工作场所空气中钙及其化合物的测定方法

工作场所空气中钙及其化合物的测定方法 C 52 GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZT 1606,2004 工作场所空气中 钙及其化合物的测定方法 Methods for determination of calcium and its compounds in the air of workplace 2004年5月21 日发布 2004 年12月1 日实施 中华人民共和国卫生部 发布 GBZT 1606-2004 前 言 为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》GBZ 1和《工作场所有害因素职 业接触限值》GBZ 2 特制定本标准本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法 用于监测工作场所空 气中钙及其化合物 包括氧化钙 和氰氨化钙 等 的浓度 [ Calcium oxide Calcium cyanamide ] 本标准从 年 月 日起实施 2004 12 1 本标准由全国职业卫生标准委员会提出 本标准由中华人民共和国卫生部批准 本标准起草单位四川省疾病预防控制中心 本标准主要起草人武皋绪和赵承礼 , GBZT 1606 2004 工作场所空气中 钙及其化合物的测定方法 1 范围 本标准规定了监测工作场所空气中钙及其化合物浓度的方法 本标准适用于工作场所空气中钙及其化合物浓度的测定 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件其随后所 有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准然而鼓励根据本标准达成的各 方研究是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本标准 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 火焰原子吸收光谱法 3 原理 空气中钙及其化合物用微孔滤膜采集消解后在 波长下用乙炔 空气火焰原子吸收 4227nm - 光谱法测定 4 仪器 微孔滤膜孔径 μ 41 08 m 42 采样夹滤料直径40mm 43 小型塑料采样夹滤料直径25mm 空气采样器流量 , 和 , 44 0 3Lmin 0 10Lmin 45 烧杯50ml 46 电热板或电砂浴 47 具塞刻度试管10ml 48 原子吸收分光光度计配备乙炔,空气火焰燃烧器和钙空心阴极灯 5 试剂 实验用水为去离子水试剂和酸为优级纯 51 硝酸ρ ,142gml 20 52 盐酸ρ ,118gml 20 53 高氯酸ρ ,167gml 20 54 消化液取100ml 高氯酸加入900ml 硝酸中 55 盐酸溶液012molL10ml 盐酸加到990ml 水中 56 铯溶液10gL称取147g 硝酸铯或127g 氯化铯溶于水稀释至100ml 镧溶液 称取 硝酸镧 ? 溶于水稀释至 57 10gL 312g [La NO 6H O] 100ml 3 3 2 58 标准溶液称取02498g 无水碳酸钙溶于少量水中加2ml 盐酸 定量转移入100ml 容量瓶中 用水稀释至刻度此溶液为 标准贮备液临用前用水稀释成 μ 钙标准溶液或 10mgml 500 gml 用国家认可的标准溶液配制 6 样品的采集运输和保存 现场采样按照GBZ 159执行 61 短时间采样在采样点将装好微孔滤膜的采样夹以5Lmin 流量采集15min 空气样品 长时间采样在采样点将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹以 流量采集 , 空气样 62 1Lmin 2 8h 品 63 个体采样将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部 进气口尽量接近呼 吸带以 流量采集 , 空气样品 1Lmin 2 8h 采样后将滤膜的接尘面朝里对折 次放入清洁的塑料袋或纸袋内置清洁容器内运输和保存 2 样品在室温下可长期保存 7 分析步骤 71 对照试验将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点除不连接空气采样器采集空气样品外其余 操作同样品作为样品的空白对照 72 样品处理将采过样的滤膜放入烧杯中加入5ml 消化液在电热板上加热消解保持温度在 200C左右消解完全至冒高氯酸浓烟用盐酸溶液溶解残渣定量转移入具塞刻度试管中加入 铯溶液和 镧溶液加盐酸溶液至 摇匀供测定若样品 液中钙浓度超过测定范围 1ml 1ml 100ml 用盐酸溶液稀释后测定计算时乘以稀释倍数 标准曲线的绘制取 只具塞刻度试管分别加入 钙标准 73 6 000 020 060 100 140 200ml 溶液各加入 铯溶液和 镧溶液加盐酸溶液至 配成 1ml 1ml 100ml 00 10 30 50 70 100 gml 钙浓度标准系列将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态在4227nm 波长下用贫燃气 火焰分别测定标准系列每个浓度重复测定 次以吸光度均值对钙浓度 μ 绘制标准曲线 3 gml 74 样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液测得 的样品吸光度值减 去空白对照吸光度值后由标准曲线得钙浓度 μ gml 8 计算 按式 将采样体积换算成标准采样体积 81 1 293 P × × Vo V 1 273 t 1013 式中 标准采样体积 Vo L 采样体积 V L t 采样点的温度? 采样点的大气压 P kPa 按式 计算空气中钙的浓度 82 2 10 c ――――― C 2 Vo 式中 , 空气中钙的浓度乘以 为氧化钙的浓度乘以 为氰氨化钙 3 C 140 2 mgm , 测得样品溶液中钙的浓度μ c gml , 样品溶液的体积 10 ml , 标准采样体积 Vo L 83 时间加权平均容许浓度按GBZ 159规定计算 9 说明 本法的检出限为 μ 最低检出浓度为 3 以 采集 空气样品计 测定范围为 91 004 gml 0005mgm 75L , μ 相对标准偏差为 ,, , 004 10 gml 09 12 本法的平均采样效率为 ,平均消解回收率为 , 92 998 99 3- 3 在本法条件下 μ μ μ μ μ 93 1000 gml Na K 125 gml Li 100 gml PO4 50 gml Al 25 gml Ca2 不干扰测定 94 样品也可采用微波消解方法