分析化学试验教案-计算机科学与技术

化学试验教案-计算机科学与技术 《分析化学实验》教案 实验一 绪论及分析化学实验基础知识 实验二 分析天平称量练习 实验三 滴定分析基本操作练习 实验四 酸碱标准溶液的配制及标定 实验五 食用白醋总酸含量的测定 实验六 混合碱的分析(双指示剂法) 实验七 有机酸含量的测定 实验八 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法) 实验九 EDTA标准溶液的配制与标定 实验十 水的总硬度测定 实验十一 铅铋混合液中铅铋含量的连续测定 实验十二 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 实验十三 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 实验十四 水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法) 实验十五 I和NaSO标准溶液的配制及标定 2223 实验十六 药片中维生素C含量的测定 实验十七 滴定基本实验操作考查，实验理论考查 见习实验 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法) 1 实验一(1) 分析化学实验课 绪论(1课时) 一、实验目的 1. 了解分析化学实验课的基本要求。 2(熟悉常用仪器及洗涤。 3. 熟悉分析化学实验室和安全守则。 二、实验课内容 1、对分析化学实验课的要求和成绩评定 2、仪器发放及清洗 三、分析化学实验的要求 分析化学实验是一门重要的基础课，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。通过本课程的学习，可进一步加深对分析化学基础理论、基本知识的理解。要求同学们能正确和熟练的掌握分析化学实验的基本操作技能，提高观察、分析和解决实际问题的能力，培养严谨的工作作风和实事求是的科学态度，树立严格的“量”的概念，把握好“度”，为将来从事化学教学和科研等工作打下坚定的基础。 (一)实验须知 1.实验前预习并写出预习报告 包括题目、原理、步骤、列表并查好有关数据，了解实验注意事项。 2(注意安全,人身安全和仪器安全。水、电、化学试剂、废酸及废碱液的处理等。 (准备一个实验预习本和数据记录本，每次实验必须预习，否则不予做实验、数据只3 能记录在数据记录本上，不允许记在任何纸头上。 4(每次实验提早5分钟到实验室。 5(严格按#操作规程#操作，仔细观察实验现象，及时如实的记录现象和数据。不得更改 数据，否则一经发现，本次实验为零分。 6. 善于思考，要用“脑”做实验，能运用所学知识解释实验现象和有关问题。 7. 室内干净，台面整齐、卫生。 8. 每大组选一名“实验组长”，负责收实验报告，安排值日生。 9.每次实验安排4名值日生，负责卫生、协助老师整理试剂等，值日生须经老师同意才 可离开实验室。离开前，要检查“水、电、门、窗”是否关好等。 (二)实验预习的要求 1(实验目的 2(实验原理 3(简单的实验步骤(哪些地方是特别要注意的，哪些地方要粗、哪些地方要细) 4(数据记录(列出表格，并查好有关数据，写出计算公式) 5.了解实验注意事项。 6. 查出有关数据。 (三)实验报告格式与要求 1(保持整个实验报告的整洁、干净。字迹要清楚。 2. 实验题目 3(实验目的 4(实验原理(简单地用文字、化学反应式、计算式说明。) 5. 主要试剂和仪器 6. 实验步骤(不要过于详细或简单，用简单流程写出基本步骤。) 7. 数据及分析结果的处理(以表格形式，须用公式的必须写出详细公式。) 2 8. 问题讨论(思考题主要是对本次实验过程中遇到的问题进行讨论。) 四、成绩评定 1. 预习，占10%;纪律与卫生10% ; 2. 实验态度、操作、实验报告(包括书写是否认真、结果的准确度、精密度、有效数 字等)，占50% 。 3. 期末考核(实验操作考试+实验笔试)，占30, 五、仪器发放及清洗 1.按仪器清单,认领分析化学实验所需要的仪器，熟悉其名称和规格。 2.检查并维护好酸碱滴定管、容量瓶等。 3.洗涤已领取的仪器。 (1)发给学生的仪器 名 称 规 格 数 量 酸式滴定管 1支 25mL 碱式滴定管 1支 25mL 移液管 20mL、25mL 各1支 烧杯 500mL、250mL 各1个 100mL、50mL 各1个 量筒 10mL、100mL 各1个 容量瓶 250mL、100mL 各1个 试剂瓶 2个(其中1个为棕色) 500mL 2个(其中1个为棕色) 250mL 锥形瓶 3个 250mL 碘量瓶 3个 250mL 称量瓶 2个 25mm×25mm 表面皿 12cm、15cm 各1片 洗瓶 1个 500mL 玻璃棒 3—4根 15—18cm 滴管 带橡皮头 3支 石棉网 1个 15cm×15cm 吸耳球 1个 漏斗 长颈 2个 (2)公用仪器 分析天平 台秤 酸度计 高温电炉(马弗炉) 电烘箱 称量瓶 pH试纸 100—200W电炉 干燥器 漏斗架 滴定台 定量滤纸 等。 【提示】 1. 从此次实验开始，每次实验结束前，应将称量瓶洗干净，开盖放在培养皿中晾 干，为下次实验做准备。 2. 下次实验所用溶液需提前在本次实验配制的，一定要配制好。 3. 强调进实验室,要注意安全,讲究卫生。 4. 离开实验室时，应仔细检查水、电、门、窗是否均已关好。 3 六、实验室安全知识 在分析化学实验中，经常使用腐蚀性的、易燃的、易爆炸的或有毒的化学试剂，大量使用易损的玻璃仪器和某些精密分析仪器及煤气、水、电等。为确保实验的正常进行和人身安全，必须严格遵守实验室的安全规则。 (1)实验室内严禁饮食、吸烟，一切化学药品禁止入口。实验完毕须洗手。水、电、煤气灯使用完毕后，应立即关闭。离开实验室时，应仔细检查水、电、煤气、门、窗是否均已关好。 (2)使用电器设备时，应特别细心，切不可用湿润的手去开启电闸和电器开关。凡是漏电的仪器不要使用，以免触电。 (3)浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性，切勿溅在皮肤或衣服上。使用浓HNO，HCl，HSO，324HClO，氨水时，均应在通风橱中操作。夏天，打开浓氨水瓶盖之前，应先将氨水瓶放在自4 来水流水下冷却后，再行开启。如不小心将酸或碱溅到皮肤或眼内，应立即用水冲洗，然后 -1-1用50g?L碳酸氢钠溶液(酸腐蚀时采用)或50g?L硼酸溶液(碱腐蚀时采用)冲洗，最后用水冲洗。 (4)使用CCl、乙醚、苯、丙酮、三氯甲烷等有机溶剂时，一定要远离火焰和热源。4 使用完后将试剂瓶塞严，放在阴凉处保存。低沸点的有机溶剂不能直接在火焰或热源(煤气灯或电炉)上加热，而应在水浴上加热。 (5)热、浓的HClO遇有机物常易发生爆炸。如果试样为有机物，应先用浓硝酸加热，4 使之与有机物发生反应，有机物被破坏后再加入HClO。蒸发HClO所产生的烟雾易在通44 风橱中凝聚，如经常使用HClO4，通风橱应定期用水冲洗，以免HClO的凝聚物与尘埃、有4 机物作用，引起燃烧或爆炸，造成事故。 (6)使用汞盐、砷化物、氰化物等剧毒物品时应特别小心。氰化物不能接触酸，因作用时产生剧毒的HCN!氰化物废液应倒入碱性亚铁盐溶液中，使其转化为亚铁氰化铁盐，然后作废液处理，严禁直接倒入下水道或废液缸中。 硫化氢气体有毒，涉及有关硫化氢气体的操作时，一定要在通风橱中进行。 (7)如发生烫伤，可在烫伤处抹上黄色的苦味酸溶液或烫伤软膏。严重者应立即送医院治疗。实验室如发生火灾，应根据起火的原因进行针对性灭火。汽油、乙醚等有机溶剂着火时，用砂土扑灭，此时绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面;导线或电器着火时，不能用水或CO灭火器，而应首先切断电源，用CCl灭火器灭火，并根据火情决定是否要向消24 防部门报告。 (8)实验室应保持室内整齐、干净。不能将毛刷、抹布扔在水槽中。禁止将固体物、玻璃碎片等扔入水槽内，以免造成下水道堵塞，此类物质以及废纸、废屑应放入废纸箱或实验室存放的地方。废酸、废碱应小心倒入废液缸，切勿倒入水槽内，以免腐蚀下水管。 实验一(2) 分析化学实验基础知识(2课时) 一、 实验目的 1(通过看录像和教师讲解，熟悉常用滴定分析仪器的使用方法和容量器皿的校正方法 2. 熟悉常用仪器的洗涤和干燥方法。 二、观看分析化学实验基础知识录像 录像内容: (一)化学分析基本知识 (二)滴定分析仪器与基本操作 4 (三)分析天平与称量 (一)化学分析基本知识 1.