【doc】鱼粉中脲醛聚合物的鉴别

【doc】鱼粉中脲醛聚合物的鉴别 鱼粉中脲醛聚合物的鉴别 粮食与饲料工业/2OO2年靠8期CEREAL&FEEDINDUSTRY/2002.No.849 竖望 》检测霹 _洗嚣 鱼粉中脲醛聚合物的鉴别 郭吉原,杨海鹏,刘大建,朱婷,钱防 (1.唐人神集团,湖南株洲212002;2.国家饲料质量监督检验中心,湖北武汉430079) 摘要:目前市场上的鱼粉中掺非蛋白质含氮化合物(NPN)的很多,在众多NPN中脲醛聚合物("蛋白精")用的最 多,本文介绍了一种"蛋白精"的鉴别方法. 关键词:鱼粉;脲醛聚合物;变色酸;鉴别 中图分类号:S816.48;S816.17文献标识码:B文章编号:1003—62o2(2002)o8—0049一O1 Di蚶ngIliSIljIlgUreaformaldehydePolymerinfislI?leal ABSTRACTThefishmealcurrentlyavailableonthemarkelhasbeenadulteratedwlthalotof non—proteinnitrogencon— pounds-mostofwhichareureaforrmddehydepolymers.Thispaperintroducesamethodfordi stinguishingureaformaldehydePoly— mer. KEYWORDSfishmeal;ureaformaldehydepolymer;color—changingacid;distinguishing 鱼粉作为一种重要的饲料原料,由于近几年货源不足, 价格较高,故掺假现象很严重.在众多的掺假物中非蛋白质 含氮化合物(NPN)是常用的掺假物.由于此类物质含氮量 较高,掺入少量就可以显着提高粗蛋白质(CP)的含量,从而 增加了检测的难度.NPN主要有尿素,铵盐类,缩二脲和脲 醛聚合物,对于NPN的检测通常为:首先用立体显微镜做镜 检,寻找可疑物,然后对可疑物做定性鉴别,确认掺假物是何 种NPN.有关对尿素,铵盐类及缩二脲的鉴别方法在许多资 料…中均有报道,但对目前使用最多的甲醛和尿素缩合而成 的高分子化合物——脲醛聚合物(也称"蛋白精","蛋白粉") 的鉴别还未见既有充足的科学依据又简单实用的报道,笔者 对"蛋白精"的鉴别做了大量的实验,找到了一种简单实用且 有效的鉴别方法. 1原理 脲醛聚合物在浓硫酸的作用下分解成甲醛与氨,甲醛与 变色酸(铬变酸,1.8-二羟基萘一3.6二磺酸)的浓硫酸溶液一 起微热,形成一种紫色或紫红色的化合物. 2试验部分 2.1试剂与仪器 立体显微镜(160倍可连续变焦,带光源) 眼科镊子 烧杯50 变色酸溶液2L 称取变色酸0.2g于200ml干燥的烧杯中,加入100ml 浓硫酸,电炉上微热2min并搅拌使之溶解,冷却后,移入 120ml棕色滴瓶内. 2.2试验步骤 取约3g试样于烧杯中,用石油醚(或乙醚)脱脂,吹干 溶剂后将样品移至培养皿内,在体视镜下(放大倍数为10 20倍)将白色或浅黄色易碎的无定形固体可疑物,用眼科镊 收稿日期:2002—07—05 作者简介:郭吉原(1961一),男,工程师. 子小心夹取数粒于50干燥烧杯内,再将烧杯放到体视镜 下,确认可疑物已移放到烧杯内,然后滴加051ml变色酸 浓硫酸溶液,并把烧杯放在电炉上微热12min,如溶液变 成紫色(或紫红色),则样品中含有脲醛聚合物("蛋白精"). 3结果与讨论 3.1反应的干扰情况和检出限量 变色酸的浓硫酸溶液对乙醛,丙醛,丁醛,异丁醛,异戊 醛,庚醛,巴豆醛,水合氯醛,乙二醛及芳香族醛类物均无此反 应,与甘油醛,糠醛,阿拉伯糖,果糖及蔗糖反应显黄色,其它 糖类,丙酮及羧酸类都不与变色酸的浓硫酸溶液发生反应. 此方法的检出限量为0.05mg(脲醛聚合物) 3.2加热温度 滴加变色酸的浓硫酸溶液后,加热的温度应在150?以 下,温度过高部分"蛋白精"会被炭化成黑色,影响判断. 3.3夹取可疑物时应注意的问题 由于"蛋白精"粒度很小,而且易碎,虽然在体视镜下看 到了,镊子也夹到了,但在转移到烧杯的过程中易丢失.因 此,在夹取了数粒后,要将烧杯放到体视镜下确认可疑物已 放到烧杯中,并轻轻振动烧杯或用探针拨动可疑物,使之集 中在烧杯底部的某个点上,滴加变色酸溶液时要对准此点. 3.4依据氨基酸总量确认是否掺有"蛋白精" 通常根据鱼粉氨基酸总量明显偏低(小于粗蛋白质的 70%),而水溶性NPN为阴性来判断鱼粉中有脲醛聚合物 ("蛋白精"),这并不能说明样品中一定含有脲醛聚合物("蛋 白精"),只能证实含有难溶性的NPN. 4小结 用变色酸的浓硫酸溶液来鉴别鱼粉中掺有脲醛聚合物 ("蛋白精"),此方法选择性强,灵敏度高,是一种简单实用的 科学方法. (责任编辑:黄小平)