纯碱碳酸钠国家标准

纯碱碳酸钠国家 纯碱国家标准 参考质量标准一 国家标准GB 1886—83 指标名称 指标 食品级 总碱量(以Na2CO3计)/%? 99.2 氯化物(以NaCl计)/%? 0.70 铁(以Fe2O3计)/%? 0.004 水不溶物/%? 0.04 重金属(阻Pb计)/%? 0.001 砷(以As计)/%? 0.0002 灼烧失重/%? 0.80 参考质量标准二 国家标准 GB 210-92 指标名称 指标 ?类 ?类 ?类 工业级 优等品 优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品 总碱量(Na2CO399.2 99.2 98.8 98.0 99.1 98.8 98.0 计)/%? 氯化物(以NaCl计) 0.50 0.70 0.90 1.20 0.70 0.90 1.20 /%? 铁(Fe) /%? 0.004 0.004 0.006 0.010 0.004 0.006 0.010 2-硫酸盐(以SO4计) 0.03 0.03 - - - - - /%? 水不溶物/%? 0.04 0.04 0.10 0.15 0.04 0.10 0.15 灼烧失量/%? 0.8 0.8 1.0 1.3 0.8 1.0 1.3 堆积密度/(g/ml) ? 0.85 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 0.90 粒度180μm筛余物 75.0 70.0 65.0 60.0 70.0 65.0 60.0 1.18μm筛余物 2.0 - - - - - - 参考质量标准三 参考标准 指标名称 指标 倍半碳酸钠含量/%? 98 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 1886-92 食 品 添 加 剂 碳 酸 钠 代替 GB 1886-83 Food additive Sodium carbonate GB 8920-88 ??????????????????????????????????????? 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、 运输和贮存。 本标准适用于以工业盐为原料，由氨碱法和联碱法制得的食品添加剂碳酸钠。 分子式:Na2CO3 相对分子质量:105.99(按1989年国际相对原子质量) 2 引用标准 GB 601 化学试剂 滴定(容量分析)用标准溶液的制备 GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲(口罗)啉分光光度法 GB 3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法 GB 3051 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法 GB 4456 包装用聚乙烯吹塑薄膜 GB 4857.3 运输包装件基本试验 堆码试验方法 GB 4857.5 运输包装件基本试验 垂直冲击跌落试验方法 GB 6678 化工产品采样总则 GB 6682 实验室用水规格 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 砷斑法 GB 8946 塑料编织袋 GB 8947 复合塑料编织袋 3 技术要求 3.1 外观:白色粉状结晶。 3.2 食品添加剂碳酸钠应符合下要求。 ?????????????????????????????????????? 项 目 ? 指 标 ?????????????????????????????????????? 总碱量(以Na2CO3计)，, ? ? 99.2 ?????????????????????????????????????? 氯化物(以NaCl计)含量，, ? ? 0.70 ?????????????????????????????????????? 铁(以Fe计)含量，, ? ? 0.0040 ?????????????????????????????????????? 重金属(以Pb计)含量，, ? ? 0.001 ?????????????????????????????????????? 砷(以As计)含量，, ? ? 0.0002 ?????????????????????????????????????? 烧失量*1)，, ? ? 0.80 ?????????????????????????????????????? 水不溶物含量，, ? ? 0.040 ?????????????????????????????????????? 注:1)为包装时检验结果。 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的 三级水。 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按 GB 601、GB 602、GB 603之规定制备。 4.1 鉴别 4.1.1 试剂和材料 4.1.1.1 盐酸(GB 622); 4.1.1.2 硫酸镁(GB 671):120g/L溶液; 4.1.1.3 氧化钙(GB 1262):室温下饱和溶液。 称取约3g氧化钙，精确至0.1g，置于试剂瓶中，加入1 000mL水，盖上瓶塞，用力振 摇后，放置澄清。