玻璃器皿的洗刷 要求:内外壁被水均匀润湿而不挂水珠 (1) 烧杯、量筒、锥形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉(由碳酸钠、白土、细砂等混合而 成)或合成洗涤剂刷洗——自来水洗净——蒸馏水润洗 3次(本着“少量、多次”的 原则)。 (2) 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精确刻度——用0.2%,0.5%的合成洗涤液 或铬酸洗液浸泡几分钟(铬酸洗液收回)——自来水洗净——蒸馏水润洗3次。 (3) 光度分析用的比色皿，由光学玻璃或石英制成，可用热的HCl-乙醇浸泡——自来水 洗净——去离子水洗净。 常用洗涤剂: (1)铬酸洗液 KCrO-HSO 10g KCrO +20mL水,加热搅拌溶解,冷却,慢慢22724227 加入200mL浓硫酸,贮存于玻璃瓶中。具有强酸性、强氧化性，对有机物、油污等的去污能力特别强。 有效:暗红色;失效:绿色 (2)合成洗涤剂、稀HCl、NaOH-KMnO ，乙醇,稀HCl ，NaOH-乙醇溶液(去有4 机物效果较好)等。 2.玻璃仪器的干燥 (1)空气晾干，又叫风干。 (2)烤干:将仪器外壁擦干后用小火烘烤(不停转动仪器，使其受热均匀)。适用于试管、烧杯、蒸发皿等仪器的干燥。 (3)烘干:将仪器放在金属托盘上置于烘箱中，控制温度在105?左右烘干。但不能用于精密度高的容量仪器的烘干。 (4)吹干:用电吹风吹干。 3.分析用水 蒸馏水、去离子水、石英亚沸蒸馏水( 去离子后又蒸馏的水) 4.化学试剂规格 IUPAC分五级:A B C D E 我国: 试剂级别 中文名称 英文名称 标签颜色 用途 一级试剂 优级纯 深绿色 精密分析实验 GR 二级试剂 分析纯 红色 一般分析实验 AR 三级试剂 化学纯 蓝色 一般化学实验 CR 生化试剂 咖啡色 生化实验 BR 特殊用途的化学试剂:光谱纯试剂、色谱纯试剂 5.溶液的配制方法 (1)一般溶液的配制方法 (2)标准溶液的配制方法 (二)滴定分析仪器与基本操作 5 1( 滴定管 酸式:装酸、中性、氧化性物质 HCl, AgNO, KMnO, KCrO34227 碱式:装碱、非氧化性物质 NaOH, NaSO223 容量:100mL, 50mL, 25mL, 10mL, 1mL (1) 检查 酸式:活塞转动灵活,是否漏水, 涂凡士林 碱式:胶管老化,漏水, 更换胶管、玻璃珠 (2) 洗涤 自来水,洗涤液,自来水,蒸馏水 (3) 装滴定剂 摇匀溶液,润洗滴定管2,3次(10,15mL/次),装液(零刻度以上) (4) 排气泡，调零并记录初始读数 (5) 滴定 酸式:勿顶活塞，防漏液 用手腕摇动锥形瓶 碱式:挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 近终点时，要“半滴”操作---冲洗 (6) 观察颜色变化和读数 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数点后两位。 (7) 排液、洗涤 酸式滴定管长期放置应该夹纸片 2(容量瓶 用于配制一定体积的标准溶液，或定量地稀释溶液。 容量:1000mL，500mL，250mL， 100mL,50mL等。 检查:漏水,刻度线离瓶口太近吗,(选择离瓶口不太近的)，系橡皮筋, 配好溶液,贴标签 溶液长期保存,试剂瓶 长期放置,夹纸片 3(移液管、吸量管 用于准确移取一定体积的溶液。 容量:25mL，20mL，10mL， 5mL,2mL，1mL等,贴标签(选择不“吹” 的) 洗涤:自来水,洗涤液,自来水,蒸馏水,润洗2,3次 移液,放液(容器倾斜30º,沿器壁垂直放液,停15秒) 4(容量仪器的校准 滴定管、移液管和容量瓶，是分析化学实验中常用的玻璃量器，都具有刻度和标称容量(称为在标准温度20?时的标称容量)。其产品允许有一定的容量误差。在准确度要求较高的分析实验中，应进行校准。 校准方法: (1)称量法 用被校量器量入或量出一定体积的纯水，用分析天平称量其质量为m(盛 ,纯水的容器事先应凉干并称量)，再根据纯水的密度，计算出被校量器的实际容量。 要考虑以下三方面的影响: a.空气浮力使质量改变 b.水的密度随温度而改变 c.玻璃容器本身的容积随温度而改变。 经校正，得出20?容量为1L的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量(P列表3,8)，161 6 据此计算量器的校正值。 -1 如某只25ml移液管在25?时放出的纯水的质量为24.921g, 密度为0.99617g.ml,则该移液管在20?时的实际容积为: 24.921gV,,25.02ml20,10.99617g.ml 该移液管的校正值为:25.02 ml-25.00 ml= + 0.02 ml 【注意】 a.校正时务必要正确、仔细，尽量减小校正误差。 b.校正次数?2次，取其平均值作为校正值。要求两次校准数据的偏差不超过该量器允许的1/4。 (2) 相对校准法 只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的各自准确体积时，用相对校准法。 如配套使用的移液管和容量瓶。 方法:如用25 mL移液管移取蒸馏水于干净且凉干的100ml容量瓶中，到第四此重复操作后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否仍然刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重新作一记号为标线。 (三)分析天平与称量 1(半自动电光分析天平的构造原理及使用 天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量。 基本构造: (1)天平梁 是天平的主要部件，在梁的中下方装有细长而垂直的指针，梁的中间和等距离的两端装有三个玛瑙三棱体，中间三棱体刀口向下，两端三棱体刀口向上，三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。梁的两边装有两个平衡螺丝，用来调整梁的平衡位置(也即调节零点)。 (2)吊耳和称盘 两个承重刀上各挂一吊耳，吊耳的上钩挂着称盘，在称盘和吊耳之间装有空气阻尼器。空气阻尼器的内筒比外筒略小，两圆筒间有均匀的空隙，内筒能自由地上下移动。当天平启动时，利用筒内空气的阻力产生阻尼作用，使天平很快达到平衡。 (3)开关旋钮(升降枢)和盘托 升降枢:用于启动和关闭天平。启动时，顺时针旋转开关旋钮，带动升降枢，控制与其连接的托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。关闭时，逆时针旋转开关旋钮，使托叶升起，天平梁被托起，刀口与刀承脱离，天平处于关闭状态。 盘托:安在称盘下方的底板上，受开关旋钮控制。关闭时，盘托支持着称盘，防止称盘摆动，可保护刀口。 (4)机械加码装置 通过转动指数盘加减环形码(亦称环码)。环码分别挂在码钩上。称量时，转动指数盘旋钮将砝码加到承受架上。环码的质量可以直接在砝码指数盘上读出。指数盘转动时可经天平梁上加10-990mg砝码，内层由10-90mg组合，外层由100-900mg组合。大于1g的砝码则要从与天平配套的砝码盒中取用(用镊子夹取)。 (5)光学读数装置 固定在支柱的前方。称量时，固定在天平指针上微分标尺的平衡位置，可以通过光学系统放大投影到光屏上。标尺上的读数直接表示10mg以下的质量，每一大格代表1mg，每一小格代表0.1mg。 7 从投影屏上可直接读出0.1-10mg以内的数值。 (6)天平箱 能保证天平在稳定气流中称量，并能防尘、防潮。 天平箱的前门一般在清理或修理天平时使用，左右两侧的门分别供取放样品和砝码用。箱座下装有三个支脚，后面的一个支脚固定不动，前面的两个支脚可以上下调节，通过观察天平内的水平仪，使天平调节到水平状态。 使用方法 天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作: (1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。检查天平是否正常:天平是否水平;称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫;指数盘是否在“000”位;环码有无脱落;吊耳是否错位等。 (2)调节零点 接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点;如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。 (3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门;打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往那边跑，那边就重)，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。 称量过程中必须注意以下事项: a.称量未知物的质量时，一般要在台秤上粗称。这样即可以加快称量速度，又可保护分析天平的刀口。 b.加减砝码的顺序是:由大到小，折半加入。在取、放称量物或加减砝码时(包括环码)，必须关闭天平。启动开关旋钮时，一定要缓慢均匀，避免天平剧烈摆动。以保护天平刀口不受损伤。 c.称量物和砝码必须放在称盘中央，避免称盘左右摆动。不能称量过冷或过热的物体，以免引起空气对流，使称量的结果不准确。称取具腐蚀性、易挥发物体时，必须放在密闭容器内称量。 d.同一实验中，所有的称量要使用同一架天平，以减少称量的系统误差。 e.天平称量不能超过最大载重，以免损坏天平。 f.加减砝码必须用镊子夹取，不可用手直接拿取，以免沾污砝码。砝码只能放在天平称盘上或砝码盒内，不得随意乱放。在使用机械加码旋钮时，要轻轻逐格旋转，避免环码脱落。 (4)读数 砝码，环码的质量，标尺读数(均以克计),被称物质量。 天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。 (5)复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。 2(电子天平的构造原理及特点 原理:据电磁力平衡原理直接称量。 特点:性能稳定、操作简便、称量速度快、灵敏度高。 8 能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。 电子天平的使用方法 (1)水平调节，水泡应位于水平仪中心。 (2)接通电源，预热30分钟。 (3)打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g (4)称量 按 TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。 (5)去皮称量 按 TAR键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。 称量方法 1(直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。 要求:所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。 方法:天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。 2. 固定质量称量法 用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。 要求:试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小(粉末)。 方法:先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。 3(递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO反应的物2质。 方法: (1)用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，在台秤上粗称其质量 (2)将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。 (3)将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到0.1mg)，记下读数，设为mg。关闭天平，将右盘砝码或环码1 减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内(不要把试样撒在容器外)。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为mg。则倒入接受器中的质量为(m-m)g。重复以上操作，可称取多份试样。 212 三、思考题 1( 在进行滴定管的校准以及移液管和容量瓶相对校准时，所用的锥形瓶和容量瓶是否 都需要事先干燥,滴定管和移液管需要么, 9 实验二 分析天平称量练习 一、实验目的 1. 通过看录像，熟悉半自动电光分析天平的构造和使用方法 2(掌握半自动电光分析天平和电子分析天平的基本操作及常用的称量方法，做到快而准。 3. 培养准确、整齐、简明的记录实验原始数据的习惯。 二、实验原理 1(半自动电光分析天平使用 使用方法 天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平前，按下述方法进行操作: (1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。 检查天平是否正常:天平是否水平;称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心清扫;指数盘是否在“000”位;环码有无脱落;吊耳是否错位等。 (2) 接通电源、调节零点，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至零点;如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调节，直至零点。 (3)称量 零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门;打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的砝码放入右盘中央，然后将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑，哪边就重)，以判断所加砝码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小于1g时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减码”的顺序加减砝码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，完全启动天平，准备读数。 (4)读数 砝码，环码的质量，标尺读数(均以克计),被称物质量。 天平平衡后，关闭天平门，待标尺在投影屏上停稳后再读数，并及时记录在记录本上。读数完毕，应立即关闭天平。 (5)复原 称量完毕，取出被称物放到指定位置，将砝码放回盒内，指数盘退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原处，再离开天平室。 2(电子天平的构造原理及特点 电子天平的使用方法 )水平调节，水泡应位于水平仪中心。 (1 (2)接通电源，预热30分钟。 (3)打开关ON，使显示器亮，并显示称量模式0.0000g (4)称量 按 TAR键，显示为零后，将称量物放入盘中央，待读数稳定后，该数字即为称物体的质量。 (5)去皮称量 按 TAR键清零，将空容器放在盘中央，按 TAR键显示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数即为所称物体的质量。 三、称量方法 1(直接称量法 用于直接称量某一固体物体的质量。如小烧杯。 要求:所称物体洁净、干燥，不易潮解、升华，并无腐蚀性。 10 方法:天平零点调好以后，关闭天平，把被称物用一干净的纸条套住(也可采用戴专用手套)，放在天平左盘中央。调整砝码使天平平衡，所得读数即为被称物的质量。 2.固定质量称量法 用于称量指定质量的试样。如称量基准物质，来配制一定浓度和体积的标准溶液。 要求:试样不吸水，在空气中性质稳定，颗粒细小(粉末)。 方法:先称出容器的质量，关闭天平。然后加入固定质量的砝码于右盘中，再用牛角勺将试样慢慢加入盛放试样的容器中，半开天平进行称重。当所加试样与指定质量相差不到10mg时，完全打开天平，极其小心地将盛有试样的牛角勺伸向左称盘的容器上方约2-3cm处，勺的另一端顶在掌心上，用拇指、中指及掌心拿稳牛角勺，并用食指轻弹勺柄，将试样慢慢抖入容器中，直至天平平衡。此操作必须十分仔细。 3(递减称量法 用于称量一定质量范围的试样。适于称取多份易吸水、易氧化或易于和CO反应的物2质。 )用小纸条夹住已干燥好的称量瓶，用台秤上粗称其质量 方法:(1 (2)将稍多于需要量的试样用牛角匙加入称量瓶，在台秤上粗称。 (3)将称量瓶放到天平左盘的中央，在右盘上加适量的砝码或环码使之平衡，称出称量瓶及试样的准确质量(准确到0.1mg)，记下读数，设为mg。关闭天平，将右盘砝码或1 环码减去需称量的最小值。将称量瓶从拿到接受器上方，右手用纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖。将瓶身慢慢向下倾斜，并用瓶盖轻轻敲击瓶口，使试样慢慢落入容器内(不要把试样撒在容器外)。当估计倾出的试样已接近所要求的质量时(可从体积上估计)，慢慢将称量瓶竖起，并用盖轻轻敲瓶口，使粘附在瓶口上部的试样落入瓶内，盖好瓶盖，将称量瓶放回天平左盘上称量。若左边重，则需重新敲击，若左边轻，则不能再敲。准确称取其质量，设此时质量为mg。则倒入接受器中的质量为(m-m)g。重复以上操作，可称取多份试样。 212 四(主要试剂和仪器 1(NaCl;2.KCrO ; 3. 表面皿; 4.台秤 ; 5.称量瓶(洗净、烘干); 227 6. 50 mL小烧杯; 7.牛角匙 五. 实验步骤 1. 固定质量称量法 称取0.5000g KCrO两份。 227 (1)将干燥洁净的表面皿或小烧杯，在台秤上粗称其质量，再在天平上准确称出其质量，记录称量数据。 2)在右盘增加500 mg的砝码或环码。 ( (3)用药匙将试样慢慢加到左盘表面皿的中央，直到平衡点与称量表面皿的平衡点一致(误差范围?0.2mg)。记录称量数据和试样的实际质量。 反复练习几次，至熟练。 2(递减称量法 称取0.3-0.4g NaCl两份。 / (1)在天平上准确称取两个干燥洁净的小烧杯的质量，记录称量数据m和mg。 00 (2)将干燥洁净的称量瓶，在台秤上粗称其质量，再加入约1.2g试样，在天平上准确称出其质量，记录称量数据m g。 1 转移0.3-0.4g NaCl(约占试样总体积的1/3)至第一个已称量的小烧杯中，称量并记录称量瓶和剩余试样的质量m g。用相同的方法，再称出0.3-0.4g的NaCl于第二个已称量的2 11 小烧杯中。 六(数据记录与结果的处理 编号 1 2 m(称量瓶，试样)/g m= = m11 m= m= 22m(称出试样)/gm= m= s1s2//m(烧杯，试样)g mg= g= m12/m(空烧杯)g mg= mg= 00//m(烧杯中试样)g mg= mg= s1s2|偏差|mg 七.思考题 1. 称量结果应记录至几位有效数字? 为什么? 2. 称量时,应每次将砝码和物体放在天平盘的中央，为什么? 3. 本实验中要求称量偏差不大于0.4mg, 为什么? 4 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高, 5. 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么, 实验三 滴定分析基本操作练习 一、实验目的 1.学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确的使用方法。 2.掌握NaOH、HCl溶液的配制、保存方法。 3.通过练习滴定操作，初步掌握半滴操作和用甲基橙(MO)、酚酞(PP)指示剂确定终点的 方法 二、实验原理 1(NaOH和HCl标准溶液的配制 标准溶液是指已知准确浓度的溶液。 由于NaOH固体易吸收空气中的CO和水分，浓盐酸易挥发,故只能选用标定法(间接2 法)来配制,即先配成近似浓度的溶液, 再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定其准确 -1-1浓度。其浓度一般在0.01,1mol?L之间，通常配制0.1mol?L的溶液。 2-【思考】如何配制不含CO的NaOH溶液? 3 方法1:用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的NaOH，用不含CO蒸馏水迅速冲2洗两次，溶解并定容。 方法2:制备饱和NaOH(50,, NaCO基本不溶)待NaCO下沉后,取上层清液用不2323含CO的蒸馏水稀释. 2 方法3:于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)或BaCl,取上层清液用不含CO的蒸馏水稀222释. -1-12. 0.1 mol?LHCl和0.1 mol?LNaOH的相互滴定 +- H + OH = HO 2 滴定的突跃范围:pH=4.3-9.7 12 指示剂:甲基橙(pH=3.1-4.4)或酚酞(pH=8.0-9.6) 红 黄 无 红 当指示剂一定时,用一定浓度的HCl和NaOH相互滴定，指示剂变色时，所消耗的体积比V/V不变，与被滴定溶液的体积无关。借此可检验滴定操作技术和判断终点的能HCINaOH 力。 三、主要试剂和仪器 -1-1 1.浓HCl; 2.固体NaOH ; 3.甲基橙溶液:1g?L; 5(酚酞溶液:2g?L乙醇溶液; 6. 500 ml试剂瓶2个(一个带玻璃瓶, 另一个聚乙烯塑料瓶) 四、实验步骤 -1-11. 0.1 mol?LHCl和0.1 mol?LNaOH标准溶液的配制 -1(1) 0.1mol?LHCl 500mL 计算:V,0.1×500/12,4.2 mL 浓HCI 用10 mL的洁净量筒量取约4.5 mL浓HCl(为什么? 因为浓盐酸易挥发,实际浓度小于 -112 mol?L,故应量取稍多于计算量的HCl.) 倒入盛有400 mL水的试剂瓶中,加蒸馏水至500 mL,盖上玻璃塞，充分摇匀。贴好标签，写好试剂名称，浓度(空一格，留待填写准确浓度)、配制日期、班级、姓名等项。 -1(2) 0.1mol?LNaOH 500ml 计算:m =0.1×0.5×40=2.0 g NaOH 用100mL小烧杯在台秤上迅速称取约2.1 g NaOH(为什么?)，加约30mL无CO的去离2子水溶解，然后转移至塑料试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖盖摇匀。贴好标签，备用。 2.滴定操作练习: 洗净酸、碱式滴定管，检查不漏水。 -1(1)用0.1 mol.L NaOH润洗碱式滴定管2,3次(每次用量5,10mL)——装液至“0”刻度线以上-——排除管尖的气泡——调整液面至0.00刻度或稍下处，静置1min后，记录初始读数，并记录在报告本上。 -1 (2) 用0.1mol.LHCl润洗酸式滴定管2,3次——装液——排气泡，调零并记录初始读数。 (3) NaOH滴定HCl，指示剂:PP 酸管放出10.00 mLHCl于250mL锥形瓶——加10mL纯水——滴加PP1~2滴——用NaOH滴定至微红色，且30s不褪色即为终点，记下读数，再由酸式滴定管放入1~2mLHCl,反复练习滴定及终点判断读数若干次。 (4)HCl滴定NaOH，指示剂:MO 碱管放出10.00 mLNaOH于250mL锥形瓶——加10mL纯水——滴加MO1~2滴——用HCl滴定至橙色，再由碱式滴定管放入1~2mLNaOH,反复练习滴定及终点判断若干次。 3. HCl和NaOH溶液体积比V/V的测定 HCINaOH 由酸式滴定管放出20.00 mLHCl(10mL/分钟)于 250ml锥形瓶——1~2dPP——用NaOH滴定至微红色(30s不褪)——记录读数----计算V/V.平行测定三次(颜色一致),要求 HCINaOH ?Er??0.3% 由碱式滴定管放出20.00 mLNaOH (10mL/分钟)于 250ml锥形瓶——1~2dMO——用HCl滴定至橙色——记录读数----计算V/V.平行测定三次，要求?Er??0.3% HCINaOH 将两种结果进行比较，并讨论之。 【注意】 (1)体积读数要读至小数点后两位 13 (2)滴定速度不要成流水线 (3)近终点时,半滴操作-洗瓶冲洗 五(数据记录与结果的处理 采用表格式 (1)HCl滴定NaOH(指示剂:甲基橙) 滴定号码 1 2 3 记录项目 V/mL 20.00 20.00 20.00 NaOH V/mL HCI V/V HCINaOH V/VHCINaOH 相对偏差/% 平均相对偏差/% (2) NaOH滴定HCl (指示剂:酚酞) 滴定号码 1 2 3 记录项目 V/mL 20.00 20.00 20.00 HCI V/mL NaOH VNaOH/mL n次间V/mL最 NaOH 大绝对差值 六(思考题 1(配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂,为什么, 2(HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗,为什么, 3(在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次,锥形 瓶是否也要用滴定剂润洗, 4(HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时， 采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂, 5. 