跪求帮忙翻译下 拜托了 色谱仪

跪求帮忙翻译下 拜托了 色谱仪 跪求帮忙翻译下 拜托了 色谱仪 跪求帮忙翻译下!!!!!!!!!!拜托了!!!!!色谱仪 2011年06月30日 网易博客安全提醒:系统检测到您当前密码的安全性较低，为了您的账号安全，建议您适时修改密码 立即修改 | 关闭 跪求帮忙翻译下～～～～～～～～～～拜托了～～～～～色谱仪 2011-06-30 11:22:06| 分类: 默认分类| 标签:|字号大中小 订阅 GS-101系列气相色谱仪 使用说明 大连日普利科技仪器有限公司 目 录 1(概述 1 2.仪器的技术指标 1 3.仪器的基本原理 2 4.仪器的结构及主要部件 2 5.电控系统的操作 10 6.仪器安装及使用注意事项 14 7.使用毛细柱的基本技术 16 8.常见故障及维修 22 1(概述 气相色谱仪是一种高性能实验室仪器,可对沸点在350?以下的复杂化合物进行高精度的定性定量分析。广泛应用于石油、化工、冶金、电力、环保、食品、医药卫生和各科研领域。 GS101系列气相色谱仪是我公司 的主要产品。仪器的整体结构美观大方、结构合理、 维修和使用 操作方便,深受用户欢迎和 好评。该系列产品分 专用和 通用两类。 专用气相色谱仪有: GS101A氧中 微量烃在线自动分析仪 GS101B 浓缩法氧中微量烃分析仪? GS101M煤气分析仪 GS101D变压器油分析仪 GS101TR天然气分析仪 通用分析仪有: GS101FF双氢焰色谱仪 GS101FT氢焰热导色谱仪 GS101F单氢焰色谱仪 GS101T热导色谱仪 GS101C自动在线色谱仪 本操作使用说明书,是除GS101A和 GS101C两种色谱仪以外其它色谱仪共用的，读者可以各取所需地阅读。 2.仪器的 技术指标 2.1温度 温控范围: 柱箱—室温+5?-350?; 进样器—室温+5?-350?; 热导检测器—室温+5?-350?。 柱箱温控精度:0.3%。 温度显示精度0.1?。 柱箱程升速率:0-20?/min(调节增量0.1?/min). 程序升温重复性:?1%。 2.2检测器 TCD:S值?1500mv.vl/mg; 氢火焰离子化检测器:Mt?1×10-12g/s(十六烷)。 2.3稳定性: 热导基线漂移:0.2m v/30min; 热导基线噪音:0.1m v 。 氢焰基线噪音:5×10-14A。 2.4启动时间: 热导检测器:?1.5小时; 氢火焰离子化检测器:?1.5小时。 2.5仪器正常工作条件: ?环境温度:5-50?; ?相对湿度:?85%; ?电源电压:220V?10%，50Hz?0.5Hz; ?室内无腐蚀性气体，工作台不得有强烈振动，周围不能有强磁场存在。 3.仪器的基本原理 仪器在工作时需通一种载气(常用H2、He、 N2、Ar气，作为流动相)，载气自气瓶(或气体发生器)通过减压器流出，经过气体净化处理后，从仪器背后的载气入口接头进入仪器，先后经过稳压阀、三通接头、针阀、压力、以稳定的流速进入汽化室(进样器系统)。液体试样用微量进样器注入汽化室后汽化成气体样品，随载气进入色谱柱。填充色谱柱中的填充物或毛细柱内壁涂有的高分子有机化合物即为固定相，被分析的混合物各组份就在两相中进行反复多次的分配或 根据填充吸附剂对各组份的吸附能力的差别进行分离。被分离开来的各组分以次流入检测器，其浓度被转换为响应 的电信号直接或经电子学处理后，通过二次讯号记录仪表或色谱数据处理机记录下来，从而可以对混合物中各组份进行定性定量分析。在使用氢火焰离子化检测器时，除通过载气外，还须通入燃气( H2)和助燃气(Air)。 仪器可对气体、液体、固体样品不同的要求，配备不同的进样装置:平面六通定体积气体进样阀、微量进样器。 4.仪器的结构及主要部件 4.1仪器的结构 GS101系列气相色谱仪是整体式 ，整机结构由三大部分座落在一块大底板架上。中间部分是柱室，室内装有色谱柱，后部装有搅拌电机、交流接触器和变压器等，上面装有汽化室(进样系统)和检测器;左面部分是气路控制系统，包括有进气排气接头、稳压阀、针阀、压力表和气阻等部件;右面部分是电控系统，包括温控仪、检测器电路板和面板上的电位器、电开关、按钮、指示灯等器件。 详见(图一至图四) A 1. 柱室温控2. 汽化室温控 3. 氢焰温控4.衰减选择开关5.量程选择开关 6.放大器电源指示灯7.放大器电源开关8.调基线电位器9.补偿倒相 10. 总电源开按钮11.指示灯 12. 总电源关按钮 13.空气针阀 14.空气流量表15. 氢气针阀16.氢气流量表17.载气针阀18.载气流量表 B 1. 柱室温控 2. 汽化室温控 3. 氢焰温控4.桥流表5.桥路调零电位器 6.桥电源指示灯 7.桥电流给定 8.桥电源开关 9.量程选择开关 10.衰减选择开关11.放大器电源开关和指示灯12.调基线电位器13.补偿倒相 14.总电源开按钮 15.指示灯16.总电源关按钮17.分流针阀 18. 分流流量表 19. 尾吹针阀 20. 尾吹流量表21.空气针阀 22.空气流量表 23.氢气针阀 24.氢气流量表25.载气针阀 26.载气流量表 C 1. 载气针阀2.载气稳压阀3.载气流量表4.柱室温控5.汽化室温控6.桥流表 7.桥路调零电位器8.桥电源指示灯9.桥电源开关10.电流给定11.总电源开按钮12.指示灯3.总电源关按钮 图一.(包括上述A、B、C)为正视图 A——GS101B， GS101F, GS101FF B——GS101FT, GS101TR C——GS101T 图二.无后盖板的后视图 1. 放大器保险丝2.热导电源保险丝3.温控保险丝4.放大器电源保险丝 5.220V?电缆插座6. TCD输出端子 7. FID输出端子8.