铁离子含量的测定方法

第4O卷第 3期 201 1年 3月 辽 宁 化 工 Liaoning Chemical Industry Vo1．40． No．3 March，2011 铁离子含量的测定方法 李 恺 翔 (延安职业技术学院化T化学系， 陕西 延安 7160130) 摘 要：简述了铁离子在生活、医药 、化工领域的作用与危害，并对几种常用的测定铁离子的方 法进行了阐述和比较。 关 键 词：铁离子；分光光度法；络合滴定 中图分类号： TQ 016．1 文献标识码： A 文章编号： 1004—0935(2011)03—0320—03 目前，溶液中铁离子的测定方法有原子吸收法 11-2] ， 极谱法p ，重铬酸钾法 ，容量法 ，分光光度 法 一 等。其中分光光度法测定铁的方法较多，有的 用双波长法测定溶液中铁离子及其它离子含量 ； 有的选用不同显色剂测定铁离子含量如硫氢酸钾 一 结晶紫 ，邻二氮菲 。。“ 等。这些方法多用于电镀 液、循环水、脱盐水、饲料等中的铁和其它离子的 同时测定。 铁也是人体必需的元素之一，对人体的新陈代 谢和身体健康具有重要作用，血液中铁的含量不 足，就会造成缺铁性贫血。水中含铁虽不会妨害人 体健康，但含铁量高的水在管道内易生长铁细菌， 增加水的浑浊度“ ，使水产生特殊的色、嗅、味， 因而饮起来很不可口，有一种铁锈味。同时，水体 中铁含量的高低对工农业生产和 日常生活也有着 重要影响。因此，水中铁的含量i见4定是水质分析的 一 项重要指标，我国生活饮用水标准规定含铁量不 得超过 O．3 mg／L。铁离子在化工生产医药食品卫生 等行业都起着一定的作用，所以测定铁离子的含量 是很有价值的。 1常用的测定方法 1．1 分光光度法 二氮杂菲或邻二氮杂菲分光光度法是常用的 测定溶液中铁含量的方法。其分析原理是：在 pH= 3～9的条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定 的橙色络合物，在波长为 510 nm 处有最大吸收 。 分析过程：水样先经加酸(1+1的盐酸，6 tool／L)煮沸 溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐、 多磷酸盐的干扰，再加入盐酸羟胺(100 g／L)将高价 铁还原为低价铁，消除氧化剂的干扰。冷却至室温 后 ，再加入显色剂二氮杂菲(1．0 g／L)和乙酸胺 (pH=4．2)缓冲溶液，摇匀后放置 l0～15 min。于 510 nm波长，用2 em 比色皿，以纯水为参比，测量吸 光度 。再根据公式 (1)计算出水中铁的含量。 C= +6 (1) 式中：c-_水样中铁的浓度； k、6一常数。 分光光度法虽然方法简单，但灵敏度不高。适 用于生活饮用水及其水源水中铁浓度较低铁含量 的测定。采用邻菲罗啉分光光度法，建立了酸腐蚀 液中铁离子含量测定方法，该方法相对偏差较小， 可以用于酸液腐蚀速度测定 。刘桂成等用该方法 对浓酸条件下高浓度铁离子含量进行了测定” ，实 验证实该方法快捷准确。李双妹“ 用磺基水杨酸作 显色剂对工业废水中铁离子含量进行了测定，证明 该方法是一种准确、可靠、所需药剂少而又简便快 速的分析方法。 1．2 原子吸收分光光度法 当生活饮用水及其水源水中铁浓度较高(O_3～ 5 mg／L)时，一般采用直接火焰原子吸收分光光度法 来测定。原子吸收光谱分析是基于物质所产生的原 子蒸气对特定谱线(通常是待测元素的特征谱线) 的吸收作用来进行定量分析的一种方法 。要测定 水中铁离子的含量，先将试液喷射成雾状进入燃烧 火焰中，含铁盐的雾滴在火焰温度下，挥发并离解 收稿日期： 2010-08—16 作者简介： 李恺翔 (1979一)，男，讲师，硕士学位，河南平顶山人，2007年毕业于温州大学有机化学专业，研究方向：石油加工及化工分 析。E-mail：] Ka1x1ang20o4@163．corn。 第40卷第 3期 李恺翔：铁离子含量测定方法 321 成铁原子蒸气。再用铁空心阴极灯作光源，辐射出 具有波长为 248．3 nm的铁的特征谱线的光，当通过 一 定厚度的铁原子蒸气时，部分光被蒸气中基态铁 原子吸收而减弱。由于吸收共振线的量与样品中该 元素的含量成正比： A=kC (2) 式中： 一吸光度； C-_水样 中铁的浓度； k一常数。 通过单色器和检测器测得铁特征谱线光被减 弱的程度 ，即可求得试样中铁的含量。原子吸收分 析的主要特点是测定灵敏度高、抗干扰能力强、稳 定性好、适用广泛，因此在水质分析及医药方面有 重要的应用，林观祥用该方法测定了血红素口服液 中铁离子的含量“ 。 1．3 流动注射分光光度法 FIA是 20世纪中后期新兴的一种在线 自动分 析技术，它具有分析速度快、操作简单、适应性广 泛、试样和试剂消耗量少、检测精度高等 特点， 因而广泛地应用到水质检测中。