华鲁恒升副产粗醇企业标准

ICS点击此处添加中国标准文献分类号Q/HHS山东华鲁恒升化工股份有限公司企业标准Q/371402HHS005—2014副产粗醇点击此处添加标准英文译名点击此处添加与国际标准一致性程度的标识文稿版次选择2014-05-15发布2014-06-15实施山东华鲁恒升化工股份有限公司发布备案2016年09月18日15点36分备案2016年09月18日15点36分该标准已于2017年08月24日16点51分修订该标准已于2017年08月24日16点51分修订Q/371402HHS005—2014I前言本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第I部分：标准的结构和编写》进行编制。本标准自发布之日起有效期限三年，到期复审。本标准有效期内，与国家法律、法规和强制性标准相抵触时，以国家法律、法规和强制性标准为准。本标准由山东华鲁恒升化工股份有限公司提出。本标准由山东华鲁恒升化工股份有限公司质量处负责起草。本标准主要起草人：张燕丽、董善民、赵秀英。本标准于2014年5月15日首次发布。备案2016年09月18日15点36分备案2016年09月18日15点36分该标准已于2017年08月24日16点51分修订该标准已于2017年08月24日16点51分修订Q/371402HHS005—20141副产粗醇1范围本标准规定了副产粗醇的技术、试验、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于由煤合成甲醇过程和其它醇产品生产过程中副产的粗醇。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T8170数值修约规则与极限数值的示和判定GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T9722化学试剂气相色谱法通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3要求3.1外观：透明液体，无悬浮物和机械杂质。3.2合成甲醇过程副产粗醇应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目指标甲醇,ω/%≥84.0水,ω/%≤15.03.3其它醇产品生产过程副产粗醇应符合表2所示的技术要求。表2技术要求项目指标甲醇,ω/%≥60.0水,ω/%≤12.04试验方法4.1甲醇含量的测定备案2016年09月18日15点36分备案2016年09月18日15点36分该标准已于2017年08月24日16点51分修订该标准已于2017年08月24日16点51分修订Q/371402HHS005—201424.1.1密度计法（适用于甲醇合成副产粗醇）4.1.1.1方法提要在规定温度范围内测定试样的密度（在一定温度下，单位体积内所含物质的质量，g/cm3），由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出液体的视密度，然后换算为20℃时的密度。根据20℃时的密度查表得出醇含量。4.1.1.2仪器4.1.1.2.1密度计：0.800-0.900g/cm3，分度值均为0.001g/cm3。4.1.1.2.2温度计：0-50℃水银温度计，分度值0.1℃。4.1.1.2.3量筒：200-250mL。4.1.1.3分析步骤取适量的试样置于清洁干燥的量筒内，调节试样的温度在15-35℃范围内；将清洁干燥的密度计慢慢地放入试样，使密度计的下端应距量筒底部2cm以上，使其稳定后，记录试样的温度，密度计不能与量筒壁接触，密度计上端露在液面外的部分所粘液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度。4.1.1.4计算20℃时密度按式（1）计算：2000079.020tt……………………………………………………（1）式中：ρt－在t℃时的视密度，g/cm3；t－测定试样的温度，℃；0.00079－试样在15-35℃范围内温度变化1℃时温度校正系数，可根据查表或由不同液态化工产品实测求得。4.1.1.5醇含量根据式（1）求得的20℃的密度查附表，即可得到试样的甲醇含量。4.1.1.6允许差取两次平行测定平均值为结果。两次平行测定结果的差值不大于0.3%。4.1.2气相色谱法（适用于其它醇合成副产粗醇）4.1.2.1方法提要样品组份经色谱柱分离后，依次进入氢火焰检测器，把各组份量的变化转变为电信号，通过记录仪或数据处理机记录，用面积校正归一化法进行定量计算。4.1.2.2仪器、试剂和材料4.1.2.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，灵敏度及稳定性符合GB/T9722中有关规定。4.1.2.2.2色谱数据处理机或色谱工作站。备案2016年09月18日15点36分备案2016年09月18日15点36分该标准已于2017年08月24日16点51分修订该标准已于2017年08月24日16点51分修订Q/371402HHS005—201434.1.2.2.3微量注射器：1或10uL。4.1.2.2.4色谱用气体：a）氮气：纯度不小于99.99%b）氢气：纯度不小于99.99%c）空气：经净化处理4.1.2.2.5校准用标准物质：甲醇、甲酸甲酯、乙醇、碳酸二甲酯、乙二醇等，分析纯试剂。要求：在分析条件下，进样1uL不出杂质峰。当杂质含量不能满足要求，应扣除本底。4.1.2.3色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表3。典型的毛细管柱色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。表3推荐的色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱DB—624毛细管色谱柱柱长/内径/液膜厚度30m×0.32mm×1.8um柱温，℃初温：70，保持4min，升温速率20℃/min，终温：180℃保持10min汽化室温度，℃250检测室，℃250空气流量/（mL/min）300氢气流量/（mL/min）30载气（N2）柱流量/（mL/min）1.0分流比100:1进样量/uL1图1典型色谱图1-未知；2-甲醇；3-甲酸甲酯；4-乙醇；5-甲缩醛；6-碳酸二甲酯；7-乙二醇备案2016年09月18日15点36分备案2016年09月18日15点36分该标准已于2017年08月24日16点51分修订该标准已于2017年08月24日16点51分修订Q/371402HHS005—201444.1.2.4标准溶液的配制称取一定量甲醇、甲酸甲酯、乙醇、甲缩醛、碳酸二甲酯、乙二醇等，分析纯试剂(准确至0.0001g)，配制成标样的混合物。