认识实验报告

认 识 实 习 报 告 实习名称：精细化工认识实习报告                                    姓    名：许义亮                                            院 （系）： 材料与化学工程学院                                    专业班级： 精细化工13-01                                          学    号： 541304070142                                                  指导教师： 朱学文  李刚森  徐述霞                                  实习单位：  郑州冰美人化妆品有限责任公司      郑州众兴皂业有限公司                                  实习成绩：                                                      实习时间： 2015年9 月 9日至 2015 年 9月9日 第一章        前言 第二章       参观郑州冰美人化妆品有限责任公司 一、          概述 二、          参观化妆品生产过程和原理 三、          生产工艺流程图 第三章        参观郑州众兴皂业有限公司 一、          概述 二、          烷基苯磺化的定义 三、          磺化过程与原理 四、          香皂的生产过程 第四章     实习感想 第一章    前言 短短的一天实践与实习使我受益匪浅。生产实习是我们学习的一个重要环节，因为它是理论，实验与生产的衔接通过实习实践才能把课堂上所学的知识用于生产中去，同时也能了解到生产过程与实验的差别。生产实习增加我们对生产企业的了解，是我们掌握工艺流程，设备，管理设施，设备检修及其他许多细节方面的知识，使专业知识得到进一步的理解与提高。为我们今后走入工作岗位打下了良好的基础。 本次实习在郑州冰美人化妆品有限责任公司和郑州众兴皂业有限公司。共参观了冰美人化妆品生产工艺和众兴皂业有限公司的磺化和制皂三个生产车间。期间分组进行，更能细致的学习与实践。通过生产实习了解到企业的生产不仅与技术有关,更是市场的体现，其中涉及了市场需求、原料、人力成本、行业竞争以及市场宣传等各个方面。体现了产品大规模生产的各种要求。在实习过程中对设备的了解是非常重要的,在学校学习虽然老师对各种设备都有讲解，但是对于设备并没有一个直观的认识，实习过程中对各种设备使我们有了更感性的认识，了解到各种设备的工作方式，安装位置及要求，以及生产过程的技术参数等等。这就使我们的课堂知识得到进一步的融会贯通，同时这也弥补了教学过程中的知识盲点，弥补以前学习的不足，为今后的专业课学习与专业课设计及毕业设计打下良好的基础。 第二章  参观冰美人化妆品有限责任公司 一概述 冰美人，惠润集团旗下的主力品牌，诞生于2000年，总部上海。10年来专注于美妆业行业，凭借雄厚的经济实力，先进的#管理#，忠诚守业的企业形象，已发展成为集研发、生产、销售、培训、服务为一体的大型集团化企业。在上海、郑州拥有两所大型研发生产基地。 自成立以来，冰美人先后与法国、韩国等世界级科研机构和原料供应商合作，引进国际顶尖的科研技术力量和生产设备，产品更具国际化高品质，品牌竞争力显著增强。本着“永远比同行领先半步”的经营思想，加盟销售网络已达8000余家，遍布全国三十多个省、市、自治区、直辖市，同时也将最优质的产品和最贴心的服务送到亿万消费者手中。 公司始终坚持以市场为导向，把握市场格局，创新营销模式，调整产品体系，连续10年保持高速增长令行业瞩目，已逐渐成长为中国化妆品行业最具影响力、最具发展潜力的集团化企业。如今，冰美人正以国际化品牌运营为战略方针，在创新中求发展，朝着“创中国人自己的国际品牌”这一宏伟目标奋力迈进，实现品牌腾飞梦想。 郑州冰美人化妆品有限公司，公司注册资本58（万元），公司的办公地址位于国家服务业综合改革试点城市，以新郑国际机场为中心的郑州，河南 郑州 航海路４８号，本公司有最好的产品和专业的销售和技术团队，为客户提供最好的产品、良好的技术支持、健全的售后服务，郑州冰美人化妆品有限公司是郑州化妆品厂行业知名企业 二、参观化妆品生产过程 我们到化妆品厂后分成三批进行参观，郑州冰美人美容化妆品有限公司人力资源部的赵老师为我们讲解：惠润集团自成立以来，先后与法国、韩国等世界级科研机构和原料供应商合作，引进国际顶尖的科研技术力量和生产设备，产品更具国际化高品质，品牌竞争力也显著增强，多次获得国家、省、市等各级单位授予的荣誉称号。惠润集团的加盟销售网络已达5000余家，遍布全国三十多个省、市、自治区、直辖市，同保证了最优质的产品和最贴心的服务送到亿万消费者手中。公司始终坚持以市场为导向，把握市场格局，创新营销模式，调整产品体系，连续10年保持高速增长令行业瞩目，已逐渐成长为中国化妆品行业最具影响力、最具发展潜力的集团化企业。听到这里还是不免为之惊叹，相较从视觉角度来上来说，这个占地并不大的企业有这样完善严谨的工作、销售体系，把企业由小做大，这是需要什么样的精神呢！化妆品随着人类社会的发展，逐渐占领人类日常生活空间，许多女人们不惜花费巨大的时间和精力来保养自己，男人们亦是如此。护肤品在如今的市场中的影响巨大，像比较出色化妆品公司有法国的香奈尔、美国的雅诗兰黛、娇兰、伊丽莎白·雅顿、倩碧、法国的兰蔻、克里斯汀·迪奥、碧欧泉、娇韵诗和日本的资生堂，这些世界一级化妆品公司生产的护肤品普遍受到大家的追捧。当看到冰人的生产车间时，印象比较深刻的就是要穿戴好专门的工作服，避免在参观过程中代入细菌。在技术员带领下我们一路走来，看到了冰美人先进的生产设备，化验设备和员工积极认真的工作态度，大家也情绪高涨，更加仔细的观摩学习。参观完车间，我们了解到惠润集团全公司和全体员工这10年来的变化和进步，表达了对未来目标的肯定和期许。如今的惠润集团正以国际化品牌运营为战略方针，在创新中求发展，朝着“创中国人自己的国际品牌”这一宏伟目标奋力迈进，实现品牌腾飞梦想！希望惠润集团在不断进步的基础上更进一层楼！结束了这一次的见习。 （一）生产程序 （1）乳化体的制备： 在实际生产过程中，有时虽然采用同样的配方，但是由于操作时温度、乳化时间、加料和搅拌条件等不同，制得的产品的稳定度及其他物理性能也会不同，有时相差悬殊。因此根据不同的配方和不同的要求，采用合适的配制方法，才能得到较高质量的产品。 （2）油相的制备： 将油、脂、蜡、乳化剂和其他油溶性成分加入夹套溶解锅内，开启蒸汽加热，在不断搅拌条件下加热至70－75℃，使其充分熔化或溶解均匀待用。要避免过度加热和长时间加热以防止原料成分氧化变    质。容易氧化的油分、防腐剂和乳化剂等可在乳化之前加入油相，溶解均匀，即可进行乳化。 （3）水相的制备： 先将去离子水加人夹套溶解锅中，水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保湿剂，碱类，水溶性乳化剂等加人其中，搅拌下加热至90－100℃，维持20min灭菌，然后冷却至70～80℃待用。如配方中含有水溶性聚合物，应单独配制，将其溶解在水中，在室温下充分搅拌使其均匀溶胀，防止结团，如有必要可进行均质，在乳化前加入相。要避免长时间加热，以免引起粘度变化。为补充加热和乳化时挥发掉的水分，可按配方多加3％～5％的水，精确数量可在第一批制成后成品水分而求得。 乳化和冷却： 上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内，在一定的温度(如70－80℃)条件下，进行一定时间的搅拌和乳化。乳化过程中，油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、乳化器的结构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大影响。均质的速度和时间因不同的乳化体系而异。含有水溶性聚合物的体系、均质的速度和时间应加以严格控制，以免过度剪切，破坏，聚合物的结构，造成不可逆的变化，改变体系的流变性质。如配方中含有维生素或热敏的添加剂，则在乳化后较低温下加入，以确保其活性，但应注意其溶解性能。乳化后，乳化体系要冷却到接近室温。卸料温度取决于乳化体系的软化温度，一般应使其借助自身的重力，能从乳化锅内流出为宜。当然也可用泵抽出或用加压空气压出。冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅的夹套内，边搅拌，边冷却。冷却速度，冷却时的剪切应力，终点温度等对乳化剂体系的粒子大小和分布都有影响必须根据不同乳化体系，选择最优条件。特别是从实验室小试转人大规模工业化生产时尤为重要。 （4）陈化和灌装： 一般是贮存陈化天或几天后再用灌装机灌装。灌装前需对产品进行质量评定，质量合格后方可进行灌装。 乳化原理图和设备： 原理图 （二）乳化剂的加入法 （1）乳化剂溶于水中的方法： 这种方法是将乳化剂直接溶解于水中，然后在激烈搅拌作用下慢慢地把油加入水中，制成油/水型乳化体。如果要制成水/油型乳化体。那么就继续加人油相，直到转相变为水/油型乳化体为止，此法所得的乳化体颗粒大小很不均匀，因而也不很稳定。 （2）乳化剂溶于油中的方法： 将乳化剂溶于油相(用非离子表面活性剂作乳化剂时，一般用这种方法)，有2种方法可得到乳化体。 1 乳化剂和油脂的混合物直接加入水中形成为油/水型乳化体。  ②将乳化剂溶于油中，将水相加入油脂混合物中，开始时形成为水/油型乳化体，当加入多量的水后，粘度突然下降，转相变型为油/水型乳化体。这种制备方法所得乳化体颗粒均匀，其平均直径约为0.5цm，因此常用此法。 （3）乳化剂分别溶解的方法： 这种方法是将水溶性乳化剂溶于水中，油溶性乳化剂溶于油中，再把水相加人油相中，开始形成水/油型乳化体,当加人多量的水后，粘度突然下降，转相变型为油/ 水型乳化体。如果做成W/O型乳化体，先将油相加入水相生成O/W型乳化体，再经转相生成W/O型乳化体。这种方法制得的乳化体颗粒也较细，因此常采用此法。 （4）初生皂法： 用皂类稳定的O/W型或W/O型乳化体都可以用这个方法来制备.将脂肪酸类溶于油中，碱类溶于水中，加热后混合并搅拌，2相接触在界面上发生中和反应生成肥皂，起乳化作用。这种方法能得到稳定的乳化体。例如硬脂酸钾皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。 （5）交替加液方法： 在空的容器里先放人乳化剂，然后边搅拌边少量交替加入油相和水相。这种方法对于乳化植物油脂是比较适宜的，在食品工业中应用较多，在化妆品生产中此法很少应用。以上几种方法中，第1种方法制得的乳化体较为粗糙，颗粒大小不均匀，也不稳定；第2、第3、第4种方法是化妆品生产中常采用的方法，其中第2、第3种方法制得的产品一般讲颗粒较细，较均匀，也较稳定，应用最多。 （三）转相的方法 所谓转相的方法，就是由O/W(或W/O)型转变成W/O(或O/W)型的方法。在化妆品乳化体的制备过程中，利用转相法可以制得稳定且颗粒均匀的制品。 （1）增加外乡的转相法： 当需制备一个O/W型的乳化体时，可以将水相慢慢加入油相中，开始时由于水相量少，体系容易形成W/O型乳液。随着水相的不断加入，使得油相无法将这许多水相包住，只能发生转相，形成O/W型乳化体。当然这种情况必须在合适的乳化剂条件下才能进行。在转相发生时，一般乳化体表现为粘度明显下降，界面张力急剧下降，因而容易得到稳定，颗粒分布均匀且较细的乳化体。 （2）降低温度的转相法： 对于用非离子表面活性剂稳定的O/W型乳液，在某一温度点，内相和外相将互相转化，变型成为W/O乳液，这一温度叫做转相温度。由于非离子表面活性剂有浊点的特性，在高于浊点温度时，使非离子表面活性剂与水分子之间的氢键断裂，导致表面活性剂的HLB值下降，即亲水力变弱，从而形成W/O型乳液；当温度低于浊点时，亲水力又恢复，从而形成O/W型乳液。利用这一点可完成转相。一般选择浊点在50-60℃左右的非离子表面活性剂作为乳化剂，将其加入油相中，然后和水相在80℃左右混合，这时形成W/O型乳液。随着搅拌的进行乳化体系降温，当温度降至浊点以下不进行强烈的，乳化粒子也很容易变小。 （3）加入阴离子表面活性剂的转相方法： 在非离子表面活性剂的体系中，如加入少量的阴离子表面活性剂，将极大地提高乳化体系的浊点。利用这一点可以将浊点在50－60℃的非离子表面活性剂加入油相中，然后和水相在8013左右混合，这时易形成W/O型的乳液，如此时加入少量的阴离子表面活性剂，并加强搅拌，体系将发生转相变成O/W型乳液。在制备乳液类化妆品的过程中，往往这3种转相方法会同时发生。如在水相加入十二烷基硫酸钠，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EOl0)的非离子表面活性剂，油相温度在80－90℃，水相温度在60℃左右。当将水相慢慢加入油相中时，体系中开始时水相量少，阴离子表面活性剂浓度也极低，温度又较高，便形成了W/O型乳液。 随着水相的不断加入，水量增大，阴离子表面活性剂浓度也变大，体系温度降低，便发生转相，因此这是诸因素共同作用的结果。应当指出的是，在制备O/W型化妆品时，往往水含量在70％－80％之间，水油相如快速混合，一开始温度高时虽然会形成W/O型乳液，但这时如停止搅拌观察的话，会发现往往得到一个分层的体系，上层是W/O的乳液，油相也大部分在上层，而下层是O/W型的。这是因为水相量太大而油相量太小，在一般情况下无法使过少的油成为连续相而包住水相，另一方面这时的乳化剂性质又不利于生成O/W型乳液，因此体系便采取了折中的办法。总之在需要转相的场合，一般油水相的混合是慢慢进行的，这样有利于转相的仔细进行。而在具有胶体磨、均化器等高效乳化设备的场合，油水相的混合要求快速进行。 (四)低能乳化法 在通常制造化妆品乳化体的过程中，先要将油相、水相分别加热至75～95℃，然后混合搅拌、冷却，而且冷却水带走的热量是不加利用的，因此在制造乳化体的过程中，能量的消耗是较大的。如果采用低能乳化，大约可节约50％的热能。低能乳化法在间歇操作中一般分为2步进行。第1步先将部分的水相(B相)和油相分别加热到所需温度，将水相加入油相中，进行均质乳化搅拌，开始乳化体是W/O型，随着B相水的继续加入，变型成为O/W型乳化体，称为浓缩乳化体。第2步再加入剩余的一部分未经加热而经过紫外线灭菌的去离子水(A相)进行稀释，因为浓缩乳化体的外相是水，所以乳化体的稀释能够顺利完成，此过程中，乳化体的温度下降很快，当A相加完之后，乳化体的温度能下降到50～60C。这种低能乳化法主要适用于制备O/W型乳体，其中A相和B相水的比率要经过实验来决定，它和各种配方要求以及制成的乳化体稠度有关。在乳化过程中，例如选用乳化剂的HLB值较高或者要乳状液的稠度较低时，则可将B相压缩到较低值。 