开炬箱。检查炬管、线圈、锥、垫圈等完好后，关上炬箱，直到ConeAccessLED灯亮。打开冷却循环机，检查循环水水量（70%〜80%的总体积）、压力（45〜65pai）、温度（20±2℃）,通过软件中Instrument界面Plasma,点击Start点燃等离子体（正常白色炬焰稳定，均匀）点燃等离子体以后，将进样管放入1-5%的HNO3溶液中冲洗3-5min,再放入超纯水中冲洗10min左右,带分析（刚点炬成功后，建议让仪器预热20min左右）。仪器性能检查（测试之前做，最好在点炬20min左右之后做）4.3.1点击软件性能检查图标“SmartTune”健，选择其界面下的空3^^,点击软件左上角软件图标SmairtTuine，选择“open”，选择“SmartTuneDaily.swz”一“打开”。然后在“SmartTune”界面下勾选匕*三五三工遇三。将进样管放入调试溶液（NexIONStetupSolution（货号N8145051）,并选择“STDPerformancecheck"按鼠标右键，选择"QuickOptimize”。从结果里看测试结果（需满足Netintens.Mean项下Be>2000；In>40000；U>30000；CeO<0.025；Ce++<0.03；Bkgd<0.1）,通过进入样品分析。如失败再按顺序做下面优化步骤：①TorchAlignment矩管位置调节，选择"TorchAlignment”,按鼠标右键选择“QuickOptimize”,优化后从结果里面看是否通过（Pass）,如果失败（Fail）后，请重新再做一次，直到通过为止。②NebulizerGasFlowSTD/KED雾化器调节，选择“NebulizerGasFlowSTD/KED"，按鼠标右键，选择“QuickOptimize”,优化后从结果里面看是否通过（Pass）,如果失败（Fail）后，请检查泵管重新再做一次,直到通过为止。③以上优化完成后再做一次“STDPerformancecheck”。，保存修改后的参数。性能检查通过后，点击“。!Conditions性能测试所有都通过，但、二"二：二•二：三；、通过时，进行--二：-；:-：二二二佥查，返回；二」大：二.三：啜查，再进行二.查，如果Be、In、U之间比例差别较大时，须进行广二［二佥查。新建或打开方法：新建分析方法点击Method"电击左上角软件标示图标,，选择“New”，点击“QuantitativeAnalysisMethod定量方法”。在新的分析方法下，在Timing卡片界面依次输入读数条件（Sweep/Reading:20Reading/Replicates:1Replicates:3；点击方法界面右边的元素周期表。查看元素的同位素，然后选择适当的同位素。通常选择同位素的为，同位素丰度较大，干扰物相对较小。元素和同位素已完成的选择，为每个元素选定一个特定的模式。mode（*）点击右键选择分析模式STD/KED，检查各工作模式并设置相应的气体及RPq参数。在"Calibration"下选择"外标法修'「向朝，，或“标准加入法（一般为外标法）。同时在下点击鼠标右键选择线性类型，在下点击鼠标右键选择各元素单位，以及填写曲线浓度。在“Samping”下设定泵速、冲洗时间、读书延迟（包迎!虬35、15、0）。保存方法文件，点击左上角⑥，选择，输入方法名称，也可新建文件夹保存。内标分析方法的建立：点击一入方法编辑，在“Timing”下选择待分析元素和内标。以下例子为分析Na,Mg,,Method1Cu,Zn,以Rh作为内标的方法编辑。（若有多个内标元素，具体操作和一个内标相同，只需把不同内标元素和其待分析元素定义为同一组再设置内标即可。）44162选择需要定义为一组的元素（按住元素最左边项目栏，把一组的元素拉黑），点击向下的箭头，出现.，点击“DefineGroup”，则待测元素级内标元素分组成功，选择内标元素（按住元素最左边项目栏），点击中向下的箭头，出现，点击“SetInternedStd"，内标元素标识成功，点击“Calibration”，编辑待测元素曲线浓度及单位。注意，内标元素的浓度要删除。IfltudMa典(amu)cuwtiy收SanpleUnits『)S-tandardUnits常d1京35M49Nm22.9694Lne*TiruZeroppbC.2125Mg23.9Q5Lne"Thru在中PPbP曲C.2115Q62.9298LnearThruZeroppbppt1251：Zn6S.926LoevThruZeroPPbppt0.212SFUi103W5LnearThruZeroPPbPF*4.4.1.7其他方法设置和外标法相同4.4.1.8内标分析方法的取消：IV1!M6ihQd选取需要取消的内标分组，点击I▼中向下的箭头，出现，点击“RemoveGroup”，则内标取消成功。注：内标元素（常见的内标元素有Sc、Ge、Y、Rh、In、BiSc、Ge、Y、Rh、In、Bi）的选择：质量数相近的，电离效果相近，且样品与内标元素条件需一致。