滴定至临近终点时加入半滴的操作时怎样进行的, 14 实验四 NaOH和HCl标准溶液的配制及标定 一、实验目的 1(学习酸碱标准溶液的配制和用基准物质标定浓度的方法。 2(学习滴定操作，掌握准确地确定终点的方法。 3(学习滴定分析中容量器皿等的正确使用。 4(熟悉指示剂色性质和终点颜色的变化。 二、实验原理: NaOH滴定HCl，是一个强碱滴定强酸的实验，滴定的突跃范围pH=4.3,9.7，因此选 用酚酞或甲基橙作指示剂，终点时变色敏锐。 NaOH +HCl = NaCl + HO 2 由于氢氧化钠易吸收空气中的水份和二氧化碳，因此不能用直接法配制标准溶液，必需 用基准物质进行标定。 用基准物质准确标定出NaOH溶液的浓度 基准物质:邻苯二甲酸氢钾，草酸 (1) 邻苯二甲酸氢钾:优点:易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，摩尔质量大，与 NaOH反应的计量比为1:1。 在100,125?下干燥1,2h后使用。 COONaCOOH+NaOH=O+H2COOKCOOK 滴定产物是KNaCHO，溶液呈弱碱性。 故与上面相同，也选用酚酞作指示剂。 844 (2)草酸 HC0)2HO: 2242 ? 在相对湿度为5,,95,时稳定。(能否放置在干燥器中保存,) ? 用不含CO的水配制草酸溶液，且暗处保存。 22+ 【注意】 光和Mn能加快空气氧化草酸，草酸溶液本身也能自动分解。 滴定反应为: HCO ， 2NaOH , NaCO ， 2HO 2242242 化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH?8.4)，可选用酚酞作指示剂。 m2()1000，草酸,1M.C,molLNaOHVNaOH 式中m—单位g， V—单位mL。 草酸NaOH 【注意】 标准溶液的浓度要保留4位有效数字。 三、主要试剂和仪器 1(NaOH(AR.s); 2. 酚酞，0.1%乙醇溶液 3(邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)，固体，在100,125?干燥后备用。 844 四、实验步骤 -1(一)0.1mol?LNaOH标准溶液的配制 -11. 0.1mol?LNaOH溶液的配制(上个实验已配制) 15 2(NaOH溶液的标定 (1)准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4,0.5g两份，分别置于250mL锥形瓶中，加水30mL使之溶解，加入1,2滴0.1%酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，在半分钟内不褪色即为终点，记下每份滴定时所消耗的NaOH溶液体积，根据消耗的NaOH体积和邻苯二甲酸氢钾用量即可计算NaOH溶液的准确浓度。 (2)再根据V/V，计算出HCl的准确浓度。 NaOHHCl (二).盐酸溶液浓度的标定 1. 无水碳酸钠标定法: 用差减法准确称取无水碳酸钠二份，每份约为0.10,0.12 克，分别放在250ml锥形瓶内，加水30毫升溶解，小心搅拌均匀， 加甲基橙指示剂1,2滴，然后用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即为终点，由碳酸钠的重量及实际消耗的盐酸的体积计算溶液的物质的量浓度 W，2000NaCO23C,HClMVNaCOHCl2 式中,—碳酸钠的质量(g)，M—碳酸钠的物质的量(106.0 g/mol)，V—盐酸Na2CO3Na2CO3HCl 溶液的体积(ml)。 次结果的相对偏差不超过0.3,。 以上述同样方法滴定第二和第三份碳酸钠。三 2. NaOH标准溶液标定HCl 根据上次实验结果:盐酸溶液的浓度与盐酸与氢氧化钠溶液的体积比计算出氢氧化钠溶液的浓度。 五、数据记录及其结果 1. NaOH溶液的标定 1 2 3 m+称量瓶(前) KHP/g m+称量瓶(后) KHP/g m KHP/g V终读数/mL NaOH V初读数/mL NaOH V/mL NaOH -1 c/mol.L NaOH 平均值 ,d, i 相对平均偏差/% 16 2. 盐酸溶液浓度的标定 1 2 3 m+称量瓶(前)/g Na2CO3 m+称量瓶(后)/g Na2CO3 m/g Na2CO3 V终读数/mL HCl V初读数/mL HCl V/mL HCl -1 c/mol.L HCl c平均值 HCl ,d, i 相对平均偏差/% 六.思考题 1.与其他基准物质比较,邻苯二甲酸氢钾有什么优点? 2.称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 3.已标定的NaOH溶液在保存中吸收了二氧化碳,用它来测定HCI的浓度,若以酚酞为指示剂 对测定结果有何影响?改用甲基橙,又如何? 4.标准溶液的浓度应保留几位有效数字? 5.标定NaOH溶液，邻苯二甲酸氢钾的质量是怎样计算得来的? 实验五 食用白醋总酸含量的测定 一、实验目的: 1.了解食用白醋中总酸的成份; 2.掌握食用白醋中总酸含量的测定方法; 3.学会液体试样分析的设计; 4.进一步练习滴定中各种量器的操作技术; 二、方法原理: 食用醋中的主要成分是醋酸(乙酸)，此外，还含有少量的其他弱酸(如乳酸等)。用 NaOH标准溶液滴定相应的酸，在化学计量点时试液呈弱碱性，以酚酞作指示剂，到达滴定 终点时试液呈粉红色。根据NaOH标准溶液的浓度与用量，计算试样中醋酸的总酸含量， 结果用乙酸的质量浓度(g/100mL)表示。 -5-8醋酸为一元弱酸，(K=1.8×10)，其K不是太小(cK>10)。因此，可以用NaOHaaspa,做滴定剂直接滴定。其滴定产物为强碱弱酸盐Ac，可选用酚酞为指示剂。 滴定反应: NaOH ， HAc , NaAc ， HO 2 计量点时:按一元弱碱(Ac-)计算pHsp=8.72，选酚酞为指示剂。 滴定终点:颜色由无?微红色(30s不褪色)为终点。 17 含量计算:(g/100mL) VNaOHcM，，NaOHHAc1000HAc,，100试样的体积 三、主要试剂: 1.NaOH 0.1 mol/L (已标定) -12.酚酞:2g/L乙醇溶液;3.食用白醋(市售); 四、实验步骤 1.试液的制备 准确移取10.00mL食用白醋置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 2.总酸含量的测定 用20mL移液管准确移取上述制备的试液20.00mL于250mL锥形瓶中，加60mL水， ,3滴，用0.1 mol/L (准确浓度已标定)NaOH标准溶液滴定至呈微红色，加酚酞指示剂2 半分钟不褪色，即为终点，记下滴定管体积的读数，平行测定3份。 3.计算食用白醋中总酸的含量(计算通式)。 VNaOHc，，MNaOHHAc20.001000HAc,，100V，试样的体积,取试样的体积100.0 五、数据记录与实验报告 序 号 1 2 3 项 数 目 据 量取食用白醋10.00mL 配制100mL醋酸试液 V20.00 20.00 20.00 HAc NaOH滴定管初读数/ml NaOH滴定管终读数/ml V/ml NaOH HAc总含量(g/100mL) 平均值 ,d, i 相对平均偏差d/% r VNaOHc，，MNaOHHAc计算公式 1000HAc,，100试样的体积 18 六.思考题 1. 用酸碱滴定法测定总酸的依据是什么, 2测定食用白醋时,为什么用酚酞指示剂?能否用甲基橙或甲基红? 3.酚酞指示剂使溶液变红后,在空气中放置一段时间后又变为无色,原因是什么? 实验六 混合碱的分析(双指示剂法) 一、实验目的 1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断; 2.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。 3.了解酸碱滴定法的应用; 二、实验原理 混合碱是NaCO与NaOH或NaCO与NaHCO的混合物，可采用双指示剂法进行分23233析，测定各组分的含量。 