低能乳化法的优点： ①A相的水不用加热、节约了这部分热能； ②在乳化过程中，基本上不用冷却强制回流冷却，节约了冷却水循环所需要的功能； ③由75－95℃冷却到50－60℃通常要占去整个操作过程时间的一半，采用低能乳化大大节省了冷却时间，加快了生产周期。大约节约整个制作过程总时间的三分之一到二分之一 ④由于操作时间短，提高了设备利用率； ⑤低能乳化法和其他方法所制成的乳化体质量没多大差别。 乳化过程中应注意的问： ①B相的温度，不但影响浓缩乳化体的粘度，而且涉及到相变型，当B相水的量较少时，一般温度应适当高一些； ②均质机搅拌的速率会影响乳化体颗粒大小的分布，最好使用 超声设备、均化器或胶体磨等高效乳化设备； ③A相水和B相水的比率(见下表-1)一定要选择适当，一般，低粘度的浓缩乳化体会使下一步A相水的加入容易进行。 三、生产工艺流程图 按工艺要求在水相锅中投入称好的水相类原料，搅拌加热到80℃，在油相锅中投入称好的油相类原料于85℃完全溶解。将乳化锅预热至60~70℃，抽真空吸入水相及油相，均质搅拌，冷却至45℃加入香精及添加物，搅拌至均匀后出料。半成品检验合格后灌装，成品检验合格后入库。 第三章  参观众兴皂业有限公司 一概述 郑州众兴皂业有限公司原名郑州油脂化学厂，位于郑州市黄河西路68号，始建于1952年，是我国第一个五年计划165个重点建设项目之一，是当时河南省最大的食用植物油、香皂、合成洗涤剂生产企业。2003年9月份经改制分流成立郑州众兴皂业有限公司，原位于郑州市黄河路68号郑州油脂化学集团公司厂内，为了企业长期稳定发展，公司总投资8500万元，在荥阳市建设路征地41840平方米，进行整体搬迁。现位于河南省荥阳市曹李村建设路与京城路交叉口西南角，占地面积41840平方米，用地性质属于工业用地。重专业从事各类洗化用品及表面活性剂的研究、生产和销售，点发展中高档香皂、洗衣皂、液体洗涤剂等产品，生产能力为年产5万吨洗涤用品，副产品甘油3000吨/年，目前河南省最大的日化企业。 公司十分重视产品质量和售后服务，一直本着“以人为本、以诚取信、以质取胜、以新争天下”的质量方针和“正正直直做人，踏踏实实做事”的企业精神。凭借“先进的设备、专业的团队和完善的管理体系”，本着“信誉、品质、服务、高效”的宗旨，使本公司在这日新月异的经济大潮中已逐步成长为一个品牌卓越的企业。公司按照现代企业管理制度，现在公司形成了“事事有标准，人人有专责”的制度。 整体搬迁工程属于迁扩建项目，原有设备大部分搬至新厂继续使用，部分老化设备淘汰，为扩大生产新购部分设备。主要设备分为炼油设备、皂化设备、制皂设备、洗洁精设备、甘油设备。总投资1亿元，主要建设成型包装车间、皂化炼油车间、洗涤精车间、污水处理站和办公楼等配套设施，年生产福乐尔香皂、透明皂、洗发水、护发素和中州肥皂、透明皂、洗洁精等产品5万吨，副产品甘油3000吨，建设周期为10个月。项目建成投产后，年产值可达3亿元，上缴利税500万元，可安排劳动力500余人。 主营：香皂;洗衣皂;洗洁精;洗手液;洗衣液;洗发露;护发素;沐浴液公司有一支技术力量雄厚的专业人才队伍，有一套严格的质量管理体系，多年来，公司先后与上海制皂厂、天津香皂厂、北京日化一厂、联合利华公司、广州立白企业集团公司、河南斯美特日化公司等多家客户进行OEM合作，受到广认识实习报告3泛好评。 公司现有“福乐尔”、“中州”两个河南省著名商标，“百邦”、“嵩山”、“香嵩山”、“众兴”等知名品牌。产品主要有福乐尔香皂、福乐尔透明皂、福乐尔增白皂、中州透明皂、中州增白皂、中州肥皂、中州洗洁精、百邦洗衣液、福乐尔洗衣液、福乐尔系列化妆品、众兴磺酸和AES等系列表面活性剂、精甘油等品种。 在全国有广大的市场，在消费者中有个较高的知名度，近年又推出了娇娃博士系列化妆品，百邦系列高档洗化品，众兴系列表面活性剂等使公司的产品次有新的提升。 