HGT 4133-2010 工业磷酸二氢铵（可编辑）

HGT 4133-2010 工业磷酸二氢铵（可编辑） HGT 4133-2010 工业磷酸二氢铵 . ICs71.060.50 G12 11 备案号 :3010s-? 工 人 业 华 民共和国化 行 中 HG/T413? -2010 二 工 业 氢铵 磷酸 A??nonium dihydrogen phosphate for industrial use 20ll-03-01实 2010-11-2?? 施 :布 发 发布 工业和信息化部 华人民共和国 中. ? 2010 HG/T4133ˉ 亠 刖 亠 一 一 曰 工业协会提出 : 本标准由中国石油和化学 SAC/TC63SC1归 口 工 。 全 化技术委员会无机化 分会 本标准由 国化学标准 、 团 工 、四川川恒化工股份有限公司四川龙蟒集 有 主要起草单位 :中海油天津化 研究院 本标准 集 集 集 工 股 、 团有限 化工 份有限公司、湖北兴发化 团 份有限公司瓮福 司、北祥云 团 暖 限责任公 湖 肥业 限公司ε 责任公司、湖北宜化 有 、 、王飞、 、文静 c 人 :李光明、邹建、杨斌、胡启昌万金铸 杨晓勤陈 本标准主要起草 次发布 本标准为首 标准分享网 //0>. 免费下载. HG/T413? -2010 工 二 业 磷酸 氢铵 1 范围 工 二 本标准了 业磷酸 氢铵的要求、试验方法、检验规 、志、签、 、 则标 标 包装运输和贮存。 二 本 适用于工业 ,主 ,织 标准 磷酸 氢铵 要用作干粉灭火剂 物、木材和纸张的阻 ,还 、 燃剂 用作陶瓷搪 瓷和焊药等原料以及植物的营养剂。 2 性引用文件 下列文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 的 ,其 期 引用文件 随后所有 不 的修改单 包括勘误的内 或 订 不 ,然 ,鼓 容 修 版均 适用于本标准 而 励根据本标 达 准 成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文 ,其最 件 新版本适用于本标准。 mod Iso780:1997 GB/T191??08 包装储运图示标志 neq ISO63531:1982 GB/T610??08 化学试剂 砷测定通用方法 GB/T6678 化工产品采样总 则 m。 GB/T6682??08 d IS03696:1987 分析实验室用水规格和试验 法 方 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 蒸 GB/T10209.1??08 一 、 二 磷酸 铵磷酸 铵中总氮含量测定 馏后滴定法 GB/T10209.3??08 一 二 酸 铵、 磷 磷酸 铵中水分的测定 HG/T3696.2 工 无机化 产品化学分析用杂质标准 液的 溶 制备 HG/T3696.3 工 无机化 产品化学分析用制剂及制品的制 各 3 分子式和相对分子质量 :NH遮 H2Po衽 分 子 式 ?07年 相对分子质量 :115.03按 国际相对原子 量 质 4 分 类 本标准 为三类。 分 :作 I类 为精细磷酸盐 ,主要适用于纤维加工和 工业 ,搪 ,陶 染料 分散剂 瓷用釉药 瓷防火涂料的配 。 合剂 ?类 :主要用 干 灭 ,织 、 作 粉 火剂 物木材和纸张的阻燃剂等。 ?类 :植物的营 剂及 。 养 其他 5 要求 5.1 观 :无 。 外 色或白色晶体或粉末 5.2 工 二 1要 业磷酸 氢铵应 表 。 符合 求. ? HG/T4133ˉ 2010 1 表 要 求 指 标 项 目 I类 ?类 ?类 NH衽 主 H2PO4计 叨 含量E以 彐 /% ? 98.5 96,0 以 主含量 ?O5计 叨 60.5 /% ? 59.2 以 N计 总 v/% 11.5 11.0 氮 ? As叨 0.005 砷 /% ? 以 F计 v/% 0.02 氟化物 ? 以 S0乏 四 0.9 1.2 硫酸盐 计 /% ? 叨 0.5 0.5 水分 /% ? 1.0 v/% 水不溶物 ? o。 