碳酸根实验报告

碳酸根量的测定 酸碱滴定法 新疆昊鑫锂盐开发有限公司 夏淑芬 1 方法提要 试料以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧根及碳酸根的一半，至溶液红色消失，再以甲基橙为指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定碳酸根的另一半—碳酸氢根，溶液至橙红色为终点，以消耗盐酸标准溶液的量计算碳酸根含量。 2 试剂 2.1 酚酞指示液（10g/L）：称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。 2.2 甲基橙指示液（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。 2.3 2mol/L的盐酸溶液：移取167mL盐酸（ρ1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.4 盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.1000mol/L]。 2.4.1 配制：移取8.3mL盐酸（ρ1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 2.4.2 标定： 称取三份0.1325g预先在270℃～300℃高温炉灼烧2h，并于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加入50mL水溶解，加入10滴甲基红—溴甲酚绿指示剂， 用盐酸标准滴定溶液（2.4）滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液（2.4）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。 随同标定做空白试验。 盐酸标准滴定溶液（2.4）的实际浓度按式（1）计算： …………………………(1) 式中：Ｃ——盐酸标准溶液（2.4）的实际浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； ——碳酸钠的质量，单位为克(g )； V——滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液（2.4）的体积，单位为毫升（ mL ）； V0——滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液（2.4）的体积，单位为毫升（mL）； 52.99——以（1/2 Na2CO3）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 3 分析步骤 快速称取5.00g试样于干燥的250mL锥形瓶中，加入赶CO2的蒸馏水约25mL，加酚酞指示剂（2.1）10滴，在密封条件下，用2mol/L的盐酸溶液（2.3）滴定至溶液为淡红色（接近终点），改用0.1000mol/L的盐酸标准滴定溶液（2.4）滴定至淡红色消失。加2滴甲基橙指示剂（2.2），用0.1000mol/L盐酸标准滴定溶液（2.4）滴定至橙红色，用甲基橙指示剂消耗盐酸标准滴定溶液的体积。 4 分析结果的计算 碳酸根的含量以碳酸根的质量分数 计，数值以％表示，按式（2）计算： …………………………..(2) 式中： ——盐酸标准溶液（2.4）的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V1——甲基橙变色所消耗盐酸标准溶液（2.4）的体积，单位为毫升（mL）； m0——试料的质量，单位为克（g）； 30.00——以（1/2 CO3）为基本单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 5 条件实验 5.1指示剂的用量选择 表1 指示剂 加入滴数 终点变化 酚酞 5 突跃不明显 酚酞 10 明显 酚酞 15 明显 酚酞 20 明显 甲基橙 1 明显 甲基橙 2 明显 甲基橙 3 不明显 甲基橙 4 不明显 结果表明；酚酞指示剂的用量控制在10滴，甲基橙指示剂用量控制在2滴，可以很好地指示终点。 5.2 密封滴定与暴露滴定的对比 表2 试样 碳酸根/% 碳酸根的平均值/% 密封滴定 0.31 0.33 0.31 0.31 0.31 0.31 暴露滴定 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 0.35 结果表明，试液在暴露的条件下滴定比在密封条件下滴定结果偏高。这是由于碱液的特性决定的。碱液在空气中易吸收二氧化碳，且暴露时间的长短所造成影响不同。因此氢氧化锂中碳酸根的测定需在密封条件下进行。 5.3 共存离子的干扰 单水氢氧化锂的体系中加入共存离子，加入量是产品标准最高量的1倍以上。 表3 试样质量分数/% 共存离子 加入量 /mg 加入形式 样品测定 结果/% 0.23 Na K Fe2O3 CaO SO4 Cl 5mg 6.2mg 0.15mg 1.75mg 1.9mg 14mg NaCl KCl Fe2 ( SO4)3 CaCl2 0.24 0.23 Na K Fe2O3 CaO SO4 Cl 10mg 12.4mg 0.30mg 3.50mg 3.8mg 28mg NaCl KCl Fe2 ( SO4)3 CaCl2 0.25 从3可以看出，共存离子对产品中氢氧化锂中碳酸根量的分析无干扰。 5.4 标准回收 表4 试样编号 试样测得碳酸根量/g 标准加入量 /g 测得总量 /g 回收率 /% 氢氧化锂1 0.0155 0.0280 0.0436 100.36 氢氧化锂2 0.0420 0.0280 0.0687 95.36 氢氧化锂3 0.0675 0.0534 0.120 98.31 5.5精密度测定结果 碳酸根质量分数/% 平均值/% 标准偏差 RSD% 氢氧化锂1 0.33 0.31 0.31 0.31 0.33 0.31 0.31 0.31 0.31 0.34 0.33 0.31 0.012 3.75 氢氧化锂2 0.87 0.87 0.90 0.90 0.90 0.89 0.90 0.89 0.87 0.87 0.89 0.89 0.014 1.57 氢氧化锂3 1.36 1.34 1.38 1.36 1.32 1.32 1.34 1.35 1.38 1.34 1.35 1.35 0.020 1.48 5.6 结论 氢氧化锂产品中碳酸根的测定，采用的是在封闭条件下用盐酸滴定溶液中的氢氧根、碳酸根，靠指示剂区分的氢氧化锂产品量，方法简便，快速、准确，重现性好，可以作为碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂化学分析方法中碳酸根测定的国家标准分析方法。 _1367050463.unknown _1371321700.unknown _1371321717.unknown _1366009039.unknown _1366452116.unknown