XXX检验方法确认报告(方案)

XXX检验方法确认报告() XXX检验方法确认报告 类 别:检验方法确认 文件编号:VAR-FF-2013-002 起 草 人: 审 核 人: 批 准 人: 陕西欧珂药业有限公司 1 目录 一 简介 ........................................................................................................................................ 1 二 依据 ........................................................................................................................................ 1 三 验证小组 ................................................................................................................................. 1 四 验证内容 ................................................................................................................................... 五 实验准备 ................................................................................................................................... 1仪器、试剂、品及样品................................................................................................... 1.1 仪器 ........................................................................................................................... 1.2 试剂 ........................................................................................................................... 1.3 标准品及样品一览表................................................................................................... 2色谱条件............................................................................................................................... 3溶液配制............................................................................................................................... 4测定过程............................................................................................................................... 5接受标准............................................................................................................................... 6 数据计算 .............................................................................................................................. 六 实验内容 ................................................................................................................................... 1精密度 .................................................................................................................................. 1.1系统精密度.................................................................................................................. 1.2方法精密度.................................................................................................................. 1.3中间精密度.................................................................................................................. 2准确度 .................................................................................................................................. 2.1目的 ............................................................................................................................ 2.2操作要求 ..................................................................................................................... 2.3预期标准 ..................................................................................................................... 2.4报告要求 ..................................................................................................................... 2.5结论 ............................................................................................................................ 3 专属性 ................................................................................................................................. 3.1目的 ............................................................................................................................ 3.2操作要求 ..................................................................................................................... 3.3预期标准 ..................................................................................................................... 3.4报告要求 ..................................................................................................................... 3.5结论 七 偏差描述 ................................................................................................................................... 八 分析与结果................................................................................................................................ 九 验证结论 ................................................................................................................................... 十 修订历史 ................................................................................................................................... 十一 附件 2 一 简介 方法描述: XXXX质量标准收载在《中华人民共和国药典》2010版一部，为保证生产出的产品符合检验标准的要求,确认该方法是否适用于本公司生产的产品检验。现对质量标准分析方法进行确认验证，确保检验结果的准确可靠。 二 依据 XXXX成品质量标准含量测定方法(标准编号) 《中华人民共和国药典》2010版一部 《药品GMP指南》(2010年版)《质量控制实验室与物料系统》 三 验证小组 姓 名 职务 责任人 检验仪器确认总负责;组织相关的设备确认培训; 确认工作小组组长 批准确认方案;审批确认报告。 审核确认方案;督促并监督确认的正常进行;审核 QC主管 确认报告，对整个确认验证项目负责。 按照预定方案进行确认;并做好相关记录;出现异 QC 常情况及时汇报和记录;起草确认报告。 四 验证内容 3 确认测试项目 可接受标准 系统适应xxx峰面积RSD?1.5%，保留时间配置xxx标准溶液，连续进针6 性 RSD?1.5%。xxx理论塔板数大于次，记录xxx峰面积、保留时间。 4000，拖尾因子在0.9,1.2之间。 精平行配制同一批样品的6份样品溶方法精 密样品含量的RSD?1.5%。 液，每个溶液进样2针，计算样品密度 度 含量及其相对标准偏差。 平行配制同一批样品的6份样品溶 液，在同一实验室不同的分析人 中间精xxx含量的RSD?1.5% 员、不同的设备、不同时间按照样 密度 品含量分析，计算样品含量及其相 对标准偏差。 准确度:取同一批样品，加入标准品配制浓度为 该定量方法的回收率: 80%、100%和120%的样品溶液各3份，每份进 95,102, RSD?1.5% 样2针。计算其回收率。 专属性:空白溶液、标准溶液、专属性溶液各进溶剂空白无干扰，杂质与主峰的分2针。色谱峰结果进行比较。 离度R?2.0, 潜在杂质与主峰间分离度?2.0, 五 实验准备 1仪器、试剂、标准品及样品 1.1 仪器 仪器名称 型号 编号 校验有效期 高效液相色谱仪 电子分析天平(d=0.01mg) 电子分析天平(d=0.1mg) 4 1.2 试剂 名称 规格/级别 批号 生产厂家 有效期至 1.3 标准品及样品一览表 名称 批号 含量 有效期至 供应商 2 色谱条件 色谱柱:C18 ，4.6×150mm，3.5μm 检测波长:240nm 柱温:25? 流速:1.0ml/min 进样量:20μl 运行时间:30min 3 溶液配制 3.1 流动相:乙腈:缓冲盐=2:3，混匀，过滤，脱气。 3.2 空白溶液:流动相。 3.3 标准溶液制备:..........。 