1 0,3 0,6 pH值 10g/L溶 4, 2'`ˇ ? 8 4.0'~5.0 液 4, 0`ˇ 5 0 6 试验方法 6.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时应小心谨慎!如溅 上应立 到皮肤 即用水 冲洗 ,严重者应立即就医。部分试剂易燃 作时应避免明火 ,操 。 6.2 一 般规定 GB/T6682? 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时 ,均指分析纯试 和 ~9008中 三 剂 规定的 级 水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明 ,均 HG/T3696,2、 HG/ 其他要求时 按 T3696.3的 规定制各。 6,3 外观检验 在自然光条件下,用目视法判别。 6.4 主含量的测定 6,4.1 方法提要 ,以 在酸性介质中 喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全 形 钼 ,沉 部 成磷 酸喹啉沉淀 淀经过滤、 、 ,计 二 烘干称量 算得出试样中磷酸 氢铵含量。 6.4.2 试剂 6.4.2.1 硝酸溶液:1+1; ?6,4.2.2 喹钼柠酮溶液。 6.4.3 仪器、设备 6,4.3.1 5um~15um; 玻璃砂坩埚 :滤板孔径为 6.4.3.2 180??5? 电热恒温干燥箱 :温度能控制在 。 6.4.4 分析步骤 6.4.4.1 试验溶液的制备 1,0g试 0.0002g,置 100mL烧 称取 样 ,精确至 于 杯中,加少量 ,移人 500mL容 水溶解 量瓶中,用 弃 20mL滤 水稀释至刻度 ,摇匀 ,干过滤后使用 去最初 液。 6.4.4,2 空白试验溶液的制备 除不加试样外 ,其他加人的试剂量与试验溶液的制备完全 同,并 试 相 与 样同时同样进行处理? 6.4.4.3 测定 ? mL试 250mL烧 5mL硝 用移液管移取 验溶液和空白试验溶液分别置于 ,加 ,加 杯中 酸溶液 水 100mI',加 50mL喹 皿 75? 至总体积约 入 钼柠酮溶液 ,盖上表面 ,在水浴 热至 中加 烧杯内的物质达到 ?5? 30s在 ,保温 加人试剂和加热过程中,不得使用明火 ,不得搅拌 ,以免凝 。 ,在 结成块 冷却 冷却 2 标准分享网 //. 免费下载. ? HG/T4133ˉ 2010 ~4次 180? 5? 3次 ,用预 ? 下烘干至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤。先将上层清液过 过程中搅拌 先在 6次 30mL,最 ,再 沉 ,每次用水约 后将沉淀移入玻璃砂坩埚中过滤 用水洗涤 滤 ,以倾析法用洗瓶冲洗 淀 180? 5? ,从 ,在 ? 下干燥 4次 ,将 埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中 温度稳定时计时 沉淀 玻璃砂坩 ,称 。 45min。 后 ,置于干燥器中冷却至室温 量 取出稍冷 6.4,5 结果计算 1计 二 砚计 ,数 以%表示 ,按式 算 : 以 酸 氢铵ENH4H2Pα ]的质量分数 值 主含量 磷???????? 1 叨 11.6216泖2 2计 ? ,按 : 二 Ob的 量 姒计 ,数值以%表示 式 算 主 量以五氧化 磷 质 分数 含 ×lO0? “? 旷中 : 式 ? g; PPa1? 喹 沉 的质量的数值 ,单位为克 试验溶液中生成磷钼酸 啉 淀 ? g; P,,2? 喹 沉 的质量的数值 ,单位为克 空白试验溶液中生成磷钼酸 啉 淀 ? ?? g; 卸 试料的质量的数值 ,单位为克 ? 1,6216? 二 二 ; 五 化 磷换算成磷酸 氢铵的系数 氧 ? 二 0.03207? 五 的系数。 磷钼酸喹啉换算成 氧化 磷 0.2%。 不 果 ,两次平行测定结果的绝对差值 大于 取 行测定结果的算术平均值为测定结 平 6.5 氮 量测定 含 2008第 6章 。 