气相色谱仪期间核查规程

气相色谱仪期间核查 文件编号 CPLTC-HC-03 xxxxxx有限公司检测中心 第 一 版 第0次修改 作 业 指 导 第 1页 共 3 页 名称:气相色谱仪期间核查规程 实施日期 2009/02/01 1 编制目的 在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围 适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 物质 4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度:0.5mg/mL， 4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。 5 核查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》; 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件 各检测器核查条件见1 表1 各检测器核查条件设置一览表 检测器 TCD FID ECD 检定条件 70 160 210 柱箱温度(?) 120 230 230 汽化室温度(?) 100 230 230 检测器温度(?) 所用标准物质 苯-甲苯 苯-甲苯 丙体六六六一异辛烷 注:用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。 7 核查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志:仪器名称、、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内 文件编号 CPLTC-HC-03 xxxxxx有限公司检测中心 第 一 版 第0次修改 作 业 指 导 书 第 2页 共 3 页 名称:气相色谱仪期间核查规程 实施日期 2009/02/01 制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性 按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD、FID用苯-甲苯标准溶液，ECD用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD: n12xxn(,)/(,1)，，100i RSD= ,x,1i 7.4 TCD检测器灵敏度 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。 AF,CS, W 式中: —检测器灵敏度(mV• mL/mg); S A—标准物质峰面积算术平均值; W—标准物质的进样量(mg); F一校正后的载气流速(mL/min)。 C pi2()-1Tpw30pC 其中: (1)FjF,,j,，0Cip302Tpr()-10p 式中:F— 校正后的载气流速(mL/min); C F— 设定的载气流速(mL/min); 0 Tc— 柱温(K); Tr— 室温(K); Pw— 室温下水的饱和蒸汽压(MPa); P— 大气压强(MPa); 0 j— 压力梯度校正因子; P— 注入口压强(MPa)。 i 7.5 FID、ECD检测器检测限 将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测 文件编号 CPLTC-HC-03 xxxxxx有限公司检测中心 第 一 版 第0次修改 作 业 指 导 书 第 3页 共 3 页 名称:气相色谱仪期间核查规程 实施日期 2009/02/01 限。 2NW2NWFIDECDD,D,或 CAAF 式中:D——检测限(g/s); N——基线噪音(A); W——标准物质的进样量(g); A——标准物质峰面积算术平均值; F——校正后的载气流速(mL/min)。 C 8 评定 气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。 表1 气相色谱期间核查主要技术指标 检测器 TCD FID ECD 技术指标 -12?0.1mV ?1.0×10A ?0.2 mV 基线噪音 -11?0.2mV ?1.0×10A ?0.5mV 基线漂移(30min) ?800 mV?ml/mg — — 灵敏度 -10-12— ?5.0×10g/s ?5.0×10g/s 检测限 3% 3% 3% 定量重复性 9 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每隔三个月核查一次。 10 相关记录 气相色谱仪期间核查记录 编制: 审核: 批准: