高密度聚乙烯阻燃改性的研究进展_田沙沙
高密度聚乙烯阻燃改性的研究进展
田沙沙1,刘玉飞1,王法胜2,贺超峰1,杨南南1
(1.河南理工大学 材料科学与工程学院,河南 焦作454003;
2.河南理工大学 电气工程与自动化学院,河南 焦作454003)
摘要 综述了国内外高密度聚乙烯的阻燃改性研究进展。重点介绍了无机阻燃剂、红磷阻燃剂、无卤
膨胀型阻燃剂、复合型阻燃剂等无卤阻燃剂在高密度聚乙烯中的应用研究现状;并对无机阻燃剂的发
展方向进行了展望。
关键词 高密度聚乙烯;阻燃;改性;研究进展
中图分类号:TQ 320.66+3 文献标志码:A 文章编号...
高密度聚乙烯阻燃改性的研究进展
田沙沙1,刘玉飞1,王法胜2,贺超峰1,杨南南1
(1.河南理工大学 材料科学与工程学院,河南 焦作454003;
2.河南理工大学 电气工程与自动化学院,河南 焦作454003)
摘要 综述了国内外高密度聚乙烯的阻燃改性研究进展。重点介绍了无机阻燃剂、红磷阻燃剂、无卤
膨胀型阻燃剂、复合型阻燃剂等无卤阻燃剂在高密度聚乙烯中的应用研究现状;并对无机阻燃剂的发
展方向进行了展望。
关键词 高密度聚乙烯;阻燃;改性;研究进展
中图分类号:TQ 320.66+3 文献标志码:A 文章编号:1009-5993(2012)03-0007-05
Progress in the Flame Retardant Modification of HDPE
TIAN Sha-sha1,LIU Yu-fei 1,WANG Fa-sheng2,HE Chao-feng1,YANG Nan-nan1
(1.School of Material Science and Engineering,Henan Polytechnic University,
Jiaozuo 454003,China;2.School of Electrical Engineering and Automation,Henan
Polytechnic University,Jiaozuo 454003,China)
Abstract:Studies on the flame retardant modification of HDPE at home and abroad were reviewed.Re-
search status and applications of non-halogen flame retardants for HDPE,such as inorganic flame re-
tardants,red phosphorus flame retardants,non-halogen intumescent flame retardants and complex
flame retardants were introduced mainly.In addition,development trends of inorganic flame retardants
were prospected.
Key words:high density polyethylene;flame retardancy;modification;research progress
收稿日期:2012-05-08
作者简介:田沙沙 (1990—),女,本科生,主要从事阻燃高分子材
料改性及加工。
0 前言
高密度聚乙烯(HDPE)是应用最为广泛的通
用塑料之一。HDPE为无毒、无味、无臭的白色颗
粒,熔点约为130℃,具有良好的耐热性、耐寒性、
介电性、化学稳定性以及耐环境应力开裂性等,广
泛应用于包装、管材、电线电缆、注射制品等重要的
生产生活用品。由于其阻燃性差,燃烧时产生融滴
现象,限制了其发展。因此,各种阻燃剂的开发应
