复方黄芪口服液质量标准研究
l06-中国现代医药杂志2006年6月第8卷第6期MMJC,Jun2006,Vol8,No.6
复方黄芪口服液质量标准研究
胡同瑜张本山
【摘要1目的制订复方黄芪121服液定性,定量质量标准.
采用薄层色谱法对复方黄芪口服液中的主要成分
当归进行定性鉴别,采用薄层色谱扫描法对制剂中的黄芪甲苷进行含量测定.结果当归定性鉴别能从样品中检出相应
的斑点:含量测定黄芪甲苷在3.49,9.97p.g有良好的线性关系,回收率97.91%,黄芪甲苷含量以不低于0.012%为宜.结论
建立了复方黄芪121服液制剂质量标准的定性鉴别,定量检查方法.该方法稳定可靠,操作简便,专属性较强.
【关健词】复方黄芪121服液质量标准阿魏酸黄芪甲苷薄层色谱扫描法
复方黄芪口服液为民权县中医院中药制剂,由
,川I芎,赤芍,水蛭等组成.具有补 黄芪,当归,地龙
气活血,通络之功,用于气虚血瘀型中风后遗症等
【j】
.本品在多年的临床使用中证明疗效稳定可靠.为
配合省制剂批号整顿,保证制剂的质量,我们根据各
药物中化学成分的理化性质,研究了以薄层色谱法
对复方黄芪El服液中当归的定性鉴别,薄层色谱扫
描法对黄芪甲苷的含量测定.
1材料与仪器
复方黄芪El服液,由民权县中医院药剂科提供;
中药材购自民权县中药材批发部,经鉴定均符合《中
国药典))2005年版一部的要求;黄芪甲苷,阿魏酸对
照品,由中国药品生物制品检定所提供;硅胶G板,
青岛海洋化工厂:其余所用试剂均为分析纯;CS一
9301PC薄层扫描仪(日本岛津);定量毛细管,美国
Drummond公司.
2实验方法与结果
2.1薄层板的制备硅胶G薄层板(预制),规格l0
emx2Oem,lOemxl5em.
2.2展开剂当归定性鉴别:苯一醋酸一甲醇(30:l:
3);黄芪甲苷含量测定:三氯甲烷一甲醇一水(13:7:
2)10?以下放置过夜的下层溶液.
2-3样品液制备当归定性鉴别供试品溶液:取复
作者单位:476800河南省民权县中医院(胡同瑜);河南中
医学院药学院(张本山)
第一作者简介胡同瑜,53岁,副主任药师,主要从事医院
中药制剂开发研究.
方黄芪口服液10ml,用乙醚提取2次,每次20ml,合
并提取液,无水硫酸钠脱水,挥去乙醚,加lml甲醇
溶解.
黄芪甲苷含量测定供试品溶液:精密吸取本品
20ml,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,分取上
层液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次(20ml,
20ml,20m1),合并正丁醇提取液,用氨试液提取2次
(20ml,20m1),弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水
3-5ml使溶解.放冷,通过D101型大孔吸附树脂柱
(内径1.5era,长12era),以水5Oral洗脱,弃去水液.
再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙
醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣用甲醇溶解并
转移至2ml量瓶内,加甲醇稀释至刻度,摇匀.
阴性对照液:按照复方黄芪口服液处方称取药
材.按照其制剂工艺,样品液制备方法分别制备缺当
归阴性对照液及缺黄芪阴性对照液.
2.4当归的定性鉴别当归定性鉴别的研究:当归中
主要含有挥发油及阿魏酸等成分.我们以薄层色谱
法试验了挥发油的鉴别.由于同类成分的干扰,其分
离效果不好,无法得到满意的效果.为此我们选用
了以阿魏酸为对照品的薄层鉴别,研究了当归的鉴
别方法.首先是对展开剂的选择,用:?醋酸乙醋一
乙醚(60~C,90?)(15:85),(苯一醋酸一甲醇(30:1:
3).结果以后者的展开效果较好.然后制备样品供
试液,阿魏酸对照品溶液及缺当归阴性对照品溶液.
照薄层色谱法(《中国药典))2005年版一部附录VI.
B)试验.分别吸取上述溶液lOixl,51xl,lOixl点于同
一
硅胶G薄层板上,展开,取出,晾干,喷洒三氯化
铁乙醇溶液显色.在供试品色谱与对照品色谱相应
位置上,显相同深蓝色的斑点.而缺当归阴性对照
中国现代医药杂志2006年6月第8卷第6期MMJC,Jun2006,Vol8,No.6?107?
色谱在相应位置上.无此斑点,表明该方法可行.
当归定性鉴别方法的制定:参照”样品液制备”
项下方法制备样品供试品溶液.另取阿魏酸对照品,
加甲醇制成1mg/ml的溶液,作为对照品溶液.照薄
层色谱法(《中国药典))2005年版一部附录VI.B)试
验.用定量毛细管分别吸取样品液101M.对照品液
51M.点于同一硅胶G—CMC—Na薄层板上.以苯一醋
酸一甲醇(30:1:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷三
氯化铁乙醇液检视.在供试品色谱与对照品色谱的
相应位置上.显相同颜色的斑点.
2.5黄芪甲苷含量测定参考”复方扶芳藤合剂”
含量测定内容.黄芪甲苷的含量测定项目采用薄层
色谱扫描法.
色谱条件:以黄芪甲苷为对照品上行展开.但
是溶剂展开系统常对薄层色谱的效果影响很大.为
此我们研究了以下展开剂:?醋酸乙醋一丁酮一甲
酸一水(5:3:1:1);?三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2).
结果以三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)10?以下放置过
夜的下层溶液的分离效果为佳.根据以上研究结果,
分别制备样品供试液,黄芪甲苷对照品溶液及缺黄
芪阴性对照溶液.照薄层色谱法(《中国药典))2005
年版一部附录VI.B1试验.结果供试品色谱中在与
对照品色谱相应位置上.显相同颜色的斑点.而缺
黄芪阴性对照液在相应的位置上.无此斑点检出,表
明此法专属性强.以hs=530nm.hR=700nm.SX=3,
单波长反射法锯齿扫描.
标准曲线制备:精密称取黄芪甲苷对照品.加甲
醇制成1mg/nll对照品液,取2…468,101M精确点
样于硅胶G薄层板上.以三氯甲烷一甲醇一水(.13:7:
2)10?以下放置过夜的下层溶液作为展开剂.展开,
取出后晾干.喷以10%的硫酸乙醇溶液.在100~C烘
约5,7分钟.照薄层扫描法(《中国药典))2005年版
一
部附录VI.B)扫描测定.结果黄芪甲苷在3.49,
9.971~g点样量(X)与峰面积积分值(Y)呈良好的线
性关系:Y=一11620+65895X.r=-0.9997(n=5).
样品测定:参照”样品液制备”项下方法制备样
品供试品溶液.另取黄芪甲苷对照品.加甲醇制成
每lml含lmg的溶液.作为对照品溶液.照薄层色
谱法(《中国药典))2005年版一部附录VI.B)试验,
精密吸取供试品液21M与61M.对照品液2V1与
41M.分别交叉点于同一硅胶G—CMC—Na薄层板上,
以三氯甲烷一甲醇一水(13:7:2)10~C以下放置过夜的
下层溶液作为展开剂.展开.取出.晾干.喷以10%
硫酸乙醇溶液.在100~C烘约5,7分钟,至斑点显色
清晰.取出.在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周
围用胶布固定,照薄层色谱法(《中国药典))2005年
版一部附VI.B)进行扫描.测量供试品吸收度积分
值,与对照品吸收度积分值,计算,即得.结果见表
1.
表l样品黄芪甲苷含量测定(n=6)
空白试验:取不含黄芪的阴性样品4m1.照3项
下方法试验.结果空白样品色谱在与黄芪甲苷对照
品色谱相应的位置上无吸收.
精密度试验:以同一浓度的黄芪甲苷对照品液
各41M点样.测得板内和板间峰面积的RSD为
2.75%和4.19%.表明同板,异板精密度均良好.
稳定性试验:以黄芪甲苷对照品溶液.按3项下
方法点样21M,依法操作,每隔30分钟测定1次.结
果表明.在2h之内.斑点峰面积值基本稳定.RSD=
1.82%.