交流接触器 9.搅拌马达10变压器11.放空口 12.空气入口13.氢气入口14载气入口 15.空气稳压阀16氢气稳压阀17.载气稳压阀 图三.开盖俯视图 1.温控拖动板 2.微电流放大器 3. .微电流放大器电源板 4.热导恒直流电流源 5.温控 6.检测器 7.转化炉 8.接线端子 9.汽化室10. FID2载气流量表11.FID2载气针阀 12.FID2氢气流量表 13.FID2氢气针阀 14.FID2空气流量表 15.FID2空气针阀 图四.柱室示意图 1.汽化室 2.色谱柱 3.风轮4.检测器 4.1.1柱室 GS101系列气相色谱仪的柱室具有容积大、升温快、降温快、温度场均匀的特点。柱箱内胆尺寸为宽深 220(mm)，高260(mm), 宽260(mm)，柱室加热功率为1500W，柱室空气浴搅拌采用大叶片风扇，排风量大，在微机温控仪的控制下，有效地进行高精度温度控制，并能实现室温以上5?的近室温控制。柱室加热器应用了高绝缘高强度的高频陶瓷，耐高温、耐高压，安全可靠。柱室搅拌空气用的电机，经过减振器固定在柱箱后方的支架上，噪声小。 4.1.2气路控制系统 本仪器的气路控制体统设置在整机的左边机架单元中，包括双载气流路，双氢气流路和双空气流路，详见仪器气路图。 图五. 仪器气路流程 1气瓶 2 减压阀 3二通接头4稳压阀 5针阀 6毛细管 7稳流阀 8色谱柱 9吸附管 10净化器 11汽化室 仪器正常运行所用气体，在通入仪器之前必须先通过气体净化器，再经仪器相应气体入口接头， 送入仪器。气体净化器管中装有相应的脱氧、脱水和脱除有机物的催化剂 、分子筛和活性炭吸附剂，这样就可保证仪器基线的稳定和延长检测器、色谱柱的使用寿命。 双载气流路中设置了稳压阀、稳流阀、 柱前压力指示表。稳压阀的作用是使稳压阀前面的输入气源压力波动时稳压阀输出压力保持不变。稳流阀的作用是在程序升温过程或其他条件下色谱柱阻力发生变化时保持流量不变。 双氢气流路和双空气流路中也设置了稳压阀、调节阀、气阻、压力指示表。气阻经过精密调试，配合调节阀和压力表，可用压力指示来表示氢气和空气的流量， 使用起来十分方便又可靠。 在载气流路中，因毛细管柱色谱分析的需要，设置有分流、尾吹流路。为了防止高温、程序升温过程中硅橡胶垫挥发出杂质出现诡峰，设置了隔膜清扫流路。 尾吹气流量调节采用同氢气、空气一样的方式，用气阻配合调节阀、压力表来指示;分流流量和隔膜清扫流量用皂膜流量计(附件)来测量或用电子质量流量计测量。因此，整机所有各路气体的调节都十分方便，压力指示简单明了。 GS101FF 使用图六AB线以上部分， GS101T和GS101M使用图六AB线以下部分。 GS101F 使用单FID单气路流程 GS101FT 使用单FID、热导双气路流程。 GS101D 使用单FID、热导双气路流程。并在氢焰气路中，于色谱柱前加转化炉。 GS101TR，由于用户要求不同，或许采用GS101FT流程，也或许采用GS101D流程。 4.1.3电控系统 电控系统包括220V,交流供电电路、提供氢焰(FID)工作所必须的?150V极化电压和放大器工作所必须的?15V和6V直流电压源的电路板、提供热导(TCD)工作必须的0-200mA恒直流电流源电路板和微机温控仪。 微机温控仪是面板嵌入结构，有多种测温元件供选择使用，通过参数设置，可以选用热电阻，也可选用各种热偶，很方便。柱室、氢焰、热导和解析炉各用一块，一台色谱仪最多用三块。这样做的好处是，始终显示各温度的给定值和测得值(过程参数)，便于监视，而且维修方便。柱室采用开口尺寸为(92×45)的AI518P或AI518，前者是程序升温仪，后者是恒温控制仪。 氢焰、热导和解析炉都用开口尺寸为(45×45)的AI518恒温控制仪。 不同尺寸的AI518，操作完全相同。 该温控仪控温精度高，使用操作简单方便，工作可靠，故障率极低。 4.2仪器主要部件 4.2.1进样系统 本仪器具有填充柱进样器和毛细柱进样器两种进样器，用户可根据需要灵活选用。进样器汽化室的结构图(见图六) 图六.进样器汽化室结构图 1. 压帽 2.硅橡胶垫 3.套管 4.上体 5.弹簧 6. 气路管 7.内衬管 8.石墨垫 9.下体 10.背帽 进样系统国内通常称为汽化室，分析液体样品时，需将液样变成蒸气。汽化室是给液体样品加热汽化，并送入色谱柱分离系统的装置。仪器具有双进样器系统，可以并联装接填充柱，也可一根装填充柱，另一根装接毛细柱。二个进样器系统安装在同一个铝加热块上，有100W加热器加热，用热电偶测温。 进样器中芯管，可以根据不同柱型的要求，更换安装不同尺寸结构的玻璃衬管，可实现填充柱或大口径毛细柱的柱头进样，可做成预处理功能式，当某些试样污染进样系统时，可极方便地取出玻璃衬管进行清洗后重新装入。 气体样品也可用六通阀进样。在取样位置接定量管，由取样位置切换到进样位置，载气便将该定量管中的样品送入色谱柱。 图七. 六通阀进样 4.2.2色谱柱 色谱柱是色谱分析的核心部分，用以分离被分析样品中的各种组份，色谱柱有填充柱和毛细柱二大类型。填充柱柱管的材料常用不锈钢和玻璃，分析有腐蚀性组份的样品时，可采用聚四氟乙烯管。 填充柱内径一般在ф2~ф3，内径ф2的柱效高些，内径ф3的柱容量大些，柱外径一般为ф3和ф5二种，本仪器配有各种柱接头，外径ф3、ф4的柱管都可装接使用。 毛细管柱的材质常用玻璃和弹性石英毛细管二种，特殊应用也有采用不锈钢毛细管的，目前，应用较普遍的是使用弹性石英毛细管柱。毛细管柱内径一般分有内径ф0.1-0.15、ф0.22-0.25、ф0.32-0.35、ф0.53-0.6数种，其中内径ф0.25和ф0.32的称为毛细柱，内径ф0.53的称为大口毛细柱，内径ф0.1称为特小口径毛细柱。 