原则如下：.样品中不允许含有内标元素；.内标元素应不容易受到其它离子的干扰，并且尽量能够与被测元素性质相近；.内标元素必须有一定的浓度，其产生的信号强度不应受到技术统计的影响。441.9保存方法文件，同441.54.4.1.10保存结果：方法编辑保存结束后，点击时点击“New”，保存方法文件下的结果文Dataset件。4.4.2打开已有方法点击软件中“Method篁J,再点击软件仪器左上角软件标示图标二与，点击图标“回上”Method、选择已有方法文件，打开。样品分析（手动分析）:451点击软件“，，项Dataset项下open（打开已建好的结果保存路径或点击.套7项下的点击Nqv«1,于对话框中，点击设定结果文件夹保存位置，于设定结果文件夹名称，点击“Create”确定，新建结果路径）。4.5.2点击软件“Sample।Sample[”，点击“Manual”依次分析“AnalyzeBlank"、“AnalyzeStandard”、“AnalyzeSample"（注：分析标准溶液时需要先改变“Number”的顺序再点“AnalyzeStandard”分析标液；在Samples界面依次测定Standard1,2,3…Samples…等）。看结果：可以打开“Reporter”看测试结果，和标准曲线等信息。如果是想看单个样品测试报告点击“CurrentSample”。熄炬样品分析结束后，吸入1〜5%HNO3冲洗5min,然后吸入超纯水冲洗10min；将进样管从溶液中取出，放置在空的干净的容器中，排空雾室中的残留溶液，在项下单击“Main单击“Plasma”的Stop；松开进样泵管、排液管；单击“Vacuum”的“stop”关闭真空泵，进入“口i@8根$1泗”项下，查看“TurbopumpspeedRB"值小于9Hz时，关闭工作站，关掉主机电源（主机后面由上而下，真空开关无需关闭，处于平启状态），关闭冷却循环机，关闭真空泵，关掉排风。关闭氩气、氦气钢瓶阀门。报告：做样前，点击Review,确认方法、结果、样品、。原有样品数据：点击“刮”打开原有结果（确定处理方法）open调出结果数据存储丫—的文件夹“”点击所需处理样品对应的曲线（Reprocess）依次处理样品Print（打Dataset印）仪器维护与保养：KED模式优化（长时间不用仪器）：此优化需在STD通过的前提下进行。5.1.1在“Method_”项下，点击左上角图标Method，点击化）文件。在项下，点击“，打开“KEDoptimizem（优（选择）startvalue3/Endvalue6/stepvalue0.1clo（50.9638）：co（58.9332）<0.005（定值）设置完成后吸入KEDsetupsolution溶液（长时间不用氦气需检查KED性能）。在项下，点击，点击，点击NumericoIZk在“”项下（选取蓝线0.005与曲线交汇点、0.02灰线与曲线交汇点的稍低点）在皂鼠j下，点击左上角图标力，点击，打开“”但占7d在A,填入曲线交汇点的高值和低值（以Co58质量分数为分界线，低于58用高值，高于58用低值，对于质量数在200以上的元素，KED模式效果不佳，Pt以后的元素不考虑用KED模式，需考虑用反应模式）save""openKEDvoltagesKEDperformanscheck（进KEDsetupsolutions溶液检查，9/10未通过需将最高值和最低值重复做几次再定）注：长时间不用KED，可能KED优化时Co值（信号值至少4.5万以上）过低，需重复进行几次最后确定碰撞气体流量值。锥孔清洁：将不同的锥分开，锥孔朝上放置于含有1%硝酸的烧杯中超声1min，再用超纯水超声1min，如果锥孔污染严重时，可采用上述步骤交替清洗。碰撞池老化：当碰撞气体突然中断或需要定期对碰撞池老化，将气体中不纯组分杂质赶尽时，点击“口”，进入“一”，将读取时间延长至1h左右，老化碰撞池。:Conditions惬细时泵油的更换：需将剩余的泵油排放干净，将新的泵油添加到液位的1/2〜2/3（约1瓶）。注意事项：干扰：判断干扰时候消除掉，调节（增大）碰撞气体流量，减小干扰查看BEC，但还需保证足够的强度；碰撞模式干扰强度不能高于分析物强度的100倍；如果仍无法消除干扰，就需考虑改用反应模式。加标回收：查看基体干扰，定容上样后加标（等量）；查看过程损失，在消解样品前加入等量标液。测定汞元素时，加入金标液，样品和标准溶液均加入100ppb。点炬后，性能测试无法进行而自动熄炬：可能是长时间的使用，由于震动会造成，此时需打开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下DConeAccess按钮，可以观察到LED指示灯连续的闪烁，同时进行平台自动向外移动；此时，向外打开炬箱将仪器炬箱打开，检查并向外调整一下固定板的为止。关上炬箱，直到ConeAccessLED灯亮。