用成为研究的热点[1-6]。本文就无机阻燃剂、红磷
阻燃剂、无卤膨胀型阻燃剂和复合型阻燃剂对
HDPE的阻燃改性进行了
和比较,以期对
HDPE阻燃改性的研究有所帮助。
1 无机阻燃剂改性HDPE
无机阻燃剂具有稳定性好,低毒或无毒,贮存
过程中不挥发、不析出,原料来源广泛,价格低廉等
优点,并对环境友好,具有阻燃和抑烟作用,燃烧时
不产生有毒和腐蚀性气体,是很有前途的阻燃剂。
但无机阻燃剂阻燃效果差,必须较大量添加时才能
显示出较好的阻燃效果;而较大填充量严重影响被
阻燃材料的物理、机械及加工性能。国内普遍采用
固体颗粒的超微细化、
面活性处理、微胶囊化等
方法改善其性能[4-5]。无机阻燃剂包括聚磷酸铵
—7—
高密度聚乙烯阻燃改性的研究进展 《上海塑料》2012年第3期(总第159期)
(APP)、氢氧化铝、氢氧化镁等。
1.1 聚磷酸铵(APP)
段芳勇等[6]用APP对 HDPE进行改性,制备
出不同含量的APP阻燃 HDPE复合材料;并通过
水平-垂直燃烧仪与氧指数测定仪、热重分析
(TGA)和扫描电镜(SEM)等研究 HDPE/APP阻
燃型复合材料的性能。实验结果表明:在m(APP)
∶m(HDPE)达到50%时,复合材料的阻燃性能达
到UL94V-0级别。随 APP的质量增加,HDPE/
APP阻燃型复合材料的抗拉强度和弯曲模量均增
加,其复合材料的阻燃性能逐渐变 好。随 着
m(APP)∶m(HDPE)的增加,样品的残炭量增多,
且变得完整。其比值小于30%时,样品炭层蓬松;
大于30%时,炭层变得连续致密,炭层较厚。邵博
等[7]用APP对木粉-HDPE复合材料(WF-HDPE)
进行阻燃处理;用锥形量热仪系统评价复合材料的
阻燃性能,并进行等温燃烧反应动力学分析;用万
能力学试验机进行静态力学试验。结果表明:在
35kW/m2 的热辐射流量下,APP的质量分数达到
15%时,WF-HDPE燃烧热释放速率峰值和总热释
放量均降低约50%,成炭率提高150%,表现出显
著的阻燃作用。可用动力学模型ln(1-α)=-kt
+C描述 WF-HDPE的等温燃烧反应。APP的加
入使反应速率常数k降低、半衰期延长。APP对
WF-HDPE的冲击性能有显著的不利影响,但能改
善其刚性,对弯曲强度和拉伸强度影响不大。综合
阻燃性能与力学试验结果,APP适宜的质量分数
为15%左右。
1.2 氢氧化镁
徐亚 新 等[8]以 乙 烯-醋 酸 乙 烯 酯 共 聚 物
(EVA)、高密度聚乙烯(HDPE)为基体树脂,硅烷
偶联剂KH-550改性氢氧化镁(KH550-MH)为主
阻燃剂,无卤含磷阻燃剂(DB)作为协效阻燃剂,
制备无卤阻燃复合材料。其阻燃等级达到了 V-0
级。陈一等[9]采用硅烷偶联剂、硬脂酸镁和钛酸酯
分别表面改性氢氧化镁,并共混填充 HDPE。发现
表面改性剂硅烷偶联剂、硬脂酸镁和钛酸酯改性
MH对HDPE阻燃性改善较小,但有利于提高体
系力学性能。考虑其综合性能,硅烷偶联剂为最佳
表面改性剂。若用硅烷偶联剂、钛酸酯等改性剂在
乙醇溶剂中对纳米 MH 进行湿法改性,并通过熔
融共混制备了 HDPE/湿法表面改性纳米 MH/微
胶囊化红磷(MRP)无卤阻燃复合材料。发现湿法
改性 MH有效地将偶联剂附在 MH上,但使粒子
尺寸略微增大。MRP与 MH产生协同效应,有效
地提高了体系的阻燃性[10]。当用纳米 MH 及
MH/RDP-NP(二苯基磷酸酯/热塑性酚醛树脂)复
合体系改性 HDPE时,纳米 MH对 HDPE的阻燃
性能和力学性能影响均优于微米 MH的[11]。陈一
等[12]还通过油酸钠湿法表面处理纳米 MH共混改
性阻燃 HDPE,发现油酸钠湿法改性 MH 也可提
高体系的阻燃性能和力学性能。李健等[13]以氯化