色谱柱内的固定相是由用户根据自己需要分析的样品来具体选择及制备的，也可向生产厂家提出订购专用色谱柱。仪器出厂附1根填有固定相的色谱柱是用于检验、调试仪器用的，一般为5-10%SE30的1米柱，也可根据用户要求配置分子筛柱或GDX类柱，用于气体分析。 确定填充柱的参数有:柱内径、柱长、固定液、担体种类和目数以及固定液与担体的配比;确定毛细柱的参数有:柱内径、柱长、固定液和液膜厚度。 4.2.3氢火焰离子化检测器(FID) 基本原理:氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气与空气中O2燃烧产生的火焰为能源，当有机物质进入火焰时，在火焰的高能作用下，被激发而产生离子。在火焰的上下部有一对电极(上部是收集极，下部是极化极)，二 300V),有机物在氢火焰中被激发产生的离子，在极电极间施加一定电压(100- 间直流电场的作用下作定向移动，形成了一种微弱电流，然后流经高电阻(108-1010)Ω，变换为与组分含量呈正比的电压讯号，经功率放大后送到记录仪表被记录下来。由于FID灵敏度高，死体积小，响应快，线性范围广，故能最有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析最有效、应用最广泛的检测器。 图八.氢焰(FID)检测器工作原理图 图九.氢火焰离子化检测器结构图 1.下体 2.喷嘴 3.上体 4.收集极 5.绝缘垫 6.上帽 7.螺栓 8.Q9插座 9螺栓 10.极化座 11.极化电极 FID的结构见(图九)，检测器采用园筒状收集极，石英喷咀，极化极为不锈钢圆环，极化极与喷咀口置于同一平面，离子室为全密封式结构。二只FID极-化电压为?150 V，双检测器座落在一铝质加热块中，加热块用内热式加热器和热电偶进行温度测量并恒温控制。石英喷咀用柔性石墨垫圈密封。FID氢焰点火，采用电子点火枪在FID出口处点火，由于是全密封式结构，出口点火非常容易。点火时H2流量调节到20-30ml/min左右。 本仪器的双FID有两种工作方式:一是作为单检测器用，二是作为相互补偿的双检测器用。仪器上一般只配备一个微电流放大器，二只FID收集极的电缆线共同联接于放大器的同一输入端。作单检测器应用时，只需将不用的那个FID氢气，空气关闭即可。单检测器应用主要适用于填充柱和毛细柱的恒温条件下分析;双检测器应用主要适用于双填充柱做程序升温操作(也可恒温操作)，以便使两路基流信号相抵消，有利于减小基线漂移。如果用户需要双FID同时进样，同时出峰，一台仪器当二台用，则需另外增订一套FID放大器 和增加一路输出讯号接线柱即可。 影响FID检测灵敏度的因素很多，其中喷咀内径的大小，极间距离，放大器输入高阻和内衰减比例等都是制造单位定型的设计参数，而用户使用中必定碰到的操作参数:气体流量对FID检测灵敏度有明显影响，一般空气流量大于300ml/min下，对灵敏度就没有影响，所以通常空气流量就可设在300ml/min左右 ，氮气与氢气的流量比有最佳值，一般情况下，氮/氢气为1.37-1.5:1为最佳，通常载气N2流量在30-40ml/min左右，氢气H2流量大会提高噪音。 气体的纯度和色谱柱老化的好坏会影响基流和噪声的大小，必须引起注意。 5.电控系统的操作 5.1微机温度控制仪 5.1.1前面板设置和操作 图十三. 柱室温控仪 1.示窗 2.数据移位键 3.设置键 4. 数据增加键/兼停止操作 5.数据减少键/兼暂停操作键 6.十只指示灯 7.下显示窗 图十四. 汽化、热导、氢焰和解析炉温控仪 1. 加热指示 2.报警指示 3.4.未用5.设置键6.数据移位键 7.数据减少键 8.数据增加键 9.下显示窗 10.上显示窗 5.1.2汽化、室焰、解析炉温控仪 它们都是定点恒温型温控仪(AI518),面板尺寸46×46，开口尺寸45×45。 图中所示的 四个指示灯, 只使用‘OU1’加热指示和‘AL1’温度上限报警二个指示灯。 仪表通电后，上显示窗显示测量值，正常时，下显示窗显示给定值，当输入的测量信号超出量程时(传感器开路或短路均可引起)，下显示窗闪动显示‘orAL’，有报警发生时，下显示窗闪动显示‘HIAL’。 设定参数时，上显示窗显示参数名称，下显示窗显示参数值。 下显示窗显示的给定值和报警值用数据移位键,，数据增加键?和数据减少键?进行修改。 小数点闪亮的数位，就是可用数据增加键?和数据减少键?进行修改的数位。用数据移位键,可选择修改数位。 给定值可直接用上述三键进行修改。 报警值设置方法:按住设置键?(约2秒)，待上显示窗显示‘HIAL’了，便放开。下显示窗显示的是该参数值，可以修改，修改方法如上述。再接着点按设置键?，上显示窗显示‘Loc’，下显示窗显示‘0’，能修改但千万不要改。 5.1.3柱室温控仪 柱室温控仪一般使用程序升温型温控仪(AI518P), 面板尺寸96×48,开口尺寸92×45。 该程序升温型温控仪，具有十段程序(五个恒温点)控制功能。其面板上设 置了十只指示灯，但只使用了‘PRG’程序运行状态、‘OU1’加热 和‘AL1’报警等三只指示灯. 5.1.3.1设置程序 程序编排采用温度-时间-温度格式，其定义是，从当前设置温度，经过该段设置的时间到达下一温度。温度设置值的单位是?,时间的单位是分,数值范围1-9999。若txx=0 仪表则在第xx段进入暂停状态(HoLd),程序停止运行。 txx=-(1-10),时间值为负，表示是一个跳转命令。分别表示跳到1-10段。txx=-11，仪器执行StoP操作，程序进入停止状态，输出为零。 通电后，点按一次,，仪表就进入设置程序状态，上显示器显示段名，下显示器显示段值。