使用时取上层清液。 4.1.2 鉴别方法 4.1.2.1 试验溶液的制备 称取20g试样，精确至0.1g，置于烧杯中，加入100mL水并使其溶解。 4.1.2.2 用盐酸润湿铂丝环，在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧， 火焰即呈鲜黄色。 4.1.2.3 在试验溶液中滴加盐酸时放出二氧化碳气，通入氧化钙饱和溶液中即呈白色混浊 液。 4.1.2.4 在试验溶液中滴加硫酸镁溶液，即生成白色沉淀。 4.2 总碱量的测定 4.2.1 方法提要 以溴甲酚绿-甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1 盐酸(GB 622):c(HCl)约为1mol/L标准滴定溶液; 4.2.2.2 溴甲酚绿(HG3?1220)-甲基红(HG3?958)混合指示液。 将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(2g/L)按3，1体积比混合，摇匀。 4.2.3 仪器、设备 一般实验室用仪器和。 4.2.3.1 称量瓶:φ30mm×25mm或瓷坩埚，容量30 mL; 4.2.3.2 电烘箱或高温炉:能控制在250,270?。 4.2.4 分析步骤 在预先于250,270?下恒重的称量瓶或瓷坩埚中称取1.7g试样，精确到0.0002g，置于 电烘箱或高温炉内，在250,270?下加热至恒重。将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量 瓶或瓷坩埚质量。用50 mL水溶解试料，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用盐酸标准 滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色为终点。 4.2.5 分析结果的表述 总碱量(以Na2CO3计)质量百分数x1按式(1)计算: c?V×0.05300 5.300c?V x1=???????×100=??????……………………………(1) m m 式中:c——盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V——滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL; m——试料质量，g; 0.053 00——与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl),1.000mol/L〕相当的以克表示的碳 酸钠的质量。 所得结果应表示至一位小数。 4.2.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2,，取其算术平均值为测定结果。 4.3 氯化物含量的测定 4.3.1 电位滴定法 4.3.1.1 方法提要 见GB 3050第2章。 4.3.1.2 试剂和材料 4.3.1.2.1 硝酸(GB 626):1，1溶液; 4.3.1.2.2 硝酸钾(GB 647):室温下饱和溶液; 4.3.1.2.3 溴酚蓝(HG3?1224):1g/L乙醇溶液; 4.3.1.2.4 氯化钠(基准试剂)(GB 1253):c(NaCl),0.05mol/L标准滴定溶液 称取2.9225g预先在500,600?下烘至恒重的氯化钠，精确到0.0002g，置于烧杯中， 加水溶解后全部移入1 000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 4.3.1.2.5 硝酸银(GB 670):c(AgNO3)约为0.05mol/L标准滴定溶液 称取8.75g硝酸银，精确到0.01g，溶于1 000mL水中，摇匀。保存于棕色瓶中。 用移液管移取5mL氯化钠标准滴定溶液，置于100mL烧杯中，加40mL水，放入电磁搅拌 子，将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器，加入2滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈 黄色。把测量电极和参比电极插入溶液中，连接电位计接线，调整电位计零点，起始 电位值。用硝酸银标准滴定溶液滴定，先加入4.00mL，再逐次加入0.10mL。记录每次加入 硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值?E1和?E1 之差?E2。?E1的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一个电位值E。 记录格式见GB 3050附录C(参考件)。 滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积按式(2)计算: b V=V0，??V1 ……………………………(2) B 式中:V0——电位增量值?E1达最大值前所加入硝酸银标准滴定溶液体积,mL; V1——电位增量值?E1达最大值前最后一次加入硝酸银标准滴定溶液体积,mL; b——?E1最后一次正值; B——?E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度c按式(3)计算: c2?V2 c=???? ………………………………(3) V 式中:c2——氯化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V2——氯化钠标准滴定溶液的体积，mL; V——滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL。 