干燥失重测定法标准操作规程

干燥失重测定法标准操作规程1.概述：药品的干燥失重系指待测药品在的条件下经干燥后所减失重量，通常以百分率表示。减失的组分主要为待测药品在规定条件下失去的水分，也包括其他可挥发性物质如溶剂化成分或残留溶剂等。药品中水分可分为结晶水和附着水。药物水分测定的准确与否直接影响其化学结构判定和含量测定结果。药品中水分含量的多少，对药品的含量、稳定性、理化性质和药理作用等均有影响。药品中其他挥发性物质对药品质量的影响较为复杂，应视其他挥发性成分的物理、化学或生物学特性如药理、毒理作用来评价。例如，中药中某些挥发性物质可能是具有一定功效的成分，化学药品中挥发性物质如残留溶剂等则是作为杂质应进行控制的。因此，对药品中的水分及其他挥发性物质进行检查并控制其限度非常重要。2.原理干燥失重测定法的原理较为简单，即在常压或减压状态下，经加热或常温干燥一定时间，使药品中的挥发性物质如水分、其他可挥发性物质等挥发，测量干燥前后供试（药）品的恒定重量，即可计算出供试品的减失重量百分率（%）。3.测定法取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各药品项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，先将供试品在低于熔化温度5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。生物制品应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置。生物制品除另有规定外，温度为60℃）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。应及时更换干燥剂，使其保持在有效状态。4.3计算：干燥失重=式中：M0为空称量瓶的重量，g；M1为干燥前称量瓶和供试品重量，g；M2为干燥后称量瓶和供试品重量，g。注意事项：5.1干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。5.2干燥至恒重是指供试品连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥过程中的第二次及以后多次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。5.3为防止干燥箱加热温度的冲高现象等情况，特别是对于干燥温度较低或干燥时间有明确要求的供试品，宜等干燥箱温度恒定后再放入待干燥的供试品，规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。5.4使用玻璃干燥器减压时，宜先用较厚的布包裹干燥器或加适宜的外套，再行减压干燥，以防破碎。5.5减压干燥时，宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如所用玻璃盖为双层中空，减压时，勿将瓶盖放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通的干燥器内。因减压干燥箱（器）内为负压，开启前应注意缓慢打开进气阀，使干燥空气缓慢进入，以避免气流吹散干燥器内的样品。5.6当供试品具有引湿性，并且干燥失重的数据用于含量测定计算时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。5.7含糖颗粒剂一般在80℃减压干燥。测定胶囊或片剂时，如为胶囊，应至少取4粒胶囊的内容物，混匀后取样；如为片剂，应至少取4片，研细混匀后取样。5.8多份供试品平行测定时，应用适宜的先对称量瓶（包括瓶盖）编码标记；称量瓶放入干燥箱（器）内的位置以及取出放冷、称重的顺序应一致。5.9注意环境温湿度的控制。干燥器内温度应准确、稳定、分布均匀，将有供试品的称量瓶应尽可能置于温度计附近，以免引入温度测量误差。5.10详细记录干燥时的温度、压力、干燥剂的种类、干燥与放冷至室温的时间，称量及恒重的数据（应准确至0.1mg）、计算和结果（平行实验取平均值）等。_1234567890.unknown