首先显示初始段C01及其给定值。再点按一次,键，则显示下一个段名与数值。逐次点按?键，则按照初始值-时间-给定值-时间-给定值依次显示。段值可用,、?和?等三键加以修改。按住,键约2妙钟，可返回上一段;先按,键再接着按?键，可退出设置程序状态。 5,1.3.2运行/暂停(run/HoLd)程序 当上显示器显示测得温度，下显示器交替显示给定温度和‘StoP’时，按住?键约2秒钟， 待下显示器显示‘run’时放开，则仪表开始运行程序。 待下显示器显示‘HoLd’放开, 则仪表进在运行状态下，按住?键约2秒钟， 入暂停状态。暂停时，仪表仍执行控制，并将数值控制在暂停时的给定值上，但停止记时，运行时间及给定值均不变化。在暂停状态下，按住?键约2秒钟，待下显示器显示‘run’时放开，则仪器重新运行程序。 5.1.3.3停止(StoP)程序运行 如果程序处于运行或暂停状态，按住?(增加/停止)键约2秒锺，待下显示器显示StoP时放开，则仪表进入停止状态，同时参数StEP被修改为1,并停止控制。 5.1,3.4举例 下面是一个包含线性升温、恒温、暂停、人工执行运行操作和自动停止运行的十段程序例子: 第1段 C01=30 t01=7 从30?开始线性升温，升温时间7分钟 第2段 C02=100 t02=30 升至100?，恒温时间30分 第3段 C03=100 t03=10 从100?开始线性升温，升温时间10分钟 第4段 C04=200 t04= 0 升至200?进入暂停状态，须人工执行运行操作，才能运行下一段 第5段 C05=200 t05=10 从200?开始线性升温，升温时间10分钟 第6段 C06=300 t06=30 升至300?，恒温时间30分 第7段 C07=300 t07=10 从300?开始线性升温，升温时间10分钟 第8段 C08=400 t08=30 升至400?，恒温时间30分 第9段 C09=400 t09=10 从400?开始线性升温，升温时间10分钟 第10段 C10=500 t10=-11 升至500?，程序执行停止操作，自然降温 若将第十段改为: 第10段 C10=500 t10=-1 则仪器会跳到第一段，当温度降至30?时开始循环运行 图十五. 程序升温曲线 ※※柱室温控仪,在用户不需要程序升温时,则改用面板尺寸96×48,开口尺寸92×45的定点恒温型温控仪(AI518)，它的面板设置与AI518P相同，但?只是数据增加键，?只是数据减少键，和面板尺寸46×46的AI518相同。 不同尺寸的AI518操作方法完全相同，操作方法请看?。 5.2氢火焰离子化检测器操作 5.2.1氢焰量程设置 用一个拨码开关(右)实现量程设置: 拨码开关的数码1-3，分别代表1010Ω、109Ω、108Ω高阻,灵敏度依次降低十倍。 5.2.2氢焰的信号衰减 用另一个拨码开关(左)实现信号率减: 拨码开关的数码0-9，对应衰减倍 为20-29 5.3用户进行操作使用时请注意事项 5.3.1若用户只进行氢焰分析而不使用热导时， 切记必须关断热导池恒流的电 源，以确保不会因误操作而烧毁热导莱钨丝。 5.3.2热导池分析关机前，请先断开恒流源，再关整机电源 6.仪器安装及使用注意事项 6.1安装使用的环境条件 6.1.1环境温度+5?-40?,相对湿度?85%; 6.1.2室内应无腐蚀气体，离仪器，气瓶3公尺以内不得有电炉和火种; 6.1.3室内不应有足以影响放大器和记录仪正常工作的强磁场; 6.1.4电网电源为220V，电源变化应在+5%，-10%范围内，电网电压的瞬间波动不得超过?5V，电压源频率的变化不得超过50HZ?1% 6.1.5仪器应水平放在稳定牢靠的工作台上，工作台离墙应有一公尺以上的空间位置。 6.2仪器的安装 6.2.1将仪器主机和配套的二次讯号记录仪表或色谱数据处理机平放在工作台 上，一般主机放在左方。 6.2.2在气源钢瓶上安装好减压器(试好密封性)，并把减压器出口接头更换为 附件接头，用ф3×0.5mm的紫铜管(或聚乙烯管，或不锈钢管)将减压器，气体净化器和主机气路系统背后下方的载气、氢气、空气入口接头相连接。应用TCD时，常用H2气作载气，就应将氢气接入载气入口接头。为保障安全，氢气管路，请用紫铜管或不锈钢管，不宜用聚乙烯管。 6.2.3打开主机后罩盖，接上电源线松开电机托架上的紧固螺钉(是 涂有红色的螺钉，是防止运输过程中电机托架移位用的)，装好后罩盖。 6.2.4将主机的讯号输出接线端子与记录仪表的输入信号电缆正确连接。 6.2.5将电源线插头接入220V电网，打开柱箱门检查风叶，柱箱加热丝是否都正常后，快速拨动一下总机开关，试看电机转动是否正常，风叶是否碰到周围零件，轴流风机运行是否正常(TCD的电源开关必须关断)。 6.2.6将制备好并已老化的色谱柱接到汽化室和检测器的接头上。 6.2.7试气密性:将热导系统的双气路尾排空接头用密封螺帽封死，打开载气开关阀，通入载气，看到柱前压力表指示为0.2MPa时，关闭 载气开关阀，在15分钟内，看压力降不大于0.02MPa为合格。试气密性合格后，取下尾气排空处密封螺帽，再打开 载气开关阀，调节稳流阀，设置需要的载气流量。 6.2.8首次开机，通载气20分钟后，才能接通总机电源开关，然后对各路温度、检测器测量电路和载气流量等进行设置和控制。 6.3仪器操作注意事项 6.3.1仪器使用时，务必检查一下 TCD桥电流钮子开关状态，应处在正确的位置。例如只使用FID时， 桥电源开关应放在断开位置;否则会造成TCD热导元件的损坏。 6.3.2热导检测器的操作必须严格遵守开机时，热导检测器先通载气后通热导恒流源;关机时，先关热导恒流源，再关载气的操作原则。