在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液 中所含NaOH完全被中和，NaCO也被滴定成NaHCO，反应如下: 233 NaOH + HCl = NaCl + HO 2 NaCO + HCl = NaCl + NaHCO 233 设滴定体积Vml。再加入甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为1 橙色即为终点。此时NaHCO被中和成HCO，反应为: 323 NaHCO + HCl = NaCl + HO + CO? 322设此时消耗HCl标准溶液的体积Vml。根据V和V可以判断出混合碱的组成。设试液212的体积为Vml。 (1)混合碱的组成为NaCO和NaHCO: 233 加入酚酞指示剂，用HCl滴定 NaCO | NaHCO 233 VVHCl 1 1 酚酞变色，pH=8.32， sp1V NaHCO | NaHCO 33加入甲基橙继续滴定 V2 VHCl 2 甲基橙变色，pH=3.89 CO+HO | CO+HO sp22222 当VV时，试液为NaOH和NaCO的混合物，NaOH和NaCO的含量(以质量浓度122323-1g•L表示)可由下式计算: VVCM(,)12HClNaOHW,NOHaV 2VCM2HClNa2CO3W,NCOa232V 三、试剂 0.1 mol/L HCl标准溶液;甲基橙1g/L水溶液;酚酞 2g/L乙醇溶液。 四、实验步骤 1. 用移液管准确移取20.00mL混合碱液于250mL锥形瓶中，加2,3滴酚酞指示剂， -1以0.10mol?L的HCl标准溶液滴定至由红色变为微红色，为第一终点，记下所消耗的HCl标准溶液的体积V,再加入2滴甲基橙指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色恰变1 为橙色，为第二终点，记下所消耗的HCl标准溶液的体积V。平行测定3次，根据V、V212的大小判断混合物的组成，计算出各组分的含量。计算精密度。 2. 再根据HCl标准溶液所耗用的总体积(V+V)计算混合碱的总碱度，计算其精密12 度，平均相对偏差不大于0.3%。 五、实验记录与数据处理 (见下页) 六、思考题 1.采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么? (1)V,0，V?0; (2)V?0，V=0; (3)V,V; (4)V,V; (5)V=V ,212121212 2.用HCl滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响? 20 表 混合碱分析数据记录及测定结果 次数 1 2 3 项目 /mL 滴定时移取混合碱体积V试液 -1C /mol?L HCI V/mL HCI ,NaCO23(或ω) NaHCO3 ,NaCO23(或ω) NaHCO3 ,NaOH或 ,NaOH 相对偏差/% 平均相对偏差/% 混合碱的总碱度 混合碱的总碱度的平均值 相对偏差/% 平均相对偏差/% 实验七 有机酸含量的测定 一、实验目的 1.掌握酸碱滴定法测定工业有机酸含量的方法; 2.练习实验方案设计; 3.学会估算基准物质的质量范围; 二、方法原理 有机酸大多为固体弱酸，如果它易溶于水，且符合弱酸滴定的条件，则可在水溶液中用标准碱溶液滴定，测得其含量。由于反应产物为弱酸的共轭碱，滴定突跃范围在碱性范围内， 故常选用酚酞作指示剂。 -2-5草酸为二元弱酸，是标定NaOH溶液常用的标准物质之一(K=5.9×10，K=6.4×10)，a1a2 K51a,10K，-8-82a其K和K并不是太小(cK>10，cK>10，)。因此，其中的两个H可a1a2spa1spa2 2-以用NaOH做滴定剂，按照二元酸一次完全滴定。其滴定产物为二元碱CO，若选用酚酞24为指示剂，终点误差约为，0.1%。 滴定反应:2NaOH ， HCO , NaCO ， 2HO 2242242-2计量点时:按二元弱碱(CO)计算pHsp，以酚酞为指示剂。 24 21 滴定终点:颜色由无?微红色(30s不褪色)为终点。含量计算: V1NaOHcM，，NaOHHCO,HO2224221000HCOHO,2%,，100%2242试样质量S()HCO,HO2242 三、主要试剂: 1.NaOH 0.1 mol/L (已标定) -12.酚酞:2g/L乙醇溶液;3.HCO?HO(S); 2242 四、实验步骤 1.准确称取0.6,0.8克有机酸(HCO?HO)试样一份于小烧杯中，加适量水溶解后，2242 然后定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 2.用20mL移液管准确移取试液20.00mL于250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂1,2滴，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，记下滴定管体积的读数。平行测定3份。 3.计算有机酸HA的含量(计算通式)。 n 五、数据记录与实验报告 序 号 项 1 2 3 数 目 据 m+称量瓶(倾出前)/g 草酸 m+称量瓶(倾出后)/g 草酸 m/g 草酸 配制100mL草酸溶液 V 20.00 20.00 20.00 H2C2O4.2H2O NaOH滴定管初读数/ml NaOH滴定管终读数/ml V/ml NaOH HCO?HO% 2242 平均值 ,d, i 相对平均偏差d/% r V1NaOHcM，，NaOHHCO,HO22242计算机公式 21000HCOHO,2%,，100%2242试样质量S()HCO,HO2242 六、思考题 1. 用NaOH滴定有机酸时,能否用甲基橙作指示剂?为什么? 2. 草酸、柠檬酸和酒石酸能否用NaOH分步滴定? 22 实验八 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法) 一、实验目的 1.了解弱酸强化的基本原理。 2. 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法。 3、熟练掌握滴定操作和酸碱指示剂的选择原理。 4(掌握定量转移操作的基本要点。 二、实验原理 硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于-10+NH的酸性太弱(Ka,5.6×10)，不能直接用NaOH标准溶液准确滴定，生产和实验室中4 广泛采用甲醛法进行测定。 + 将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸(H)和质子化的六次甲基四铵盐(Ka, -67.1×10)，反应如下: ++ +)NH ， 3H， 6HO 4NH ， 6HCHO , (CH26424++生成的H和质子化的六次甲基四胺盐,均可被NaOH标准溶液准确滴定(弱酸NH被强4化)。 +++(CH)NH ，3H ， 4NaOH , 4HO ， (CH)N ， 4Na 2642264 化学计量点时产物为(CH)N，其水溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。 264 终点:无色?微红色(30S内不褪色) 【注意】 (1)若甲醛中含有游离酸(甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差)，应事先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和至微红色((pH?8) (2)若试样中含有游离酸(应除去，否则产生正误差)，应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液中和至黄色((pH?6) (能否用酚酞指示剂,). 三、主要试剂和仪器 -11、0.10 mol?L NaOH溶液(同实验 ) -12、2g?L酚酞溶液(乙醇溶液) 3、0.2,甲基红指示剂 4、甲醛溶液18%(1:1) 四. 实验步骤 1. 甲醛溶液的处理 -1取原装甲醛(40,)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入2,3滴2g?L的酚酞指示剂,用 -10.1 mol?L的NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。 2. 试样中含氮量的测定 准确称取2,3 g的(NH)SO肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，然后定量地转移至250 424 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液25.00 mL于锥形瓶中，加 -11,2滴甲基红指示剂， 用0.1 mol?L的 NaOH溶液中和至黄色。