3.4 供试溶液制备:..........。 4 测定过程 4.1 待系统稳定后，空白溶液进样1针; 4.2 标准溶液进样5针; 4.3 供试溶液各进样2针; 5 接受标准 5 标准溶液中xxxx峰的拖尾因子应不大于1.2;峰面积的RSD?1.5%; 6 数据计算 计算公式: ，，AC稀释倍数对供 %,，100%含量，mA对供 六 实验内容 1 系统精密度 1.1 目的:测定在稳定的液相色谱条件下，xxx标准溶液多次测量结果之间的接近程度(6次)。即色谱系统的稳定程度。 1.2 操作要求 1.2.1 溶液配制: 空白溶液:流动相。 标准溶液:精密称取xxx标准品.......... 1.2.2 测定: 待基线平稳后，空白溶液进样1针; 标准溶液进样6针 1.3 预期标准 连续进样六针标准溶液，记录其xxx峰面积、保留时间。可接受标准:xxx峰面积RSD?1.5%，保留时间RSD?1.5%。 1.4 报告要求 打印色谱图，记录色谱图中标准溶液的主峰峰面积、保留时间，计算峰面积平均值及RSD。 1.5 结论 连续进样六针标准溶液xxx峰的峰面积RSD为 小于1.5%，系统精密度符合预期标准。数据见表(一) 表(一)系统精密度测试结果 序号 保留时间(min) 峰面积 1 2 3 6 4 5 6 RSD% 2 重复性试验(方法精密度) 2.1 目的:测定在稳定的液相色谱条件下，对同一xxx样品溶液多次测量结果之间的接近程度。与准确度一起做。 2.2 操作要求 2.2.1 溶液配制: 空白溶液:流动相。 对照溶液:.............。 方法精密度溶液:...............。用此方法配置同一批号的样品溶液6份。 2.2.2 测定: 待系统稳定后，空白溶液进样1针;工作标准品溶液进5针，样品溶液各进2针。 2.3 预期标准 连续进6个样品溶液，记录其xxx峰面积。计算样品含量。可接受标准:xxx含量RSD?1.5%。 2.4 报告要求 打印色谱图，记录色谱图中主峰峰面积，计算样品含量及RSD。 2.5 结论 连续进六个样品溶含量RSD为 小于1.5%，方法精密度符合预期标准。数据见表(二) 表(二)重复性试验(方法精密度)测试结果 样品批号: 称样量峰面积 含量, RSD, 1 2 (mg) 平均值 7 3 中间精密度 3.1 目的:为考察随机变动因素对精密度的影响，在同一实验室不同的分析人员、不同的设备、不同时间按照xxx含量分析所测试结果之间的接近程度。 3.2 操作要求 3.2.1 溶液配制: 对照溶液:.............。 中间精密度溶液:取方法精密度测试项下的供试品溶液。 3.2.2 测定: 工作标准品溶液进5针，中间精密度溶液各进2针。 3.3 预期标准 记录xxx峰面积，计算样品含量。不同条件下，同一样品含量RSD?1.5,。 3.4 报告要求 打印色谱图，记录色谱图中主峰峰面积，计算样品含量及RSD。 3.5 结论 不同条件下样品溶夜含量RSD为 小于1.5%，中间精密度符合预期标准。 数据见表(三) 表(三) 中间精密度测试结果 样品批号 仪器分析 操作人 取样量 峰面积 平均值 含量, RSD, 编号 时间 1 2 3 4 5 6 1 8 2 3 4 5 6 4 准确度 4.1 目的:确定在供试品溶液浓度的80,,100%范围内的测定结果与真实值或参考值接近的程度，从而确认该方法是否可以获得准确的测试结果。 4.2 操作要求 4.2.1 溶液配制 对照溶液:................。 准确度溶液:以对照溶液浓度为100%，配置80%、100%和120%浓度的准确度溶液。即分别取同一批xxxx样品.....加入一定比例浓度的对照品溶液。每个浓度的准确度溶液配制3份。 4.2.2 测定 照色谱条件分别对对照溶液和准确度溶液进行分析，对照品溶液进5针，每个样品溶液各进2针。 4.3 预期标准 连续进样，记录色谱图中主峰峰面积，计算含量及回收率。可接受标准:该定量方法的回收率应为95.0%,102.0%。回收率 RSD?1.5%。 C,A回收率%,，100% B 式中 A为供试品所含被测成分量; B 为加入对照品量; C 为实测值。 4.4 报告要求 打印色谱图，记录色谱图中主峰峰面积，按外标法计算准确度溶液中xxx含量，计算 其回收率及RSD。 4.5 结论 9 方法准确度良好，测得的xxx平均回收率为 %，RSD为 %，符合预期规定。数据见表(四) 表(四)xxx回收率测试结果 样品批号 峰面积 取样对照品实测量相应含量 回收率, 1 2 (mg) 加入量 平均值 (mg) 80, 100, 120, 平均回收率(,， RSD(n=9) n=9) 5 专属性 5.1 目的:在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能正确测定出样品中被测成分。以不含被测成分的供试品(除去含待测成分药材或不含待测成分的模拟复方)试验该方法的专属性。 5.2 操作要求 5.2.1 溶液配制: 空白溶液:流动相。 标准溶液:.............。 专属性溶液:取不含被测成分的样品2份，按照供试品溶液制备方法处理样品。 5.2.2 测定: 空白溶液进1针，标准溶液、专属性溶液各进2针。 5.3 预期标准 记录色谱图，色谱中的分离度符合要求。与可接受标准:空白对照应无干扰，杂质与主峰的分离度R?2.0,潜在杂质与主峰间分离度R?2,。 10 5.4 报告要求 打印色谱图，记录色谱图中标准溶液及专属性溶液的主峰峰面积、保留时间、分离度。结果进行比较。 5.5 结论 ...................主成分与各有关物质应能完全分离，分离度?2,。谱图附后 七 偏差描述 无偏差发生。 八 分析与结果 项目 可接受标准 结果 连续进六针，xxx峰面积RSD?1.5%，保 系统精密度 留时间RSD?1.5%。xxx理论塔板数大于精 4000，拖尾因子在0.9,1.4之间。 密 方法精密度 6份样品含量的RSD?1.5%。 度 不同的分析人员进样，计算结果含量的中间精密度 RSD?1.5% 在验证范围内，该定量方法的回收率回准确度 收率:95,102, RSD?1.5% 溶剂空白无干扰，杂质与主峰的分离度 专属性 R?2.0, 潜在杂质与主峰间分离度?2.0, 九 验证结论 验证名称 xxxx含量液相方法确认 T 方案编号 报告编号 11 、结论及建议: QC 评价人: 日期: 评价、结论及建议: QA 评价人: 日期: 评价、结论及建议: 质量经理 评价人: 日期: 十 修订历史 修订原因及目的 文件编码 批准日期 THS-VTS862R00 新增 十一 附件 检验原始记录，控制号为1401006。 12