GB/T10209.1? 规定进行测定并计算 按 6.6 测定 硫酸盐含量的 6.6.1 方法提要 应 ,生成硫酸钡白色沉淀,将沉淀通过玻璃砂坩埚过 的硫酸根在弱酸性介质中与氯化钡反 试样中 ,称量。 ,在 干燥箱中烘至质量恒定 滤 电热恒温 6.6.2 试剂6^6.2.1 :1+1;盐酸溶液 6.6,2.2 :1+1; 氨水溶液 6,6.2.3 :25g/L; 氯化钡溶液 L; 6.6‘ 2.4 :17酽 硝酸银溶液 。6,6,2.5 红 示 :1g/I'。 甲基 指 液 6,6.3 、设备 仪器 5um~15um; 6,6.3.1 璃砂坩埚 :滤板孔径为 玻180??5? 6.6.3.2 :温 。 电热恒温干燥箱 度能控制在 6,6.4 分 步骤 析 10mL盐 100mI'水 ,加 0,01g,置 250mI'烧 ,加 酸 液和 热微沸 5g试 ,精 于 杯中 溶 称取约 样 确到 200mL,加 2滴 红 ,用 400mL烧 ,用 约 甲基 指示液 氨水 10min,趁 纸过滤于 杯中 水洗涤滤液 热用中速滤 30mL氯 3mL盐 ,加热至沸。在不断搅拌下滴加 化钡溶 至橙色,再过量 酸溶液 溶液或滴加盐酸溶液 180??5? 埚以倾析法 1h。 干燥至质量恒定的玻璃砂坩 至 ,在 浴中保温 用预先在 液。再加热 沸 沸水 。 涤沉淀和玻璃 3次。 全 移到玻璃砂坩埚内 继续用热水洗 涤沉淀 将沉淀 部转 过滤 ,用热水在烧杯中洗 1滴 。 后 砂坩埚连同沉 5mL滤 硝酸银溶液后不产生浑浊为止 然 将玻璃 ,洗涤至每 液中加 砂坩埚内壁 5? 180?? 干 至质量恒定。 干燥箱中,在 燥 淀置于电热恒温 6,6.5 结果计算 3计 S04的 ,按 : 量 数哟计 ,数值以%表示 式 算 酸盐以硫酸根 质 分 硫 3. HG/T413?-2010 御 御 0。 4116× 1一 2× ˉˉˉ?????ˉ????100? 3 钯 ? 3 ~~~~~ˉ 9Pa : 式中 ? g; 9,z1? ,单 玻璃砂坩埚和沉淀的质量的数值 位为克 ? g; 9992? ,单 玻璃砂坩埚的质量的数值 位为克 ?? g; 彻 ,单 试料的质量的数值 位为克 ? 0.4116? 根的系 。 硫酸钡换算为硫酸 数 0.02/。 果的 术 均 为测定结果 ,两次平行测定结果的绝对差值不大于 取平行测定结 算 平 值 6.7 量的测定 砷含 100mL烧 20mI'水 1+1盐 5mL,样 0,5g?0,001g试 ,置 ,加 , 称取 样 于 杯中 和 酸溶液 品溶解后 至 100mL容 ,用 至 ,摇 。 全部转移 量瓶中 水稀释 刻度 匀 10mL试 40mL,按 GB/T610??08中 置 ,加 至总 用移液管移取 验溶液 于测砷瓶中 水 体积约 的 4.1.3条 。 规定测定 As1u团 2,5mLE1mL溶 溶液是用移液管移取 液含有 的砷标准溶液,与试样同时同样处理。 标准 6.8 氟化物含量测定 6.8.1 方法提要 pH5,5~6.0的 ,在 ,以 和 汞电极 比电极 ,以 子选择电极 测 试样溶解后 酸性介质中 饱 甘 为参 氟离 为 ,用工 量。 定电极 作曲线法测定氟含 6,8.2 试剂 6.8.2.1 盐酸溶液 :1+4。 6.8.2.2 :1+15。 硝酸溶液 6.8.2.3 :100g/L。 氢氧化钠溶液 N鲐 GH5O7? 370g二 C6H5O7? 2H20和 24g柠 2H2O 6.8.2.4 :溶 酸 缓冲溶液 解 水柠檬酸钠 檬 1000mL,摇 800mL水 ,然后 稀释到 匀。 溶于 中 用水 F0.010mg。 6.8.2.5 物标准溶液:1mL含有氟 氟化 100mL容 1mL按 HG/T36阢,2配 ,置 ,用 取 制的氟标准溶液 于 量瓶中 水稀释至刻 用移液管移 度 ,摇匀。 6.8.2.6 :1g/L。 溴甲酚绿指示液 6.8.3 仪器 6.8,3,1 子选 电极 ; 氟离 择 6.8.3,2 和甘汞电极。 