然后加入10mL已中和的 -11:1甲醛溶液，再加入1,2滴酚酞指示剂，摇匀,静置1min后,用0.1 mol ?LNaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪,即为终点(终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色)。记录滴定所消耗的NaOH 标准溶液的读数，平行做3次。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量和测定结果的相对偏差。 五、实验记录与数据处理 CVM()/1000NaOHN 23 ,,，100%N25.00m，s250 硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法) 次数 1 2 3 项目 /g m试样 (NH)SO溶液总体积/mL 424 滴定时移取V/mL (NH4)2SO4 -1 C /mol?L NaOH V/ml NaOH ,N , N 相对偏差/% 平均相对偏差% 六(思考题 +1、NH为NH的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定, 43 2(NHNO, NHCl或NHHCO中的含氮量能否用甲醛法测定, 43443 3(为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和(NH)SO试样中的游离酸用甲基红指424 示剂, 实验九 EDTA标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1.掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法; 2.了解络合滴定的过程; 3.了解络合滴定指示剂的作用原理; 4.了解标定EDTA的基准试剂; 二、方法原理: 乙二胺四乙酸简称EDTA，常用HY表示，是一种氨羧络合剂，能与大多数金属离子4 形成稳定的1:1型螯合物，但溶解度小，22?的100mL水中仅溶解0.02g，通常使用其二钠盐配制络合滴定法的标准溶液。乙二胺四乙酸二钠盐(NaHY.2HO)也简称EDTA，22?222 在100mL水中仅溶解11.1g，约0.3mol/L，其溶液的pH约为4.4。 市售的EDTA含水约0.3%,0.5%，且含有少量杂质，虽能制成纯品，但手续繁复;由于水和其它试剂中常含有金属离子，故EDTA通常采用间接配制法配制。 标定EDTA溶液的基准物质很多，如金属Zn、Cu、Pb、Bi等，金属氧化物如ZnO、BiO等及盐类CaCO、MgSO?7HO、Zn(Ac)?3HO等，通常选用其中与被测组分相同的2334222 物质作基准物，这样，标定条件与测定条件尽量一致，可减小误差。如测定水的硬度及石灰 24 石中CaO、MgO含量是时宜用CaCO或MgSO?7HO作基准物。金属Zn的纯度很高(纯3422-度可达99.99%)，在空气中又稳定，Zn与ZnY无色，既能在pH 5,6，以二甲酚橙为指示剂标定，又可在pH 9,10的氨性溶液中以铬黑T为指示剂，终点均很敏锐，因此一般多采用Zn(ZnO或Zn盐)为基准物质。 3+3+2+2+2+络合滴定中所用纯水应不含Fe、Al、Cu、Ca、Mg等杂质离子，通常采用去离子水或二次蒸馏水，其规格应高于三级水。 EDTA溶液应当贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存于软质玻璃瓶中，会不断溶解 2+2-玻璃瓶中的Ca形成CaY，使EDTA浓度不断降低。 1.用CaCO标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液pH为12,3 13，其变色原理为: 滴定前: Ca+In(蓝色), CaIn(酒红色) 滴定反应:Ca +Y , CaY 终点时:CaIn(酒红色)+Y = CaY+In(蓝色) 2.用Zn标定EDTA时，选用二甲酚橙(XO)作指示剂，以盐酸,六亚甲基四胺控制溶液pH为5,6。其终点反应式为:Zn-XO(紫红色)+Y , ZnY + XO(黄色) 三、试剂与仪器: 乙二胺四乙酸二钠;CaCO优级纯;HCl溶液1:1，1:5;钙指示剂，1g钙指示剂与3 100gNaCl混合磨匀;NaOH溶液40g/L;ZnSO?7HO优级纯或金属锌，ω>99.9%，片状;42 六亚甲基四胺溶液200g/L;二甲酚橙2g/L水溶液。 四、实验步骤 1.0.02mol/LEDTA标准溶液的配制 称取4.0g乙二胺四乙酸二钠(NaHY?2HO)溶液于500mL烧杯中，加200mL水，温222 热使其溶解完全，转入至聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL摇匀。 2.EDTA标准溶液的标定 (1)配制0.02mol/L钙标准溶液 准确称取110?干燥过的CaCO0.50~0.55g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上3 表面皿，慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 (2)EDTA标准溶液的标定 称取20.00mL钙标准溶液置于250mL锥形瓶中，加5mL40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA标准溶液滴定至溶液由洒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0.2% 五、数据记录与实验报告 序 号 项 1 2 3 数 目 据 m+称量瓶(倾出前)/g CaCO3 m+称量瓶(倾出后)/g CaCO3 m/g CaCO3 25 配制250mL CaCO3溶液，mCaCo3计算其浓度 C,CaCO3250M，CaCO31000 V 20.00 20.00 20.00 CaCO3 EDTA滴定管初读数/ml EDTA滴定管终读数/ml V/ml EDTA C EDTA 平均值 ,d, i 相对平均偏差d/% r c20.00，CaCO3C,计算公式 EDTAVEDTA 五、思考题 1(为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA? 2(在中和标准物质中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红,为什么, 2+3(阐述Mg,EDTA能够提高终点敏锐度的原理。 4(滴定为什么要在缓冲溶液中进行,如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生, 2.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大,为什么,如何控制, 实验十 水总硬度的测定(配位滴定法) 一、实验目的 1.掌握EDTA法测定水硬度的原理和方法; 2.了解测定水的硬度的意义和学的硬度的表示方法; 3.了解铬黑T和钙指示剂的性质、应用及终点时颜色的变化; 二、实验原理: 2+2+2+2+通常称含较多量Ca、Mg的水叫硬水，水的总硬度是指水中Ca、Mg的总量。硬度小于5,6度的一般可称为软水。硬度有暂时硬度和永久硬度之分。凡水中含有钙、镁的酸式钙酸盐，遇热即成钙酸盐沉淀而失去其硬度则为暂时硬度;凡水中含有钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所成的硬度称为永久硬度。 2+2+硬度又分为钙硬和镁硬，由Ca离子形成的硬度称为“钙硬”，由Mg离子形成的硬度称为“镁硬”，暂时硬度和永久硬度的总和称为“总硬”。 因此，水的总硬度即水中钙、镁总量的测定，为确定用水性质量和进行水的处理提供依据。 1.水的总硬度测定:一般采用络合滴定法，在pH?10的氨性缓冲溶液中，以铬黑T(EBT) 2+2+为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定Ca、Mg的总量。由EDTA浓度和用量，可计算 26 出水的总硬度。 滴定过程:由于K>K>K，铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。