水中二氧化硅的测定水中二氧化硅的测定
(硅钼蓝比色法)
Q/SH002.1.171—86
1、方法原理
在一定酸度下,活性硅与钼酸铵生成硅目黄,再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸
还原成硅钼蓝,此蓝色的色度与水中的活性硅有关,磷酸的干扰可以加酒石
酸或草酸加以消除。
2、仪器
2.1 72型分光光度计一台
2.2 1.0厘米比色皿2个
2.3 250mL塑料瓶7个
2.4 5 mL刻度移液管2支
2.5 10 mL刻度移液管3支
3、试剂
3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸)
、2、4磺酸[H称取1...
水中二氧化硅的测定
(硅钼蓝比色法)
Q/SH002.1.171—86
1、方法原理
在一定酸度下,活性硅与钼酸铵生成硅目黄,再用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸
还原成硅钼蓝,此蓝色的色度与水中的活性硅有关,磷酸的干扰可以加酒石
酸或草酸加以消除。
2、仪器
2.1 72型分光光度计一台
2.2 1.0厘米比色皿2个
2.3 250mL塑料瓶7个
2.4 5 mL刻度移液管2支
2.5 10 mL刻度移液管3支
3、试剂
3.1 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 (简称1、2、4磺酸)
、2、4磺酸[H称取1.5g简称1NCH(OH)SOH]和 7g 亚硫酸钠(NaSO)2105323溶于200mL去离子水中,加入含有90g 亚硫酸氢钠(NaHSO)的600mL去离子3
水中,再用去离子水稀释至1L。
3.2 1:1 盐酸溶液
3.3 10% 的钼酸铵溶液
3.4 10% 的酒石酸溶液
3.5 二氧化硅
溶液
3.5.1 储备液(1mL=0.1 mg 二氧化硅)
精确称取优级纯偏硅酸钠(NaSiO?10HO)0.4730g用去离子水溶解并稀232
释至1L。
3.5.2 工作液(1mL = 1μg二氧化硅)
将储备液稀释至100倍既得。
4 标准曲线绘制
4.1 取一组50mL比色管,分别加入0、1、2、3、4、5 mL 二氧化硅标准溶液(1mL=0.1 mg)用去离子水稀释至50mL。
4.2 分别连续加入1:1盐酸1mL 和钼酸铵溶液2mL充分摇匀,防置5分钟。 4.3 分别加入3mL 酒石酸溶液混匀,1min 后再分别加入1、2、4磺酸 2mL 混匀。
4.4 10min 后在72型分光光度计上,波长660nm,比色皿3cm, 电压5.5V测其光密度。
4.5 以二氧化硅含量为横坐标,以光密度为纵坐标绘制标准曲线至求出K值。
二氧化硅含量K = 光密度
5 测定步骤
取样50mL 其他步骤同标准曲线的绘制。同时做一空白试验。 5 计算
EK SiO(ppm) = 2V
E:实测样品的光密度 K:单位光密度含量 :取样体积 mL V
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