镁和氨水为原料,用反向沉淀法合成了阻燃剂氢氧
化镁,并用硬脂酸对其进行表面改性,再将改性氢
氧化镁与 HDPE以不同比例共混。结果表明:阻
燃剂的质量分数为20%的聚乙烯共混体系的力学
性能、加工性能和阻燃性能都较好。
1.3 氢氧化铝
吴伟明等[14]研究了 HDPE/氢氧化铝(ATH)
的阻燃性能。结果表明:要使 HDPE的阻燃性能
达到一定要求,至少 ATH 的质量分数达60%以
上。通过ATH与其他无卤阻燃剂(红磷、APP、硼
酸锌等)的复配实验,表明 ATH 与它们有较好的
阻燃协同效应。
1.4 其他
汪晓鹏等[15]将无机阻燃剂聚磷酸铵、氧化锑
添加到 HDPE中制得阻燃格栅材料;通过氧指数
法和燃烧试验测试其阻燃效果,并获得了最佳的阻
燃剂添加量。实验结果表明:阻燃剂的加入,对制
品的物理性能影响很小,但对阻燃性能有显著的提
高,达到了防火阻燃的功效。生产阻燃性格栅时生
产比较正常。如需特殊用途的产品,需对配方进行
调整,工艺参数不变。研究表明:用EG、氯化石蜡
和三氧化二锑(CP)对HDPE进行改性也可以提高
复合材料的阻燃性能[16-18]。
2 红磷阻燃剂改性HDPE
红磷阻燃剂主要指红磷,是一种优良的阻燃
剂,具有高效、抑烟、低毒等特点,但阻燃效率较低。
为了提高其阻燃效果,一般采用磷-氮协同阻燃[19]。
红磷与氢氧化镁等无机阻燃剂复配使用,制成复合
型磷/镁等非卤阻燃剂,可使阻燃剂量大幅降低,从
而改善塑料制品的加工性能和物理机械性能。但
在使用时存在以下缺点:(1)在空气中易氧化、吸
湿,容易引起粉尘爆炸;(2)与高分子材料相容性
差。
—8—
高密度聚乙烯阻燃改性的研究进展 《上海塑料》2012年第3期(总第159期)
为了解决上述问题,在红磷微粒外包覆一层膜
而使之成为微胶囊化红磷。微胶囊化红磷除克服
了红磷性能上的缺点外,还具有高效、低烟,在加工
中不产生有毒气体,其分散性、物理机械性能及阻
燃性能等均有提高和改善[20]。
常怀春等[21]制备了以酚醛树脂为囊壁的超细
微胶囊化红磷(MRP)阻燃剂,并将其应用于阻燃
电缆料。通过正交试验获得了氧指数为30.1%、
最大有焰烟密度为41.3、阻燃级别为 V-0级的阻
燃HDPE/EVA电缆料,同时保持了较好的物理机
械性能。
刘臻等[22]将阻燃剂氢氧化镁和红磷加入到
HDPE/EPDM/硅橡胶共混物中,并对共混物进行
电子束辐照;考察了共混物的力学性能、阻燃性能
和微观形貌等。研究发现:硅橡胶的加入使得无机
阻燃剂粒子在聚合物基体中的分散性提高,阻燃共
混物的氧指数提高。m(HDPE)∶m(EPDM)∶
m(硅橡胶)为75∶10∶15的共混物,辐照交联后,
其拉伸强度增强,氧指数从28%提高到35%,燃烧
后的炭层更致密;但随着辐照剂量的提高,交联度
达到一定程度后,共混物的氧指数没有明显变化。
对于m(HDPE)∶m(EPDM)∶m(硅橡胶)为65∶
10∶25的共混物,因其硅橡胶的质量分数增加,氧
指数进一步提高,表明硅橡胶确实起了协同阻燃的
作用。
3 无卤膨胀型阻燃剂
无卤膨胀型阻燃剂(IFR)是以磷、氮为主要成
分的无卤阻燃剂。它具有高阻燃性、无熔融滴落,
对长时间或重复暴露在火焰中有极好的抵抗性,无
氧化锑,低烟、无毒、无腐蚀性气体产生等优点。
IFR主要由三部分组成:(1)酸源又称脱水剂
或炭化促进剂。通常为无机酸或无机酸化合物,如
磷酸、硫酸、硼酸、磷酸铵盐、磷酸酯及聚磷酸铵
(APP)等,可与树脂作用,促进炭化物的生成。(2)
炭源又称成炭剂,主要为一些含碳量较高的多羟基
化合物或碳水化合物,如淀粉、季戊四醇(PER)及
其二聚体和三聚体等。(3)气源又称发泡源,可释
放出惰性气体,为含氮类化合物,如尿素、三聚氰胺
(MEL)、双氰胺、APP等[20]。
付争兵[23]用磷酸、季戊四醇(PER)和三聚氰