4.3.1.3 仪器、设备 见GB 3050第3章。 4.3.1.4 分析步骤 称取1g试样，精确到0.01g，置于100mL烧杯中，加40mL水溶解。以下操作按 第4.3.1.2.5条进行，自“……放入电磁搅拌子”开始到“终点后再记录一个电位值E” 为止。但不再一次加入4.00mL硝酸银标准滴定溶液。 同时做空白试验。 4.3.1.5 分析结果的表述 氯化物(以NaCl计)质量百分含量x2按式(4)计算: c?(V-V0)×0.05844 5.844c?(V-V0) x2=??????????×100=???????? ………………(4) m(1-x5) m(1-x5) 式中:c——硝酸银标准滴定溶液实际浓度，mol/L; V——滴定所消耗硝酸银标准滴定溶液体积，mL; V0——空白试验所消耗硝酸银标准滴定溶液体积，mL; x5——由第4.7条所测得烧失量的百分含量; m——试料质量，g; 0.05844——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液〔c(AgNO3),1.000mol/L〕相当的以克表示的 氯化钠的质量。 所得结果应表示至二位小数。 4.3.1.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.02,，取其算术平均值为测定结果。 4.3.2 汞量法 4.3.2.1 方法提要 见GB 3051第2章。 4.3.2.2 试剂和材料 见GB 3051第4章。 4.3.2.3 仪器、设备 见GB 3051第3章。 4.3.2.4 分析步骤 称取2g试样，精确到0.01g，置于锥形瓶中，加40mL水溶解，加2滴溴酚蓝指示液，滴加 硝酸溶液(1，1溶液)中和至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至呈蓝色，再用硝酸溶液(1，7 溶液)调至恰呈黄色并过量2,3滴，加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定 溶液滴定至由黄色变为紫色为终点。 同时进行空白试验。 保存滴定后的废液，按GB 3051附录D处理。 4.3.2.5 分析结果的表述 氯化物(以NaCl计)质量百分含量x3按式(5)计算: c?(V-V0)×0.05844 5.844c?(V-V0) x3=???????????×100=????????? ………………(5) m(1-x5) m(1-x5) 式中:c——硝酸汞标准滴定溶液实际浓度，mol/L; V——滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，mL; V0——空白试验滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，mL; x5——由第4.7条所测得烧失量的百分含量; m——试料质量，g; 1 0.05844——与1.00mL硝酸汞标准滴定溶液,c〔?? Hg(NO3)2?H2O〕,1.000mol/L, 2 相当的以克表示的氯化钠的质量。 所得结果应表示至二位小数。 4.3.2.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.02,，取其算术平均值为测定结果。 4.4 铁含量的测定 4.4.1 方法提要 见GB 3049第2章。 4.4.2 试剂和材料 见GB 3049第3章。 4.4.2.1 盐酸(GB 622):1，1和1，3溶液; 4.4.2.2 氨水(GB 631):2，3和1，8溶液。 4.4.3 仪器、设备 见GB 3049第4章。 4.4.4 分析步骤 4.4.4.1 试验溶液的制备 称取10g试样，精确到0.01g，置于烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，滴加35mL 盐酸溶液(1，1溶液)，煮沸3,5min，冷却(必要时过滤)，全部移入250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 4.4.4.2 试验空白溶液的制备 量取7mL盐酸溶液(1，1溶液)，置于100mL烧杯中，滴加氨水溶液(2，3溶液)中和 至中性(用精密pH试纸检验)。 4.4.4.3 工作曲线的绘制 见GB 3049第5章。 选取3cm吸收池和相应的铁标准溶液体积。 4.4.4.4 测定 用移液管移取50mL试验溶液，置于100mL容量瓶中。与试验空白溶液同时同样，用氨 水溶液(1，8溶液)或盐酸溶液(1，3溶液)调节至pH约为2(用精密pH试纸检验)。分 别全部移入100mL容量瓶中。以下操作按GB 3049第5章进行吸光度的测定。 从试验溶液吸光度中减去试验空白溶液吸光度，由工作曲线上查出试验溶液中铁质量。 4.4.5 分析结果的表示 铁(Fe)质量百分含量x4按式(6)计算: m1 0.1m1 x4=????