从德国、意大利引进的先进生产的福乐尔香皂，皂型独特、香气芬芳、留香持久、泡沫丰富；生产的各型冷冻打印或单刀滚印切块透明皂，天然环保、超强去污；护肤、洗护发化妆品系列，保湿、柔顺、天然、抑菌，对皮肤和毛发有很好的护理作用餐洗、液洗系列，洁净清爽、洗护合一肥皂系列、洗衣粉、工业甘油等，价廉物美，经济实用；表面活性剂系列，设备先进、品质稳定、用于广泛。 二、烷基苯磺化的定义 磺基与烃基包括芳基）相连接而成的一类有机化合物。通式R-C6H4-SO3H，式中R为烃基。十二烷基苯磺酸钠(LAS)是一类应用非常广泛的阴离子表面活性剂。外观为白色或微黄色粉末，具有去污、湿润、发泡、乳化、分散、凝聚、脂脱墨等性能，可直接用于配制民用或工业用洗涤用品，已成为合成洗涤剂活性物的主要产品。分子式：C12H25C6H4SO3Na 分子量：348.48 结构式：认识实习报告4  磺酸大多是合成产品，只有β-氨基乙磺酸NH2-CH2-CH2-SO3H等少数几种磺酸存在于自然界。磺酸基团为一个强水溶性的强酸性基团，磺酸都是水溶性的强酸性化合物。芳香族磺酸分子中的磺酸基团可被羟基、氰基所取代，是制备酚、腈的中间体。磺酸可由芳香烃的磺化反应，或硫醇的氧化反应制备。甲磺酸可作酯化、水解和烷基化的催化剂。长链的磺酸的钠盐如n-C11H23-CH2是一类能抗硬水的洗涤剂。很多染料分子中的磺酸基团可使有颜色的化合物具有水溶性。十二烷基苯磺酸钠可作洗涤剂。由磺酸可制得氯化砜，在有机合成中用途很大。磺酸分子中的桹H部分，可被卤原子、氨基等取代。烷基苯磺酸钠是一种黄色油状液体。经纯化后，它可以形成六角形或斜方形薄片状结晶。直链烷基苯磺酸盐简称LSA，它一般由十二个碳组成，平均分子量为323。工业直链烷基苯磺酸钠外观为棕褐色油状粘稠液体,为有机酸。 三、磺化过程与原理 1工艺流程说明： 直馏煤油和氢气经过加氢反应釜，生成饱和烃，在经过分子筛得到直链烷烃，直链烷烃经脱氢反应釜脱氢后，生成十二烯烃，将十二烯烃和苯由供料泵进入烷化器，再将生成的十二烷基苯送入磺化器，与进入磺化器的三氧化硫瞬间发生磺化反应，产物经气液分离器处理后送入老化器，调整反应保持时间再进入水化器生成十二烷基苯磺酸，最后经中和器制得十二烷基苯磺酸钠。尾气经处理后放空。 在燃硫和SO3生成过程中所需的空气首先经过滤以除去杂质，然后由低压鼓风机11K1压缩。为了除去压缩过程中产生的热量并将水分冷凝，空气由在11V2中的11E3、11E4冷却到5℃，第一级冷却器11E3冷却介质是循环水，第二级冷却器11E4冷却介质是乙二醇水溶液，其运行温度为2℃。 乙二醇溶液通过乙二醇循环泵11P1打入冷却器11E4管束中，然后循环回缓冲罐11V3中。部分乙二醇溶液通过泵11P2由11V3中抽出进入制冷机组11RG1，冷却到-2℃后循环回缓冲罐11V3。 制冷机组11RG1出口乙二醇溶液温度由制冷压缩机组的温度控制阀自动控制。 经冷凝后的空气进入空气干燥器11C1，干燥到露点约在-70℃，露点由在线露点仪ME11.1检测。 硅胶/铝胶干燥器11C1由并联的两个干燥床层组成，其中一个床层在运行时，另一个床层进行再生。每个硅胶/铝胶的干燥床层能力可以满足8小时以上操作。 硅胶/铝胶的再生通过从SO2/SO3冷却器（12E2、12E3、12E5、12E6、12E7）循环回来的热空气蒸发吸收全部的水分。该股热空气通常的温度是300℃，通过冷空气调温达到再生温度（约170℃）。在没有可用的热空气时（如装置开工），则由再生空气加热器11E1中的蒸汽加热空气进行硅胶/铝胶的再生。 当再生结束后，投用前必须使用冷空气对床层进行冷却。为了不带入水分，采用由闭路循环回来的干空气经再生空气冷却器11E2（冷却介质是水）冷却后，对硅胶/铝胶床层进行冷却。