在长期停机后重新启动操作时，应先通载气15分钟以上，然后检测器通电，以保证热导 元件不被氧化或烧坏。 6.3.3 TCD桥电流设置大小与载气种类有关，也与热导池工作温度有关，并要考虑被分析对象对灵敏度的要求，具体请参照热导池桥电流给定曲线见(图十四) 6.3.4使用热导池检测器时，必须保证热导池的二路气室中都通载气。 否则热导元件就会因不通气而被烧坏。 6.3.5更换汽化室硅橡胶垫时，务必先把热导池桥电流关掉，换好硅 橡胶垫后，通入载气几分钟后再接通桥电流。 6.3.6柱箱温度的设置必须低于色谱固定液的最高使用温度，检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝，汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组成的平均沸点，一般应高于柱箱温度30-50?。 6.3.7用平面六通阀作气体进样时，取样的气体流量和压力每次要保持重复一致，才能保证分析的重复性，平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间，中间位置将会导致载气被切断不通，从而会造成热导元件损坏。 6.3.8仪器气路中稳压阀，一般在出厂前都调整好,用户不必再变动。若需重新调整则必须注意，稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压，即如果稳压阀输出压力要求在0.15MPa，则稳压阀输入压力必须大于0.2MPa，仪器上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀。 6.3.9在国内，热导检测器被最广泛采用的载气是氢气、载气通入仪器前，应先通过气体净化管。气体净化管内，装有分子筛，用来吸除载气中水分。内装105催化剂，用来吸除载气中氧。除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器，延长使用寿命。所以，气体净化管内的吸附剂必须定期活化处理，以保持净化效果。 6.3.10仪器欲关机时，必须牢记，在热导池放空接头上，旋上闷头螺帽，防止在切断载气后，外界空气中氧返回色谱柱和检测器系统，以保护色谱柱和检测器。在高温使用后，尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70?以 下，才能关闭气源。 6.3.11在使用仪器进样分析达一定次数后，由于色谱柱(不管是填充柱还是毛细柱)，内积累吸附了一些水份或其他物质，将会影响柱效和基线稳定性，因此必须对色谱柱进行活化处理。长期停用的柱子，在重新使用前也须活化处理。在仪器上进行活化处理的简单方法，就是通高纯氮并将柱子加热恒温。氮气流量50-60ml/min左右，柱子活化温度，取比固定液最高使用温度低10?左右，对气固吸附色谱用常用吸附剂:分子筛类活化温度为300?;硅胶、活性碳、GDX类活化温度为200?。活化时间一般3-4小时，然后自然冷却(氮气仍在流通)。柱子活化时，必须将柱子出口端从检测器的接头上拆下来，防止在柱活化处理过程中将有害物质带进检测器系统造成污染。 6.3.12色谱柱连接用密封圈，可根据不同使用温度，采用不同材料。一般在200?以下可采用硅橡胶圈，200?-250?可采用聚四氟乙烯圈，250?以上可采用紫铜圈或柔性石墨圈。 6.3.13本仪器的汽化室内装有玻璃衬管，使用填充柱时，可装用内孔ф1.5-2mm的玻璃衬管，使用大口径毛细柱时，可装用内孔0.6mm的玻璃衬管，大口径毛细柱管可直接插入玻璃衬管中进行柱头进样，使用小口径毛细柱分流进样时，也可装用内孔ф1.5-2mm的玻璃衬管。 6.3.14在采用小口径毛细柱分流进样时，用户可在分流气路中，于分流调节阀前，自行串接一段(ф3×0.5mm管，长50-60mm)活性炭(40-60mm目)吸附管，用以吸附有机物，保护分流调节阀。 6.3.15必须指出的是:在绝大部分FID毛细柱系统中，尾吹气可以提高检测灵敏度， 6.3.16 TCD 做程序升温分析时，应注意检测器温度要设置得足够高，一般要高于程序升温终温温度20?以上，而桥电流要设置得相当低，一般为 70-80mA左右，记录仪量程一般设置在5-10mV范围。在作程序升温分析前，对色谱柱应进行充分的高温老化。 6.3.17 TCD载气出口流量除了用皂膜流量来精确测定外，还可在主机左侧外装一只6-60ml/min的转子流量计来连续监控。 6.3.18 载气2路，主要做填充柱，载气1路主要做毛细柱(也可做填充柱)，做毛细柱时，稳流阀应全打开为佳，毛细柱流量用稳压阀来调节，保证调节分流流量时，毛细柱流量不变:载气1路做填充柱时，稳压阀全打开， 10ml/min，可在出口处用皂用稳流阀来调节柱流量。隔膜清扫气流量一般在2- 膜流量计或浮子流量计测量。 6.3.19 开机 使用FID时，必须先通载气、空气，再开温度控制，待 ?时才能通氢气点火。FID系统停机时，必须先关氢气熄火，FID温度高于100 然后再关闭温度控制，当柱温降下后，再关载气和空气。如果在FID温度低于100?时就通氢气点火，或关机时不先熄火就降温，就容易造成FID收集极积水而使放大器输入级绝缘下降，而造成基线不稳。 6.3.20 FID联用标准小口径毛细柱时，毛细柱可插入FID石英喷咀内孔，柱端面略低于喷咀口1-2mm为最佳。采用大口径毛细柱时，可在大口径毛细柱末端连接上一根小口径石英毛细管(外径小于ф0.4mm)插入喷咀，这样就可保证最佳柱效。 6.3.21 FID点火时，可将氢气开大些(一般将氢气压力指示调到0.06-0.08MPa左右)就可用电子点火枪在FID出口处点火，点着火后再慢慢将氢气流量调小，一般调到0.02-0.03MPa(20-30ml/min)可。