胺(MEL)为原料,在n(磷酸)∶n(季戊四醇)∶n
(三聚氰胺)为3∶1∶2的条件下,制备阻燃剂季戊
四醇磷酸蜜胺盐,并将该阻燃剂和 HDPE熔融共
混制得复合材料。结果表明:此阻燃剂具有较宽的
吸热范围和优异的热稳定性。当阻燃剂的质量分
数为15%时,复合材料的拉伸强度和熔融指数较
聚乙烯的略有下降,但复合材料的极限氧指数却比
聚乙烯的提高很多。
张凯等[24]利用熔融共混法制备了LDH/IFR/
HDPE复合材料;并对复合材料的力学性能、阻燃
性能、热稳定性能和燃烧炭层结构等进行了研究。
结果表明:LDH对复合材料具有明显的增强作用,
在聚磷酸铵/丙三醇/三聚氰胺/HDPE体系中增强
幅度最大;LDH能有效提高复合材料的氧指数,且
在丙三醇和季戊四醇阻燃复合体系中能有效抑制
熔滴和发烟量;LDH可以促进膨胀型阻燃体系形
成质密多孔炭层,并提高炭层的强度。蔡一冰
等[25]通过实验 得 出 将 OMT、石 蜡、IFR 加 入
HDPE/EVA中也能提高 HDPE的阻燃性能。
陈冠聪等[26]研究了 APP和PER组成的IFR
在硅藻土(KIE)的协同作用下,对HDPE燃烧性能
的影响。结果表明:对于m(APP)∶m(PER)为
2∶1的阻燃体系,当阻燃剂的质量分数为30%,
KIE的质量分数为0.5%时,材料极限氧指数由
30.7%提高至32.7%。随着 KIE的质量分数增
加,氧指数有所下降;但当KIE的质量分数不大于
3%时,材料的垂直燃烧测试仍能保持V-0级;少量
KIE能明显提高材料的高温热稳定性,且有利于
形成强度更高、结构更致密的炭层。
樊晓娜等[27]合成了与 MEL结构相似的2,4,
6-三甲胺基,1,3,5-均三嗪(TMM)和2,4,6-三二
甲胺基,1,3,5-均三嗪(HMM);研究了两者与
APP、PER配合使用对 HDPE阻燃性能和力学性
能的影响;并与含 MEL的传统膨胀型阻燃剂进行
了比较。结果表明:含TMM 的 HDPE复合材料
的阻燃性能和力学性能都优于含 MEL或 HMM
的HDPE复合材料的。
赵杰等[28]用质量分数分别为21%的PP、4%
的 MEL、5%的成炭剂和 HDPE制备膨胀型阻燃
复合材料。研究发现:乙二醇成炭剂不仅提高阻燃
剂的阻燃效率,并且提高了复合材料的冲击性能。
刘梅芳[29]以氮磷复合型阻燃剂三聚氰胺磷酸
盐(MP)以及小分子成炭剂PER和大分子成炭剂
尼龙11组成的膨胀型阻燃剂体系阻燃 HDPE。通
过氧指数、垂直燃烧(UL-94)、热重分析(TG)和力
—9—
高密度聚乙烯阻燃改性的研究进展 《上海塑料》2012年第3期(总第159期)
学性能测试,研究了阻燃 HDPE的性能。结果表
明:少量尼龙l l(PA6)成炭剂具有显著的协效阻燃
效果,可使材料阻燃性能提高,达到UL-94V-0级。
张平等[30]研究了 MA、APP和 PER 组成的
IFR在铁的协同作用下,对 HDPE燃烧性能的影
响。通过扫描电子显微镜(SEM)、锥形量热计、差
示扫描量热法(DSC)和热导率分析仪,研究了复合
材料的微观组织、阻燃性能、成分的残留、潜热和导
热性能等。结果表明:当铁被引入石蜡/HDPE/
IFR体系时,复合材料的阻燃性能得到提高。其潜
热与石蜡的质量分数有关,但是低于理论值。不论
是否含铁,复合材料都有良好的热稳定性,其导热
系数由于更多的铁形成的有效导热网络而有所提
高。
4 复合阻燃改性HDPE
各类HDPE阻燃剂并用既可取长补短,又可
发生协同效应,有利于提高材料的阻燃性能。目
前APP、三氧化钼(MoO3)、可膨胀石墨(EG)、
MRP作为协效阻燃剂与 Mg(OH)2、Al(OH)3 协
同使用,已广泛应用于 HDPE中。
陈艺兰等[31]选用APP、MoO3、EG及 MRP等