配制浓度与待测样品接近。4.1.2.5校正因子的测定4.1.2.5.1启动色谱仪，按表3所列色谱操作条件调试仪器。4.1.2.5.2仪器稳定后，用微量注射器取1uL标准溶液（4.1.2.4），进样，分析。4.1.2.5.3校正因子fi的计算各组分相对于甲醇的校正因子按式（1）计算：iiiACf.........................................(1)式中：fi——组分i的校正因子；Ai——标准样品中组分i的峰面积；Ci——标准样品中组分i的质量分数，数值以%表示。4.1.2.6样品测定在与分析标样完全相同的条件下，用微量用微量注射器取试样1uL,进样，分析。4.1.2.7结果计算试样中甲醇的质量分数X，数值以%表示，按公式（2）计算：1100XfAfAXii...............................(2)式中：A——样品中甲醇的峰面积；Ai——样品中组分i的峰面积；f——甲醇的的校正因子；fi——组分i的校正因子；∑Ai×fi——样品中所有组分的校正因子与峰面积之和；X1——水分的质量分数，数值以%表示。4.3水分含量的测定按GB6283的规定进行测定。称取试样的质量为0.5～1g。取两次平行测定的算术平均值为结果。两次平行测定结果差值不大于0.2%。5检验规则5.1副产粗醇由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证出厂的产品符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、生产日期或批号、本标准编号等。备案2016年09月18日15点36分备案2016年09月18日15点36分该标准已于2017年08月24日16点51分修订该标准已于2017年08月24日16点51分修订Q/371402HHS005—201455.2在原材料、工艺条件不变的条件下，工业粗醇产品按批实施出厂检验，以生产车间封罐前的产量计为一批。5.3采样按GB/T6678和GB/T6680有关规定进行。总采样量总量不少于1000mL。将所采样品等量装入两个清洁、干燥、密封良好的磨口瓶中，瓶上贴上标签，注明生产厂名、产品名称、采样日期和采样人姓名。一瓶做分析检验，一瓶保留一周备查。5.4用户应按照本标准规定的要求采样和试验。自收到产品7日内对未破坏密封的产品进行验收。5.5检验结果的判定按GB/T8170修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合标准要求，应重新自两倍量的包装单元采样复验，复验结果即使只有一项指标不符合标准要求时，则判整批产品为不合格品。5.6当供需双方对产品质量有异议时，由双方协商解决。6标志、包装、运输、贮存6.1包装容器应有牢固标志，内容包括：生产厂名称、厂址、产品名称、商标、生产日期或批号、净重、本标准编号以及和符合GB190规定“易燃液体”及“毒性物质”的标志。6.2副产粗醇应用清洁干燥容器包装，包装容器应严密加封密封。6.3副产粗醇在运输过程中应遵守危险化学品运输的相关规定。6.4副产粗醇应贮存在干燥、通风、阴凉、避免烈日爆晒并隔绝热源和火种的地方。7安全7.1副产粗醇易燃，避免高温曝晒和与明火接触。7.2副产粗醇有毒，使用时防止接触眼睛和皮肤。备案2016年09月18日15点36分备案2016年09月18日15点36分该标准已于2017年08月24日16点51分修订该标准已于2017年08月24日16点51分修订Q/371402HHS005—20146附录A（资料性附录）甲醇密度与含量对照表在20℃甲醇比重与甲醇重量百分比对照表0123456789820.84200.84170.84150.84120.84100.84070.84040.84020.83990.8397830.83940.83910.83880.83870.83830.83800.83770.83740.83720.8369840.83660.83630.83610.83580.83560.83530.83500.83480.83450.8343850.83400.83370.83350.83320.83300.83270.83240.83220.83200.8317860.83140.83110.83080.83060.83030.83000.82970.82940.82910.8289870.82860.82830.82800.82770.82750.82720.82690.82660.82630.8261880.82580.82550.82520.82500.82470.82440.82410.82380.82350.8233890.82300.82270.82240.82220.82190.82160.82130.82100.82080.8205900.82020.81990.81960.81940.81910.81880.81850.81830.81800.8177910.81740.81710.81680.81660.81630.81600.81570.81540.81520.8149920.81460.81430.81410.81380.81350.81320.81280.81260.81240.8121930.81180.81150.81120.81100.81070.81040.81010.80990.80960.8093940.80900.80870.80840.80790.80760.80750.80730.80700.80670.8064950.80620.80590.80560.80540.80510.80480.80450.80420.80400.8037960.80340.80310.80280.80250.80220.80190.80170.80140.80110.8008示例：求得的20℃的密度为0.8415，查表得该试样的醇含量为82.2%。_________________________________备案2016年09月18日15点36分备案2016年09月18日15点36分该标准已于2017年08月24日16点51分修订该标准已于2017年08月24日16点51分修订