紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量PPT

紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量一、理论背景1、概述1852年，比尔（Beer）提出了光的吸收物质浓度之间的关系--朗伯比尔定律1854年，杜包斯克（Duboscq）和奈斯勒（Nessler）等人了第一台比色计。1918年，美国国家局制成了第一台紫外可见分光光度计2、紫外-可见吸收光谱的产生及基本原理紫外—可见吸收光谱是物质分子吸收紫外辐射或可见光后，其外层电子跃迁而成。分光光度法是测量物质分子对不同波长和特定波长的光的辐射吸收程度。吸收曲线:不同波长的光透过某一浓度和厚度的溶液，测量每一波长下该溶液对光的吸收程度（即吸光度），然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，得一曲线。这曲线描述了物质对不同波长的光的吸收能力。同一浓度的待测溶液对不同波长的光有不同的吸光度（定性分析依据）;不论浓度大小如何，曲线的形状完全相同；同一待测溶液，浓度愈大，吸光度也愈大（定量分析依据）。3.紫外-可见分光光度法的特点灵敏度高：可进行微量分析10-5-10-6mol/L。准确度高：误差为2-5%，符合微量分析的要求。操作简便、分析速度快：几分钟应用广泛：定性、定量、纯度分析等4.紫外-可见分光光度计的基本结构紫外-可见分光光度计一般由光源、单色器、吸收池、检测器以及数据处理及记录（计算机）等部分组成（1）光源：具有稳定的、有足够输出功率的、能提供连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围350～2500纳米），氘灯或氢灯（180～460纳米），或可调谐染料激光光源等。（2）单色器：由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置。（3）吸收池（或比色皿）：一般有石英和玻璃两种。石英比色皿适合用于可见-紫外区的测量。玻璃池只用于可见区。为了减少反射损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。容器的光程一般为0.5～10厘米（4）检测器：检测光信号，测量单色光通过溶液后光强度的变化，并将光信号转变成电信号。（5）数据处理及记录：发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。5、仪器类型单波长单光束直读式分光光度计单波长双光束自动记录式分光光度计双波长双光束分光光度计。二、紫外吸收光谱测定蒽醌试样中蒽醌的含量（一）实验原理蒽醌(Anthraquinone，化学式:C14H8O2，分子量208.20)，熔点为286℃、沸点377℃。易溶于热苯和热甲苯，不溶于水，微溶于乙醇、乙醚和氯仿。不易被氧化，蒽醌的复合物存在於天然，也可以人工合成。工业上，不少染料都是以蒽醌作基体；不少有医疗功效的药用植物，如芦荟，都含有蒽醌复合物。例如芦荟的凝胶当中的蒽醌复合物，有消炎、消肿、止痛、止痒及抑制细菌生长的效用，可作天然的治伤药用。此外，利用蒽醌的蒽醌法是生产双氧水的最佳方法。健康危害：纯品基本无毒。工业品因含有菲、咔唑等杂质，毒性明显增大。由于本品蒸气压很低，故经吸入中毒可能性很小。对皮肤、粘膜有刺激性，易引起光感性皮炎。利用紫外吸收光谱进行定性、定量分析时必须选择合适的测定波长摩尔吸收系数κ是衡量吸光度定量分析方法灵敏度的重要指标，可利用求标准曲线斜率的方法求得。（二）实验目的了解UV-2550型紫外可见光谱仪基本工作原理和基本操作步骤掌握用紫外可见吸收光谱定性分析物质的方法掌握用紫外可见吸收光谱定量分析物质的方法掌握用紫外可见吸收光谱测定物质摩尔吸收系数的方法（三）仪器与试剂1．仪器：2550型紫外－可见分光光度计2．试剂：蒽醌、乙醇（四）实验步骤1．蒽醌系列标准溶液的配制准确称取3-4mg蒽醌试样溶于100ml容量瓶，加入乙醇溶解（约半小时），定容至100ml，摇匀备用。在5个10ml容量瓶中，分别加入2、4、6、8、l0ml蒽醌标准溶液（0.04g·L-1），然后用乙醇稀释到刻度，摇匀备用。2．用1cm石英吸收池，以乙醇作参比，在200~350nm波长范围内定性测定一份蒽醌标准溶液的紫外吸收光谱。3．在选定波长下，以乙醇为参比，测定蒽醌标液吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线；计算此波长处的κ值。4、根据蒽醌试液的吸光度，在标准曲线上查对应浓度，计算蒽醌试样中蒽醌的含量，实现对试样中蒽醌的定量分析（五）实验结果处理和思考1、绘制蒽醌吸收光谱图、绘制蒽醌标准曲线，求出蒽醌摩尔吸收系数2、求出未知样品中蒽醌的浓度3、为什么要用乙醇做为参比溶液？4、如果在有其他物质如邻苯二甲酸酐存在的情况下，如何确定测定蒽醌的合适吸收波长？实验要求实验目的实验原理仪器与试剂实验步骤包括溶液配制和仪器操作步骤数据处理绘制蒽醌的紫外吸收光谱图；绘制蒽醌浓度和吸光度的标准曲线（图谱打印出来贴在实验报告本上）；计算蒽醌的摩尔吸光系数思考题