氮气:氢气(流量比)为1.37-1.5:1时最佳，空气流量一般在300ml/min(即表压0.03MPa). 6.3.22 FID点火后，由于基始电流的作用，记录笔就会向一方移动，一方面将氢气流量降到20-30ml/min(即0.02-0.03MPa)范围内，另一方面旋调基线电位器，将记录笔调至零位，如调不到零位或根本调不动，则是基流极大。点火后，记录笔偏离位置大小，可大致判断气体净化程度和色谱柱老化得好与不好。 6.3.23 为了保证FID在高灵敏度下使用时的基线稳定，气体净化管中应填装条形活性炭吸附剂，用以除去气体中微量烃类杂质;色谱柱固定相必须在略低于最高温度下，充分老化，从而减少固定液流失和固定液中溶剂残留对基线的影响;高温使用汽化室时，进样器的硅橡胶垫必须事先高温老化处理并开启隔膜清扫气路，以防出现诡峰。 6.3.24 FID系统经分析大量样品后，可能会污染喷咀或检测器座，应拆洗，重新安装。复原时，必须注意，极化极圈应与喷咀处于同一平面。喷咀不能与极化极相碰。如果喷咀口低于极化极，将会造成噪音增大;喷咀口高于极化极，将降低检测灵敏度。 7.使用毛细柱的基本技术 7.1毛细柱色谱分析的特点 7.1.1相比β值大 相比β值是指柱内流动相体积与固定相体积之比。填充柱的β值在10-35之间，而毛细柱的β值在50-1500之间。相比β值大，就表明传质速率快，分析速度就快。这样，在进行毛细柱色谱分析时采用高线速，实现快速分析，可大大缩短分析时间。 7.1.2比渗透率Bo较大 比渗透率Bo是一个描述气体流通阻力的参数，毛细柱的比渗透率Bo比填充柱大100倍，说明毛细柱的气体阻力小得多。一根2.4米的填充柱柱压降与近200米左右的毛细柱相同，所以，毛细柱可以用的很长(几十米到上百米)，而填充柱长度不能超过数米。 7.1.3柱效高 虽然毛细柱与填充柱的单位长度上的理论塔板数在同一数量级，但是因为毛细柱可用很长，高出1-2个数量级。所以，毛细柱的总塔板数要比填充柱高得多。 7.1.4被分析样品的沸点范围宽 对于同样沸点的样品，毛细柱可以在比填充柱低20-50?的柱温条件获得比填充柱好的分离效果。因此，毛细柱适用于分析沸点范围较宽的样品。 7.1.5柱容量小 分配比K又称容量比，是指在一定柱温，柱压下，在两相达到分配平衡时，组份在两相中的总量之比。毛细柱的相比β值大，则分配比K就小，(两者乘积为常数)因此，毛细柱的容量较小。 7.1.6毛细柱的柱内径在ф0.1-0.6mm范围内，比填充柱几乎小一个数量级。因此，为了保证载气在毛细柱内有最佳线速度，毛细柱的流量一般仅在1-2ml/min,大口径毛细柱内流量也不大于10ml/min。 7.1.7进样量小 由于毛细柱的柱容量小，流量小，因此进入毛细柱的样品量要比填充柱小得多，一般样品用量在0.01mg左右。为此，对于标准毛细柱，应用时，进样系统必须要进行分流，分流比为1:200-1:50，其分流目的是为了满足毛细柱柱容量小的要求。对大口径特厚液膜毛细柱(液膜厚度df为1-5mm)可不用分流，直接进样;也可分流进样，分流比为1:50—1:10。 7.1.8对检测器灵敏度要求高 由于应用毛细柱室，进入柱子的样品量较少，所以对其联用的检测器都要求灵敏度高、死体积小，一般与毛细柱联用的检测器大多是FID、ECD、FPO等高灵敏度检测器，普通的TCD，灵敏度低，死体积大，都不能与毛细柱联用。 7.2毛细柱色谱条件的选择 7.2.1选择毛细柱要掌握的四个基本参数 毛细柱基本参数主要有四个，在选择时，要根据被分析样品的要求来选定:?固定液;?柱内径;?柱长;?液膜厚度。 7.2.1.1 固定液:常用的有下表中列出的几种表 固定相 组成 极性 应用 老化温度 SE-30? OV-1 100%甲基聚硅氧烷(胶体) 非极性 碳氢化合物，农药，酚，胺 300? V-101 100%甲基聚硅氧烷(流体) 非极性 氨基酸，基油 280? SE-52 SE-54? 5%甲基聚硅氧烷1%乙烯基5%苯基甲基聚硅氧烷 非极性 多核芳烃，酚，酯，碳氢化合物，药物，醇 300? OV-1701? 7%氰丙基7%苯基甲基聚硅氧烷 中极性 药物，醇，酯 硝基苯，除锈剂 280? XE-60? 25%路氯丙基甲基聚硅氧烷 中极性 280? OV-17 50%苯基甲基聚硅氧烷 中极性 药物，农药 酯，硝基化合物， 250? FFAP? 聚乙二醇-TPA改性 极性 醇，酸，醛，脂，甘醇，基油 250? PEG-20M? 聚乙二醇-20M 极性 酸，醇，醛，脂，酮，腈，基油 280 7.2.1.2柱内径 0.53mm:具有近似填充柱的柱负荷量，总柱效则远远超过填充柱。达到同柱效的分离度时，0.53mm大口径的分析时间显著快于填充柱。可方便的采用柱上进样或直接进样技术，适于分析不太复杂的样品，是填充柱的理想替代柱。 0.32mm柱效稍低于0.25mm常规柱，负荷量大于常规柱的60%，用特制注射器可做柱上进样。 0.25mm是最常用的内径规格，有较高的柱效，负荷量低，必须分流进样或无分流进样。用于复杂多组份样品分析。 0.2mm:柱效高，负荷量低，流失较小，适合与质谱等灵敏检测器联用。 7.2.1.3柱长 5—12m短柱:分离少于10个组份(不包含难分离物质是对)的简单样品。 25—30m中长柱:分离10—50个组份的样品。 50m长柱:分离大于50个组份或包含有难分离物质对的复杂样品。 7.2.1.4液膜厚度 0.1—0.2μm:低负荷量，高温下流失较小，适合于高沸点化合物(薄液膜)的分析。与高灵敏度检测器相配。 