饱 6.8.4 分析步骤 6.8.4.1 工 作曲线的绘制 1.00mL、 2.00mL、4.00mL、 6.00mL、 8.00mL、 10,OO mL氟 化物标准 液,分 用移液管移取 溶 别 50mL容 1mL盐 5滴 2滴 六 量瓶 ,各 酸溶液、 缓冲溶液、 溴甲酚绿指示液。用氢氧化钠溶液 置于 个 中 加 20mL缓 ,用 ,摇 调节 为蓝色 ,再用硝酸溶液调节为黄色。加 冲溶液 水稀释至刻度 匀。将 溶液倒人 溶液 50mL烧 ,放 ,插入 ,连 杯中,置于电磁搅拌器上 人搅拌子 氟离子选择电极和饱和甘汞电极 接电 干燥的 ,记 电 。以 子浓度的对数 为横坐标 ,相应的 接线 ,搅拌片刻 ,调整电位计零点 录平衡时的 位值 氟离 值 位计 工 。 电位值为纵坐标 ,绘制 作曲线 6.8.4.2 测定 1g试 0.001g,置 100mL容 ,用 至 ,摇 。 ,精 到 于 量瓶中 水稀释 刻度 匀 称取约 样 确 6.8.4.1“ 1mL盐 25mL试 50mL容 ,以 记 验溶液 ,置于 量瓶中 下操作按 加 酸溶液 用移液管移取 ” 工 上查出相应的 子浓度对数 ,求反对数得到氟离子 时的电位值 ,根据测定电位值从 作曲线 氟离 值 录平衡 4 标准分享网 //. 免费下载. -2010 HG/T413? 浓 。 度 6.8,5 结果计算 4计 F的 ,按 : 弘 ,数 以%表示 式 算 氟化物以氟 质量分数 计 值? ×lOO? ? 弘 : 式中 m酽 mL; ,单 为毫克每毫升 中的氟离子质量浓度的数值 位 试验溶液 冖 ?? g。 彻 量的数值 ,单位为克 试料的质 0.0005%。 对差 不 于 测 结果 ,两次平行测定结果的绝 值 大 测 结果的算术平均值为 定 取平行 定 6.9 水分含量的测定 9.3?2008中 3.2条 0.0002g,按 GB/T10? 测定并计算。 2g试 ,精 至 第 取约 样 确 称 6.10 测定 水不溶物合量的 6,10.1 仪器 5um~15um; 6.10.1.1 :滤板孔径为 玻璃砂坩埚 105? 。 6.10.1.2 干燥箱 :温度能控制在 电热恒温 2? 6.10,2 分析步骤 200mL水 400mL烧 ,加 ,加 解。趁热用已于 10g试 0.01g,置 杯中 热溶 ,精确至 于 称取约 样 10次 ? mL。 ,每 将玻璃砂坩 105? 2? 埚过滤 ,用热水洗涤 次用水约 ? 下干燥至质量恒定的玻璃砂坩 2? 至 。 一 105?? 电 温干燥箱中干燥 质量恒定 并置于 热恒 埚连同水不溶物 6,10.3 结果计算 5计 : 码 ,数值以%表示 ,按式 算 不 物含量以质量分数 计 水 溶 P1~PP92×? 5 100 仞 59’ P99 : 式中 ? g; ,单位为克 99zl? 不 和 璃砂坩埚的质量的数值 水 溶物 玻 ? g; P9a2? ,单位为克 玻璃砂坩埚的质量的数值 ?? g。 勿 ,单 为克 试料的质量的数值 位 0.01/。 ,两 测定结果的绝对差值不大于 均 为测定结果 次平行 取 行测定结果的算术平 值 平 6.Il pH值 的测定 6.ll.1 仪器 0.02pH单 :精 位。 酸度计 度 6.ll.2 分析步骤 100mL不 二 ;在 150mL烧 ,用 氧化碳的水溶解 室温下用酸 1.00g?0.01g试 ,置 杯中 含 样 于 称取 pH值 的 。 度计测定溶 液 7 规则 检验 ,应逐批检验。 7,1 列指标项目均为出厂检验项目 本标准要求中所 二 , 工业 氢铵为一批 ,连 生产或同一班组生产的 磷酸 7.2 ,基 相同的生产条件 续 生 企业用相同材料 本 产 60t。 批产品不得大于 每 心垂直插入至料层深度的 。 样时,将采样器自袋的中 7,3 GB/T6678中的规定确定采样单元数 采 按 、 器 400g。 品 装于两个清洁干燥的容 至不少于 将样 分 3/4处 的样品混匀 ,用四分法缩分 采样。将采出 ,另 、 、 日 和采样者姓名。一份供检验用 、品名称、类别批号采样 期 ,密 ,并 签 ,注明生产厂名产 中 封 粘贴标 。 际情况确定 查 ,保存时间由生产厂根据实 一份保存各 5