×100=???? ………………………………(6) m×1000 m 式中:m1——由工作曲线上查得的试验溶液中的铁质量，mg; m——移取试验溶液中所含试料的质量，g。 所得结果应表示至四位小数。 4.4.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.0005,，取其算术平均值为测定结果。 4.5 重金属含量的测定 4.5.1 方法提要 在弱酸性(pH3,4)条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同 法处理的铅标准溶液比较。 4.5.2 试剂和材料 4.5.2.1 盐酸(GB 622):1，4溶液; 4.5.2.2 氨水(GB 631):1，2溶液; 4.5.2.3 冰乙酸(GB 676):1，15溶液; 4.5.2.4 饱和硫化氢水:临用时配制; 4.5.2.5 铅标准溶液:0.010mgPb/mL。临用时配制; 用移液管移取10mL按GB 602配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 4.5.2.6 酚酞(GB 10729):10g/L指示液。 4.5.3 分析步骤 称取2g试样，精确到0.01g，置于100mL烧杯中，加5mL水，盖上表面皿，由杯口缓慢 加入17mL盐酸溶液，煮沸5min，冷却后加入1滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至淡红色。 全部移入50mL比色管中，加2mL乙酸溶液、10mL饱和硫化氢水，加水至刻度，摇匀。在暗 处放置10min后和标准比较，不得深于标准。 标准是用移液管移取2mL铅标准溶液，置于100mL烧杯中。以下操作从“加5mL水”开始 和试验溶液同时同样进行。 4.6 砷含量的测定——砷斑法 4.6.1 方法提要 见GB 8450第2.1条。 4.6.2 试剂和材料 4.6.2.1 盐酸(GB 622); 4.6.2.2 碘化钾(GB 1272); 4.6.2.3 无砷锌粒(GB 2304); 4.6.2.4 氯化亚锡(GB 638):400g/L溶液。 称取约40g氯化亚锡(SnCl2?2H2O)，精确到0.1g，置于烧杯中，加40mL盐酸使其溶 解，用水稀释至100mL。 4.6.2.5 乙酸铅(HG3—974)棉花; 4.6.2.6 溴化汞(GB 1398)试纸; 4.6.2.7 砷标准溶液:0.0010mgAs/mL。临用时配制。 用移液管移取10mL按GB 602配制的砷标准溶液置于1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。 4.6.3 仪器、设备 见GB 8450第2.3条。 4.6.4 分析步骤 称取1g试样，精确至0.01g，置于测砷装置的锥形瓶中，加25mL水溶解，用盐酸中和 至中性(用pH试纸检验)，再过量5mL，摇匀。加入1g碘化钾、0.2mL氯化亚锡溶液，摇 匀。放置10min后，加入3g无砷锌粒，立即装上预先装有乙酸铅棉花和溴化汞试纸的测砷 管。在25,30?暗处放置1,1.5h。取下溴化汞试纸与标准色斑进行比较，不得深于标准。 标准是用移液管移取2mL砷标准溶液，置于测砷装置的锥形瓶中。以下操作从“加25mL 水……”开始和试验溶液同时同样进行。 4.7 烧失量的测定 4.7.1 方法提要 试样在250,270?下加热至恒重。加热时失去游离水分和由碳酸氢钠分解的水和二 氧化碳，计算出烧失量。 4.7.2 仪器、设备 一般实验用仪器和 4.7.2.1 称量瓶:φ30mm×25mm或瓷坩埚，容量30mL; 4.7.2.2 电烘箱或高温炉，能控制在250,270?。 4.7.3 分析步骤 在预先于250,270?下恒重的称量瓶或瓷坩埚中称取约2g试样，精确到0.0002g，置于 电烘箱或高温炉内,在250,270?下加热至恒重。 4.7.4 分析结果的表述 烧失量质量百分数x5按式(7)计算: m1 x5=???×100 ……………………………………(7) m 式中:m1——试料加热后失去的质量，g; m——试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 4.7.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.04,，取其算术平均值为测定结果。 4.8 水不溶物含量的测定 4.8.1 方法提要 试样溶于水，不溶物经过滤、洗涤、干燥后称量。 4.8.2 试剂和溶液 4.8.2.1 盐酸(GB 622):1，3溶液; 4.8.2.2 无水碳酸钠(GB 639):100g/L溶液; 4.8.2.3 酸洗石棉(HG3?1062); 取适量酸洗石棉置于烧杯中，加入盐酸溶液，煮沸20min，用布氏漏斗过滤并洗至中 性。取出浸泡于碳酸钠溶液并煮沸20min，用布氏漏斗过滤并用水洗至中性(用酚酞溶液 检验)，取出置于烧杯中加水调成糊状。 4.8.2.4 酚酞(GB 10729):10g/L乙醇溶液。 4.8.3 仪器、设备 一般实验室用仪器和 4.8.3.1 古氏坩埚:容量30mL; 4.8.3.2 电烘箱:能控制在110?5?。 4.8.4 分析步骤 将古氏坩埚置于抽滤瓶上，在筛板上下均匀铺一层酸洗石棉，各层厚约3mm，抽滤， 用50?5?水洗至滤液中无酸洗石棉纤维，将古氏坩埚置于电烘箱中，于110?5?下干燥 后称量。重复此操作直至恒重。 