其工作原理是：将 一 定体积的样品溶液重现地注入连续流动的载液 中，在通过混合圈的过程中与载液中的试剂进行反 应，生成能使检测器产生一定响应值的产物。该方 法准确度和精密度较高，且操作简单易行 ，分析频 率高，特别适合大批样品的测定。其检测手段仍然 是分光光度法。常用的显色剂是二氮杂菲及其衍生 物，但也有用其它显色剂的一些联合方法测定溶液 中的铁离子含量 。。 。 1．4 重铬酸钾容量法 重铬酸钾容量法是利用重铬酸钾作为标准溶 液进行滴定的氧化还原滴定法。在酸性介质中，用 重铬酸钾标准溶液直接滴定二价铁离子，根据耗用 重铬酸钾标准溶液的量，可计算出二价铁离子的含 量。其反应式是： 6Fe2++Cr2O72-+14H =2Cr +6Fe +7H2O 1．5 络合滴定法 1．5．1 EDTA的络合滴定 对于三价铁离子，可在用磺基水杨酸作指示剂 的情况下用 EDTA直接滴定。但是由于 Fe 与 EDTA 的络合缓慢，而且在酸性不高时，Fe 水解成多核 羟络合物，使之与 EDTA络合更慢。因此，可以硝 酸铋反滴定法测定之。具体方法如下 ：先加人过量 的EDTA标准溶液于酸性溶液中，调节 pH为2～3， 煮沸溶液．．此时溶液的酸度较高，又有过量的EDTA 存在，Fe3+不会形成多核羟络合物。煮沸则又加速 了 Fe3+与 EDTA的络合反应。然后将溶液冷却，并 调 pH 5～6，以保证 Fe3+与 EDTA络合反应定量进 行。最后再加入磺基水杨酸指示剂，此时 Fe“已形 成 Fev络合物，过量的 EDTA用 B 标准溶液进行 反滴定这样测得的准确度比较高。 方晖 ．章志昕 研究了用 EDTA清洗发电厂电 力设备，以其清洗设备简单、时间短、冲洗用水量 少和危险性小的特点，已逐渐替代盐酸成为 125 MW 以上机组、奥氏体钢汽包炉的主要清洗方式， 解决了实际生产过程中存在的问题。 1．5．2 氟一铁恒电位配位滴定 氟与铁存在配位反应，但反应多达六级，而且 各级稳定常数比较接近，用氟离子滴定铁离子不存 在滴定突跃，无法用氟离子作滴定剂按传统的滴定 分析法测定铁。而恒电位滴定法并不要求滴定曲线 存在突跃，该法可以用于滴定产物稳定性比较小的 物质的测定，也可以用于存在多级反应，而且各级 反应的稳定常数比较接近的物质的测定。 张云，刘婷婷等 利用氟 一铁配位反应，以氟 离子溶液作滴定剂，氟离子选择性电极作指示电极 将恒电位滴定法用于铁离子的测定。 1．6 氧化还原滴定法 为了适应当前环境，消除汞害的要求选择用次 亚磷酸钠一亚硫酸钠还原三价铁，选择合适的指示 剂，再用硫酸铈标准溶液滴定亚铁，从而可以测定 溶液中三价铁离子的含量，此方法中，硫酸铈溶液 不但很稳定，而且在冷溶液中不与过剩的次亚磷酸 根反应。可以较好地测定出铁离子的含量。 1．7 其他方法 极谱法 ，以其重现性好 、准确度高等优点作 为一种较好的电化学研究工具在铁离子含量的测 定方面也有重要的应用。邻苯二酚荧光光谱法发现 Fe 能与邻苯二酚发生电荷转移反应生成不发荧光 的络合物，而使邻苯二酚荧光熄灭，从而建立了荧 光光度法测定 Fe¨ 的一种新方法。随着科技的不断 发展，会有更多有效的测定方法适应实际出现的问 题 。 2 结 论 水中铁含量的测定方法较多，本文只介绍了几 种常用的检测方法。分光光度法操作简单，但灵敏 322 辽 宁 化 工 201 1年 3月 度不高，且分析效率低，适合水中铁浓度较低时铁 含量的测定；原子吸收分光光度法灵敏度高、稳定 性好，适用于水中铁浓度较高时铁含量的测定；流 动注射分析方法分析速度快、检测精度高，特别适 合大批样品的测定。重铬酸钾容量法与邻二氮菲光 度法都是测定铁较好的方法。容量法通常用于常量 分析，有时也用于微量分析，此方法测得的结果比 较准确。光度法主要用于测定试样中的微量组分含 量，同容量法相比具有灵敏度高、准确度较高、操 作简便、快捷的特点；对于常量组分的测定、其准 确度比容量法低、因浓度高时，测得值会偏离朗伯 一 比尔定律。所以当铁含量较高时选择容量法为宜， 也可选择~I~---氮菲光度法，但用光度法时要准确稀 释，当铁含量较低时，应该选择光度法。 参考文献： 【1]康维钧，任庆余，籍雪平，等．离子交换富集一导数火焰原子吸收法测定 自来水中 cu，Fe和 zn fJ]．光谱学与光谱分析，2002，6(22)：1037— 1039． 【2]王亚军．火焰原子吸收法直接测定电镀液中的铜和铁离子IJ1．材料 1 程，2002，(12)：27—27． [31韦梅生，张小刘．极谱法测定饲料添加剂中游离亚铁离子I J】．郑州粮食 学院学报，1999，20(2)：58—60 『4]徐文清．重铬酸钾法测定铁方法 的改进【J Jl中南民族学院学 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