0.25—0.33μm:一般商品柱的标准液膜厚度(标准液膜) 0.5—0.5μm:较高的样品负荷量，在高温下流失较大，适于分析(厚液膜)低沸点样品。 在实际工作中，合适的液膜厚度的选择，应与柱内径相联系。对标准毛细柱内径d与液膜厚度df的比值，大约在3000-2000之间;对大口径毛细柱，d与df的比值可在1000-100之间。 7.2.2.载气线速及载气种类 毛细柱中载气的线速将影响组份分子的纵向扩散和气液两相传质的阻力，因此，载气线速是影响分离和分析速度的重要因素，存在一个最佳线速的问题。在表征毛细柱速率方程的H—曲线(即Van Deemter曲线)上的最低位置反映了柱子最佳柱效hmin对应的线速，即为最佳线速uopt实际使用时，使用的最佳线速，是在满足足够柱效的条件下高于最佳线速Uopt,从而达到缩短分析时间的要求。(见图十七) 图十七. 不同载气h-u曲线 不同的载气，其密度不同，气相扩散系数不同，最佳线速也不同。因而实用的最佳范围也不同。高密度的N2气最佳线速小,柱效高，实用最佳线速范围窄，需精心调试，低密度的He，H2做载气，最佳线速大些，故略低些。但实用最佳线速范围宽，分析时间短，调试容易。一般，N2作为载气UOPT为13-18com/s;He作载气uopt为21-25cm/s; H2作载气uopt为40cm/s左右。对于分析一个沸点范围比较宽的混合物时，载气气流速的选择有重要意义，具体还要看，是考虑早出峰的柱效还是考虑晚出峰的柱效，最终确定最佳线速。程序升温操作时，需恒流量控制。 7.2.3.柱温的选择 柱温低，分配系数k就增大，分离效率高，但分析时间长。所以，考虑组份的分离，尽可能在低柱温下操作;考虑到要缩短分析时间，就需要采用程序升温方式。初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度。毛细柱的初温比填充柱低，一般要低于样品中最低沸点的温度;升温速率在毛细柱中都采用较低的升温速率，通常以0.5-0.6?/min最为常用;终温的确定主要取决于固定相和样品的热稳定性以及样品中组份的最高沸点。 7.2.4进样量及进样方式 由于毛细柱的柱容量小，载气流量小。因此，毛细柱操作时的样品用量比填充柱小得多。否则，当样品量超过柱子容量后就会明显降低柱效，峰形扩展，峰形变得不对称。毛细柱的允许最大进样量，一般是指柱效降低不大于10%的进样量。它与柱半径、柱长、分配比成正比，与塔板数平方根成反比。在色谱操作中，当峰高与进样量呈非线性时，表明柱子已超负荷。常规使用的微量进样器已不能适应毛细柱样品容量小的要求。所以，常常要采用分流进样方法。 分流进样法，就是在常规较大体积样品进入汽化，在载气介质中汽化后，将样品混合组份分成两个流路，大部分放空，只将一小部分进入毛细柱，例如，注入汽化室时的总流量为100ml/min,而让进入毛细柱的流量仅为1ml/min，这样，向体系注入1ml液体样品时，实际进入毛细柱的样品只有0.01ml。 分流进样操作的注意点:?进样温度太低，样品汽化可能不完全，将会发生分级分流;?进样温度太高，某些组份可能分解;?在分流以前的样品组份必须混合均匀，以上注意点都将影响定量准确性。 对于大口径厚液膜毛细柱，柱容量较大，可以直接进样不用分流(也可应用分流方式)。 有关不分流进样法，主要用于稀溶液的痕量分析，详见有关专著。 7.3毛细柱的安装 7.3.1毛细柱与进样器的连接 安装毛细柱时，首先是与进样器(汽化室)连接，在汽化室柱接头上装好分流接头(见图十八)，并将分流出口管连接在柱箱内胆左侧的相应接头，并在进样器内装上孔径ф1.5-2mm的玻璃衬管，采用大口径毛细柱直接进样法时，装上无分流出口管的柱接头(见图)，并在进样器内装上孔径ф0.6-0.7mm中间收口的玻璃衬管，采用柔性石墨圈(低温200?以下时可用硅橡胶密封圈)，通入载气后，将毛细柱出口端放在水中，柱出口在水中冒小汽泡表示畅通，确认毛细柱无堵塞后封闭柱出口，用肥皂水液检查柱接头是否漏气，一切正常后再接检测器。分流进样时，毛细柱应插入分流接头中点，大口径毛细柱直接进样时，把毛细柱一直插到玻璃管中收口处。分流流量可在分流排空接头处，用浮子流量计或皂膜流量计来测量。(见图十九) 图十八.毛细柱与进样器连接图 图十九. 毛细柱分流流路图 7.3.2毛细柱与检测器的连接 毛细柱在与检测器连接前，先将尾吹接头装在检测器的柱接头上，并将尾吹气入口管连接在柱箱内胆左侧的相应接头上。然后将毛细柱出口端插入尾吹接头中。采用标准毛细柱时，应将毛细柱一直插到离石英喷咀口低1-2mm处，采用大口径毛细柱时，可在大口毛细柱出口端连接一段小口径毛细柱，同样插到喷咀下1-2mm处为最佳。(见图) 图二十.FID毛细管色谱系统连接图 7.4分流比的测定 分流比的定义是:样品通过分流进样器进入柱子的流量F1与(分流流量F2加柱流量F1)的和之比: 分流比=F1/F2+F2 式中:F1柱子中流量; F2分流流量。 例如:柱子出口流量为1ml/min,分流放空的流量为99ml/min,则分流比就是1:100，因为柱子流量比分流流量小得多，有时近似地可将分流比算为F1:F2。 柱流量F1可以通过载气平均线速度u来求出:F1=60uπr2,式中u为载气平均线速度(cm/秒);r为柱内半径(cm)。 例:毛细柱内径为ф0.32mm,载气平均线速度u为14cm/sec,分流放空 流量F2为67ml/min,则分流比即可计算求出: F1=60×14×3.14×(0.032/2)2=0.68(min) 分流比= F1/F2+F2=0.68/0.68+67=1:100 载气平均线速u u=毛吸柱长/甲烷保留时间=100L/60t 其中:L—毛细柱(米),t—保留时间(分) 7.5尾吹气的测量和选择 毛细柱流量较小，因此，为了保证检测器的灵敏度,即保证最佳N2/H2比和减少柱后死体积对色谱峰造成的峰形变宽，在柱口连接检测器入口处，必须加尾吹气。