作为PEHD/Ca(OH)2 复合材料的协效阻燃剂。
通过氧指数仪、水平燃烧测定仪、扫描电子显微镜、
热重分析仪等对复合材料的燃烧性能进行了深入
研究,并采用热重法分析了复合材料在氮气环境中
的热失重过程。结果表明:少量协效剂的引入使
PEHD/Ca(OH)2 复合材料的氧指数比单独添加
质量分数为35%的Ca(OH)2 时有所提高,且使其
热氧化降解过程中生成更多结实而稳定的炭层,
起到一定的阻燃增效作用。
夏正军等[32]经研究得出:EPDM 可使 HDPE
与耐高温树脂共混体系的拉伸性能和断裂伸长率
有明显的改善;阻燃共混体系经交联后,不仅可以
提高共混体系的阻燃性能,而且还可以提高共混体
系的耐高温性能;耐高温树脂的加入提高了共混体
系的耐高温性能和阻燃性能。
刘石刚等[33]通过纳米有机蒙脱土(OMMT)熔
融共混改性 HDPE/MH无卤复合阻燃体系,对复
合材料的性能进行表征;并研究了有机蒙脱土的用
量对体系阻燃性能的影响。结果表明:OMMT单
独使用对 HDPE阻燃改性效果较差,它和 MH复
配可产生协同阻燃效果;但 MH 的质量需为
HDPE质量的60%以上时才可有效阻燃。当m
(HDPE)∶m(MH)∶m(OMMT)为100∶60∶6
时,复合材料具有较好的阻燃性能。
5 结语
目前高分子材料的阻燃剂正向高效、低烟、低
毒的方向发展,低烟、低毒的无卤阻燃剂氢氧化镁、
氢氧化铝仍将是研究重点。主要从两个方面研究:
(1)采用超细化技术、表面处理等技术改善氢氧化
镁阻燃剂的性能,开发出一系列优质高效的新产
品。(2)研究氧化锑、硼酸锌、APP等无机阻燃剂
和磷酸酯及其他有机阻燃剂对氢氧化镁、氢氧化铝
阻燃HDPE的增效作用,配合产生阻燃协效作用。
如何在提高 HDPE阻燃性能的同时不降低 HDPE
的力学性能,成为阻燃改性 HDPE的关键。当然,
这需要对 HDPE阻燃改性机理更深入研究。
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57-61.
日本丸红株式会社和阿泽雷斯集团将共同开发亚洲市场
此次双赢合作项目旨在加强双方的市场地位,
进一步加快亚洲市场的扩张,推动业务可持续发
展。
两家公司的强强联手有助于双方实现优势互
补,带来巨大的协同效应,有望为双方权益人和客
户带来可观的盈利增长空间。
日本丸红株式会社方面表示:“我们深信,在亚
洲地区拥有150年贸易经验的日本丸红株式会社
与欧洲领先的化学品分销商阿泽雷斯集团强强联
手,必将实现迅速市场扩张。通过此次合作,亚洲
市场的客户将能够更有效地获得欧洲先进的特种
化学产品,而阿泽雷斯集团在欧洲的现有地位,将
为我们的客户提供卓越的技术应用支持服务。”
阿泽雷斯集团首席执行官Joris Coppye先生
也表示:“通过与日本丸红株式会社合作,将为我们
带来一次前所未有的发展契机,使我们的产品能够
有效渗透至蓬勃发展的亚洲市场,尤其是中国市
场。对许多西方特种化学品生产商而言,在亚洲寻
找一家可靠的分销合作伙伴是一大挑战,这要求分
销商能够深入了解本地市场,并帮助产品成功打入
市场。而此次日本丸红株式会社与阿泽雷斯集团
的携手有望改变这一局面,双方将为这些企业提供
一个坚实的业务增长平台,并开创新型市场渗透方
式。”
合作初期,双方的业务重心将位于中国。随着
越来越多的日本公司将生产活动转移至中国,迅速
增长的中国市场将对双方合作具有深远意义。
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高密度聚乙烯阻燃改性的研究进展 《上海塑料》2012年第3期(总第159期)
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