重现性试验:取同一批样品6份.分别按样品测
定项下方法制备,测定,结果6次含量值基本一致.
RSD=4.75%.表明该方法重现性良好.
回收率试验:精密量取已知含量的复方黄芪口
服液5m1.加入黄芪甲苷对照品.按样品含量测定项
下方法操作,扫描测定.结果见表2.
表2回收率试验结果
注:样品含量均为0.78mg.JJUA黄芪甲苷均为1.024mg
3讨论
根据《中华人民共和国药品管理法》及卫生部,
国家中医药管理局《医疗机构药事管理暂行规定》要
求.医院制剂须凭医师处方在本医疗机构使用.不得
在市场销售.由于医院制剂自身的特殊性.使得应
用贵重检测仪器设备受到限制.但质量标准也不能
.
108.中国现代医药杂志2006年6月第8卷第6期
MMJC,Jun2006,Vol8,No.6
定得太低.复方黄芪口服液是我院开展中药制剂较
早的品种之一,在临床应用已有十余年.其制剂规
范,疗效确切,深受广大医患者的欢迎.为使其质量
稳定,保证疗效,作为医院制剂长期发展下去,特研
究制定出科学性,
性而又较为切实可行的质量
标准.
采用薄层色谱法对复方黄芪口服液中的当归进
行定性鉴别,操作简单,检出效果满意,稳定性和重
现性良好.在本制剂中,黄芪用量较大,为君药.因
而选用其有效成分黄芪甲苷的含量作为本品质量控
制的一项客观指标.经过各项实验,均能达到预期
目标,含量测定黄芪甲苷在3.49,9.971zg有良好的
线性关系,回收率97.91%.根据3批测定结果,复方
黄芪El服液中黄芪甲苷含量以不低于0.012%为宜.
通过以上实验,建立了复方黄芪口服液制剂质
量标准的定性,定量方法.该方法稳定可靠.操作简
便,专属性较强,适于医院制剂室控制制剂质量.
参考文献
1胡同瑜.复方黄芪合剂的制备与疗效观察【J】.中药材,1995,18
(10):537—538
2国家药典委员会.中国药典,一部IS].北京:化学工业出版社.
2005:530
(收稿:2006-03—11)
医学论文实用性的判断
1.看得懂与用得上
实用性是指能够满足人们某种实践技能性,操作性要求的选题.医学论文同其它科技论文一样,应当有
其实用价值,它要面向临床,面向教学,面向广大的医务工作者.其内容一旦为医学科技人员掌握,并与自己
的工作相结合,就能很好地为人类健康服务,推动医学科学不断发展.各种临床实践性选题,工具性选题都应
有实用价值.
医学期刊虽然都有传播,积累医药卫生知识和研究成果的任务,但各种刊物又有它独特的内容和形式并
形成了自己的特色.这种特色是由其不同的办刊宗旨,方针所决定的,并由此规定了刊物的性质,任务,报道
范围和读者对象.每种期刊选题要求,质量和内容要求各有不同.学术类医学期刊要求刊出的论文能够反映
国内先进学术水平,要有创新性,探索性和较高的学术价值的论文.
2.正面经验与反面教训
医学论文是医学科研及医学实践经验的
.也是医学成果的真实
.作者把自己的临床,科研的经
验及成果用文字的形式表达出来.即撰写成文,才能更好地被同行学习和借鉴.撰写正面经验是临床工作总
结的高级形式.
许多人重视和善于总结自己正面的工作经验,使其升华和提高,撰写成文进行学术交流,但不屑于和不
重视总结临床工作中的反面教训,这是有失偏颇的.事实上临床上有许多反面经验,即教训可以总结,如误诊
误治,漏诊漏治,甚至各种医疗事故等.误诊误治,漏诊漏治是临床医生常常遇到的医源性问题,它不仅给临
床工作带来恶劣影响,而且会给病人带来严重恶果,值得每位临床医生重视.临床医生只有不断总结反面教
训,分析其原因,才能提高广大医务人员对常见病,罕见病,疑难病的诊治水平.