尾吹气流量太大会引起基线不稳甚至熄火;尾吹气太低会引起色谱峰拖尾，影响柱效。对于尾吹气流量一般是20-30ml/min，用尾吹调节阀和压力表配气阻来调节和测量。尾吹气种类一般与载气相同。 7.6毛细柱的老化 毛细柱在正式使用前必须经过充分老化，以除去固定液中低分子量物质。一般商品毛细柱，尽管在出厂前都已经老化过，但柱子一经从仪器上拆下，较长时间接触空气，柱内或多或少吸留了杂质，所以使用前，最好从比较低温度开始，程序升温至最高使用温度，老化2-3次。 老化中，应注意载气的流速不宜过大，否则会破坏均匀的液膜。老化用的载气(一般为N2气)纯度要高(O2含量小，纯度99.99%以上)，这一点对于极性毛细柱尤为重要。 7.7交联毛细柱的清洗 交联毛细柱的优点是当柱被有机重组份污染时，可以用溶剂来清除污染物，使柱子得以再生。根据污染物的性质，可选用非极性溶剂(如正烷)或极性溶剂(如二氯甲烷、丙酮、苯等)，按(图)自备一个简单设备即可进行 清洗。 图二十一.毛细柱清洗示意图 清洗方法:将溶剂装入青霉素类小瓶，按图示插入毛细柱和25ml或50ml注射针，用注射器向小瓶内压入空气，溶剂即压入柱内，待全部溶剂从柱中流出后，拉出柱子，用载气将柱中溶剂吹干后装到仪器进样器柱接头上去，用程序升温方式老化1-2次即可使用。清洗过程 8.常见故障及维修 中，注意溶剂要分析纯，溶剂在柱内浸泡时间不能过长。 故障 原因 维修方法 按下主机总开关 (1)开关损坏 (1)换主机总开关 仪器不工作 (2)主机保险丝断 (2)换保险丝8—10A 组份峰形不正常 (1)柱子失效或装配不当 (1)正确选择和装好柱子 (2)汽化室玻璃衬管没有压平整， (2)将汽化室玻璃管重新压置 载气很少从衬管内孔流经后进柱子 (3)FID极化电压没有加上 (3)检查并排除极化电压故障 色谱组份峰重复 (1)微量进样器针头连接处漏气 (1)拧紧针头 性太差 (2)汽化室硅橡胶片漏气 (2)更换汽化室硅橡片 (3)色谱柱连接处漏气 (3)拧紧柱连接螺帽 (4)温度或流量波动大 (4)检查并排除温度或流量不稳故障 温度失控 (1)加热回路和器件损坏 (1)更换加热回路器件 (2)铂电阻短路或断路 (2)更换铂电阻 (3)220V电源插头座接触不良 (3)插紧220V电源插头座 基线长期漂移 (1)载气流速不稳或漏气 (1)检查气密性，气源稳 定性 和更换有关阀件 (2)柱温过高固定液流失或 (2)充分老化柱子，降低工作温度 柱子没有老化好 (3)热导池钨铼丝元件污染 (3)更换热导元件 (4)检测器温度或柱温漂移 (4)检查温控电路板基准二级管 (5)桥电流过高，使热导池本 (5)减低桥流和提高检测器给 身温度超过检测器给定控制温度 定控制温度 (6)汽化室污染 (6)清洗汽化室玻璃管 (7)气体净化不好 (7)更换气体净化剂 基线噪声很大 (1)鼓风电机振动太大 (1)更换防振器和风扇叶片 (2)热导检测器测量电路中有接线 (2)检查并拧紧所有测量电路 接触不良 中接线并焊牢靠 (3)热导检测器测量电路绝缘不合格(3)排除线头毛刺碰壳，加温 或有线头毛刺碰壳 提高检测器绝缘性 (4)色谱柱没有老化好 (4)充分老化好柱子 (5)热导元件被污染 (5)更换热导元件 (6)色谱柱出口端没有装好 (6)填好柱出口端不锈钢丝 不锈钢丝网 (7)外界有强电磁场干扰 (7)排除出外界强电磁场 (8)220V电源电压波动太大 (8)排除电源波动或加接 电子稳压器 (9)记录仪灵敏度太高 (9)记录仪灵敏度调整到适当位置 (10)TCD桥流太大 (10)降低TCD桥电流 (11)气源压力波动而稳压阀失灵 (11)检查并排除气源及系统的压 力不稳定的零部件 (12)工作台振动较大 (12)保证工作台不受振动 (13)热导池恒流源不稳 (13)检查并排除恒流源故障，更换损坏失 灵部件 (14)基线调零电位器接触不良 (14)更换或擦洗基线调零电位器， 保证接触要好 (15)载气不纯，净化管失效 (15)净化管中吸附剂及时活化处理 (16)主机，记录仪没有良好接地 (16)保证接地良好 (17)FID氢气流量太大或氢气 17)减小氢气流量或更换氢气 流量不稳 调节阀 (18)FID极化极碰到碰咀，或极 (18)调整极化极位置(见图26) 化极处于喷咀上方，在火焰中 (19)FID离子室积水，收集极或 (19)升温或干燥处理 放大器输入端绝缘下降 (20)汽化室衬管或硅橡胶垫污染 (20)清洗或更换管和硅橡胶 仪器保修说明 1( 自用户提货一年内，仪器发生不正常运行时，属仪器本身质量问题，本公司实行包修包换，一律免费服务。 2( 自用户提货起一年内，仪器发生不正常运行时，属用户使用不当造成，用户需承担本公司所派维修人员的旅差费(包括车费、住宿费和出差补贴)和维修所用材料费，不收维修费。 3( 使用期超过一年，仪器发生不正常运行时，用户需承担旅差费、材料费和维修费。 4( 在正确使用情况下，热导元件钨丝一般不会发生1Ω以上阻值变化和断丝。操作人员由于疏忽大意，违反操作规则(例如:所用载气不纯，低于99.99%，O2含量较高;进样垫或色谱柱装接漏气;仪器通气量不够就快速接通热导池电源;色谱柱填料及固定液流失;分析强氧化性、腐蚀性样品等等)就会造成热导元件钨徕丝阻值变化，破坏了出厂时元件具有的配对性能，以至检测器系统不能正常工作。此种情况，不属保修范围，一律收费。 特别声明: 1:资料来源于互联网，版权归属原作者 2:资料内容属于网络意见，与本账号立场无关 3:如有侵权，请告知，立即删除。