称取约40g试样，精确到0.01g，置于烧杯中，加入400mL约40?的水使溶解，保持溶 液在50?5?。用已恒重的古氏坩埚过滤，用50?5?水洗涤，直至取20mL滤液加2滴酚酞 后不显红色为止。取下古氏坩埚置于110?5?电烘箱中干燥至恒重。 4.8.5 分析结果的表述 水不溶物质量百分含量x6按式(8)计算: m1 x6=??×100 ……………………………………(8) m 式中:m1——水不溶物质量，g; m——试料质量，g。 所得结果应表示至三位小数。 4.8.6 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.006,，取其算术平均值为测定结果。 5 检验规则 5.1 食品添加剂碳酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定对产品质量进 行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括:生产厂名称、产品 名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。 5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的食品添加剂碳酸钠进行验收。 5.3 每天产量为一批。 5.4 按GB 6678第6.6条规定确定采样单元数。 取样时将取样器插入包装袋的四分之三处采样。将取出的样品混匀，用四分法缩分至 不少于500g，置于两个清洁、干燥的具塞广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明产品名称、生产 厂名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶保存三个月备查。 5.5 如检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，则应重新自两倍量的采样袋数的 包装袋中取样检验。核验结果如仍有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。 5.6 当供需双方对产品质量发生异议时，按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》之规定 办理。 6 标志、包装、运输、贮存 6.1 包装材料 6.1.1 材料 采用内衬聚乙烯吹塑薄膜袋(C型)、外套塑料编织袋(C型)双层包装;或者采用复 合塑料编织袋(C型)单层包装。 6.1.2 性能和检验 每批包装材料都应抽样检验，其性能和检验方法应分别符合GB 4456C型、GB 8946C型 或GB 8947C型的规定。 6.2 包装件 6.2.1 质量 6.2.1.1 每件净重40kg或50kg。 6.2.1.2 允许偏差:随机抽取10件称量时，平均偏差为?0.2kg;随机抽取1件称量时，偏 差不大于?0.3kg。 6.2.2 封口 内袋用人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边约30mm处折边，在距 袋边约15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，针距7,12mm，缝线整齐，针距均匀， 无漏缝和跳线现象。缝口线头尾应在包装件外留足50mm。 6.2.3 检验 6.2.3.1 采样量 每批出厂的包装件应按1,的比例，最少不得少于10件随机抽样检验。 6.2.3.2 检验项目 6.2.3.2.1 包装质量 净重必须符合6.2.1条的规定。 6.2.3.2.2 封口 封口应符合6.2.2条的规定。 6.2.3.2.3 跌落试验 按照GB 4857.5之规定，取三个包装件，分别对袋的平面、侧面和端部三个方向进行坠 落，其结果应无破损，缝线应完好。 6.2.3.2.4 堆码试验 按照GB 4857.3之规定进行堆码试验，其结果应为:在规定时间内无任何堆码不稳的 现象。 6.3 标志 包装件上应涂有牢固明显的标志，内容包括:产品名称、商标、标准号、生产厂名称、 生产日期、净重、防止日晒雨淋和食品添加剂字样的标志。 6.4 贮存和运输 6.4.1 运输中应有遮盖物，防止日晒雨淋，运输工具应清洁干燥。 6.4.2 仓库地面应干燥，并能防止日晒雨淋。 6.4.3 防止与酸混贮混运，防止与有毒有味的物质混贮混运。 6.4.4 有条件的单位应采用集装网和集装托盘装卸和运输。 6.4.5 食品添加剂轻质碳酸钠的包装材料、包装件以及贮存和运输都应符合《中华人民共 和国食品卫生法》的有关规定。 附 录 A (参考件) 有条件的单位可采用集装袋包装或散装，包装材料和包装件质量等由供需双方协调确 定。 ??????????? 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化工部天津化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所归口。 本标准由化工部天津化工研究院、天津碱厂负责起草。 本标准主要起草人陈梅英、赵端品、徐连滨、宋耘。 本标准参照采用日本食品添加物公定书第五版(1986年)碳酸钠标准。 ??????????????????????????????????????? 国家技术监督局1992-11-03批准 1993-06-01实施