毕业项目
项目类别: 毕业论文
项目名称: 橄榄油掺伪鉴别
院 系 : 食品与营养工程学院
专 业 : 食品营养检测
姓 名 : 李大财
学 号 : 1102121126
班 级 : 养检121
指导教师: 鲍会梅
2015年 5 月 18 日
诚 信 声 明
本人郑重声明:
所呈交的毕业项目
/论文《橄榄油掺伪鉴别》是本人在指导老师的指导下,独立研究、写作的成果。论文中所引用是他人的无论以何种方式发布的文字、研究成果,均在论文中以明确方式标明。
本声明的法律结果由本人独自承担。
作者签名:
年 月 日
摘 要:针对橄榄油掺假和造假问题,对所选橄榄油的主要理化指标:酸度、过氧化值、脂肪酸组成等进行测定。
关键词:橄榄油、酸度、过氧化值、脂肪酸组成
目 录
1 绪论 1
2材料与方法 2
2.1主要仪器 2
2.2材料与试剂 2
2.3 试验方法 2
3.2.1冷冻试验 2
2.3.2橄榄油的脂肪酸组成分析 2
2.3.3橄榄油中皂化值的测定 2
2.3.4碘值的测定 3
2.3.5 橄榄油中生育酚的测定 3
3 结果与分析 4
3.1冷冻试验的分析结果 4
3.2橄榄油中脂肪酸的组成测定结果 5
3.3橄榄油中皂化值的测定结果 5
3.4橄榄油中碘值的测定结果 6
3.5 生育酚变化 6
4 结论 8
参考文献 9
致 谢 10
橄榄油的掺伪检验
1 绪论
油橄榄属木樨科,常绿阔叶乔木,又名洋橄榄、齐敦果,原产于地中海沿岸的西班牙、意大利、希腊等国家,距今已有4000多年的栽培历史。二十世纪50年代少量传入中国,90年代在中国种植面积逐步扩大。目前,我国油橄榄主要分布在广东、广西、福建、台湾、四川、云南、海南等省区。油橄榄果实外形呈椭圆形,长15~30mm,直径15~20mm。成熟后果皮呈深绿色或深褐色,果肉青绿色[64]。油橄榄是一种以“高产、优质、高效率”为特征的世界名贵优质木本油料作物,含脂肪20%~30%左右,单产仅次于油棕,年产量约200多万吨,占世界植物油总产量的第四位。在油橄榄果实中,油脂的分布大部分集中在果肉细胞。“橄榄油”就是从油橄榄果实中榨取的一种优良的不干性油脂,也是世界上最重要、最古老的油脂之一。
橄榄油是自然分离的果油,完全不经过化学处理,与我们习惯使用的花生油、菜籽油的加工工序有着相当大的区别。橄榄油在生产过程中不经任何加热处理,也不需要采用化学溶剂浸提法制取,因此,保证了橄榄油中大量维生素不受到破坏,最大程度地保存了橄榄果实中的营养成分。可以说,橄榄油是一种纯天然的绿色优质食用油。在世界植物油贸易中,初榨橄榄油价格最高,为其他食用植物油的3~5倍。由于橄榄油含有丰富的不饱和脂肪酸、角鲨烯、多酚、维生素等物质,具有抗氧化、调节胆固醇、预防癌症、美容等功效,被称为“液体黄金”,价格比其他食用植物油高很多[1]。
目前市面上大多数标明为纯橄榄油的产品,并不是真正意义上的橄榄油,主要掺假的手段有:用廉价的传统油脂如大豆油、菜籽油等掺入或直接勾兑;将精炼橄榄油和一定含量的初榨橄榄油进行混合等。精炼橄榄油是油橄榄果渣油或初榨橄榄油经过精炼工艺制成无香、无色、无味的可以食用的油,精炼过程破坏了橄榄油的口感和基本的多酚抗氧化物,其营养价值和口味与真正的橄榄油也相去甚远。
2材料与方法
2.1主要仪器
10A型液相色谱仪 日本岛津公司
2.2材料与试剂
材料:橄榄油、菜籽油、茶籽油、花生油、棉籽油、葵花籽油、棕榈油、玉米油、大豆油 购于淮安时代超市
试剂:苯、乙醚、 2%氢氧化钠-甲醇溶液、0.5mol/L氢氧化钾-乙醇溶液、0.5 mol/L盐酸
溶液、氯仿、2%溴化碘冰乙酸溶液、除二氧化碳蒸馏水、10%碘化钾溶液、硫代硫酸钠溶液、1%淀粉指示剂。
2.3 试验方法
3.2.1冷冻试验
取待测真、假橄榄油在5.7℃的条件下放置24小时。
2.3.2橄榄油的脂肪酸组成分析
2.3.2.1样品酯化法:
取植物油50mg于5mL具塞刻度试管中,依次加入苯0.5mL,乙醚0.5mL 和 2%氢氧化钠-甲醇溶液1.0mL,45℃水浴酯化20min,冷却后加水定容至10mL,震荡均匀静置,待分层后吸取上清液用于GC-MS分析。
2.3.2.2 GC-MS条件
Rt-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),载气为 N2,柱箱温度180℃,进样口温度260℃,样品进样方式:分流,吹扫流量15.6mL/min,柱流量0.96mL/min,离子源温度200℃,接口温度250℃,溶剂延长时间 2min。炉升温方式为程序升温:起始温度为180℃,按2℃/min的速率逐渐升温至240℃,并在240℃条件下维持15min。
2.3.3橄榄油中皂化值的测定
皂化值是1g油脂完全皂化时所需的氢氧化值毫克数。其测定方法为:称取2g试样(精确到0.001g)倒入250mL磨口锥形瓶中,加入25 mL约0.5mol/L氢氧化钾-乙醇溶液,置于水浴锅上煮沸回流60min,至溶液清澈透明时,取下锥形瓶。用0.5 mol/L盐酸标准溶液滴定,记录消耗盐酸标准溶液的体积。
样品的皂化值按下式计算
式中:c一盐酸标准溶液的实际浓度,mol·L﹣1;
V0一空白试验消耗的KOH标准溶液的体积,mL;
V1一试样消耗的KOH标准溶液的体积,mL;
m一样品质量,g;
56.1一氢氧化钾的摩尔质量,g·mol﹣1。
2.3.4碘值的测定
准确称取0.317~0.3966g(准确至0.0001g)的样品,置于碘量瓶中,加入10mL氯仿,使试样溶解,用滴定管准确加入2%溴化碘冰乙酸溶液25mL,迅速盖好碘量瓶塞,摇匀并用除去二氧化碳的蒸馏水封好瓶口,放在20℃以上暗处静置30min,到时立即加入10%碘化钾溶液15mL和除二氧化碳蒸馏水50mL,立刻用0.1mmol/mL.
硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色,加入1%淀粉指示剂mL,呈现蓝黑色,继续滴定至上层呈无色透明,为滴定终点。同时做空白试验。
样品的碘值按下式计算:
式中:c一
硫代硫酸钠溶液的标定浓度,m mol·L﹣1;
V0一空白试验消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体mL;
V1一样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;
m一试样的质量,g;
0.1269一I2的摩尔质量,g/m·mol﹣1。
平行测定2次,测定结果允许差应不超过0.6碘价单位。
2.3.5 橄榄油中生育酚的测定
生育酚的测定方法采用高效液相法, 操作条件为:
色谱柱: 大连依利特NH2; 流动相为己烷∶异丙醇=98∶2; 流速为1.0mL/min; 检测波长为298nm; 检测: RF- 10AXL荧光检测器, 进样量5μL。
标准曲线的绘制: 精确配置一定浓度的生育酚标准样的标准溶液, 准确吸取5μL, 分别注入高效液相色谱仪。以峰面积为横坐标, 进样量为纵坐标, 绘制标准曲线。α- 生育酚, γ- 生育酚和δ- 生育酚标准曲线的回归方程, 及线性范围如
1所示。
VE
回归方程
相关系数R2
线性范围(μg)
α-VE
0.9983
0.0295~0.188
γ-VE
0.9991
0.036~0.12
δ-VE
0.9995
0.0295~0.235
样品测定称取0.5g(准确至0.0001g)油样置于10mL容量瓶中, 用正己烷溶解并定容到10mL配得样品液。精确吸取样品液5μL, 注入高效液相色谱仪, 记录数据, 根据标准曲线计算α- 生育酚、γ- 生育酚和δ- 生育酚的含量。
3 结果与分析
3.1冷冻试验的分析结果
如若在5.7℃的条件下放置24小时出现混浊,则橄榄油中一定有多量的掺杂油脂。
由表1可以看出在5.7℃的条件下放置24小时,发现掺假橄榄油出现混浊,而橄榄油依旧澄清透明。
表1 橄榄油油与掺假橄榄油在5.7℃的条件下放置24小时的结果
样品
现象
橄榄油
澄清透明
掺假橄榄油
混浊
3.2橄榄油中脂肪酸的组成测定结果
橄榄油与掺假橄榄油脂肪酸的组成结果见表4。
表4 橄榄油与掺假橄榄油的脂肪酸组成 (%)
样品
亚油酸
油酸
棕榈酸
硬脂酸
橄榄油
7.3
75.4
11.3
2.6
掺菜籽油的橄榄油
10.8
65.3
8.1
2.5
掺玉米油的橄榄油
20.4
62.2
11.3
2.4
掺大豆油的橄榄油
21.3
60.2
11.3
2.8
通过表4可知,掺假橄榄油和橄榄油的脂肪酸组成的不同,通过与此表的对比可以鉴别出掺假橄榄油掺的是哪种食用植物油。
3.3橄榄油中皂化值的测定结果
皂化值的测定结果如表1所示。
表1 皂化值的测定结果
序号
品种
皂化值/mgKOH·g
1
茶籽油
198.76
2
棕榈油
214.57
3
橄榄油
190.24
4
花生油
209.82
5
玉米油
222.19
通过表5可知,5种油中橄榄油的皂化值最高为190.24。即橄榄油的皂化值低于或高于190.24即为掺假橄榄油。
3.4橄榄油中碘值的测定结果
碘值的测定结果如表2所示。
表2 碘值的测定结果
序号
品种
碘值/g·(100)g
1
橄榄油
81.48
2
玉米油
78.90
3
茶籽油
91.46
4
花生油
54.67
5
棉籽油
50.44
通过表2可知,5种植物油的碘值都不相同,橄榄油的碘值为81.48,通过与此表的对比可以鉴别出掺假橄榄油油掺的是哪种食用植物油。