CaYMgYMg?EBT2+2+2+当EDTA滴入时，EDTA与Ca、Mg络合，终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg，将EBT置换出来，溶液由酒红色转为纯蓝色。 2+2+ 滴定前:EBT ， ,e(Ca、Mg) , ,e,EBT (蓝色) pH=10 (紫红色) 2- 2+2-+ 滴定开始至化学计量点前:HY+ Ca , CaY + 2H22-2+2-+ HY + Mg , MgY + 2H22-2-+ 计量点时:HY + Mg-EBT , MgY + EBT +2H2 (紫蓝色) (蓝色) 2.测定水中钙硬:在溶液pH?12时，以钙指示剂作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定 2+水中Ca，由EDTA浓度和用量，可算出水钙硬。由总硬度减去钙硬即为镁硬。 3水的硬度表示方法有多种，目前我国采用两种表示方法: -12+2+(1)一种是以CaO的mg?L计，以水中Ca、Mg的总量换算为CaO含量。表示1L水中所含CaO的mg数，其硬度表示为: (cV)，M1,EDTACaO，1000　　(mg,L) V水 (2)是以度(?)计，1硬度单位表示十万份水中含一份CaO，1?=10ppmCaO，其硬度表示为: (cV)，M,EDTACaO，100　　() V水 -1式中 C—EDTA标准溶液的浓度 mol?L; EDTA V—滴定时用去的EDTA标准溶液的体积; EDTA V—水样的体积(mL); 水样3+3+2+2+2+4.滴定时，Fe、Al等干扰离子用三乙醇胺掩蔽;Cu、Pb、Zn等重金属离子可用KCN、NaS或巯基乙酸掩蔽。 2 三、试剂 1(0.02mol/LEDTA标准溶液; -12(NH-NHCl缓冲溶液(pH,10);3(铬黑,指示剂:5g?L， 34 4(三乙醇胺(1:2); 5(HCl溶液 1:1;6(CaCO固体,.,. 3-17.NaOH溶液40g?L 四、实验步骤 ,(总硬度的测定 用称液管移取水样V(100)ml于250mL锥形瓶中，加5ml NH-NHCl缓冲溶液， 铬黑34 ,指示剂3,4滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。记取EDTA耗用的体积为V(mL)。平行测定3份。计算水的总硬度。 1 ,(钙硬的测定 -1 取水样100ml于250mL锥形瓶中，加入5mL40g?LNaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记取EDTA耗用的体积为V(mL)。22+2+-1平行测定3份。计算水中Ca、Mg的含量(以mg?L)。 27 cVM()，,12EDTACamgL ,(,),，1000　CaV水 cVVM(,)，12EDTAMg,1mgL,(,),，1000　 MgV水 2+要求水的总硬度(?)和C含量计算的相对平均偏差不大于0.3%。 a 五、数据记录 序 号 项 1 2 3 数 目 据 V 水100.0 100.0 100.0 EDTA滴定管初读数/ml EDTA滴定管终读数/ml V/ml 1EDTA 总硬度(?) 平均值(?) ,d, i 相对平均偏差d/% r V 水100.0 100.0 100.0 EDTA滴定管初读数/ml EDTA滴定管终读数/ml V/ml 2EDTA -1钙硬ρ(mg?L) Ca -1镁硬ρ(mg?L) Mg 六、思考题 1.什么叫水的总硬度,怎样计算水的总硬度, 2+2+2+2.为什么滴定Ca、Mg总量时要控制pH?10，而滴定Ca分量时要控制pH为12,13, 2+若pH>13时测Ca对结果有何影响, 2+3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca的含量,如何测定, 实验十一 铅铋混合液中铅铋含量的连续测定 一、实验目的: 1.进一步熟练络合滴定操作和滴定终点的判断; 2.掌握络合滴定测定铅、铋的原理、方法和计算; 3.了解指示剂二甲酚橙指示剂的特点、使用条件和颜色变化; 二、实验原理 28 3+2+Bi、Pb均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定 3+性相差很大，ΔlogK=9.90>6。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi和2+Pb。在测定中，均以二甲酚橙(XO)作指示剂，XO在pH<6时呈黄色，在pH>6.3时呈 3+2+3+2+红色;而它与Bi、Pb所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi、Pb和EDTA所形成的络合物相比要低;而K> K。 Bi-XOPb-XO 测定时，先用HNO调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮33+2+黄色，即为滴定Bi的终点。然后加入六次甲基四胺，使溶液pH为5,6，此时Pb与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定2+Pb的终点。 三、试剂 3+2+0.02mol/L EDTA标准溶液;HNO 0.10nol/L;六次甲基四胺溶液200g/L;Bi、Pb混合液33+2+(含Bi、Pb各约为0.010mol/L，含HNO0.15mol/L);二甲酚橙2g/L水溶液。 3 四、实验步骤 3+2+用移液管移取20.00ml Bi、Pb 混合试液于250ml锥形瓶中，加入10ml 0.10mol/L HNO，2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记3 取V(ml);然后加入10ml 200g/L六次甲基四胺溶液，溶液变为紫红色，继续用EDTA标1 准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V(ml)。平行测定三份，计算混23+2+合试液中Bi和Pb 的含量(mol/L)及V/V。 12 五、实验记录与数据处理(见下页) 六、思考题 3+3+3+1. 按本实验操作，滴定Bi的起始酸度是否超过滴定Bi的最高酸度,滴定至Bi的终点 -1时，溶液中酸度为多少,此时在加入10mL200g?L六亚四基四胺后，溶液pH约为多少, 3+3+2. 能否取等量混合试液两份，一份控制pH?1.0滴定Bi，另一份控制pH为5,6滴定Bi、2+Pb总量,为什么, 2+3.滴定Pb时要调节溶液pH为5,6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠, EDTA标准溶液浓度(mol/L) 1 2 3 Pb、Bi混合液体积(ml) 20.00 20.00 20.00 EDTA滴定初始读数(ml) 第一终点EDTA读数(ml) 第二终点EDTA读数(ml) V(ml) 1 V(ml) 2 平均V(ml) 1 平均V(ml) 2 C(mol/L) Bi C(mol/L) Pb 29 V/V 12 ()cVEDTA计算公式 C,3，Bi20.00 3+注释:?Bi易水解，开始配制混合液时，所含HNO浓度较高，临使用前加水样稀释至3 0.15mol/L左右。 实验十二 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 一、实验目的 1(了解高锰酸钾标准溶液的配制、标定方法和保存条件。 2(掌握采用NaCO作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。 224 3(了解高锰酸钾滴定法自身指示剂的实验过程和自身氧化还原反应的特点; 二、实验原理 市售的KMnO试剂常含有少量MnO和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等;另42 外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO还原，且还原产物能促进KMnO自身44分解，分解方程式如下: --4MnO+2HO====4 MnO+3 O?+4OH 4222 见光时分解更快。因此，KMnO溶液的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的4 高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。 标定KMnO的基准物质较多，有AsO、HCO?2 HO 、NaCO和纯铁丝等。其中4232242224以NaCO最常用，NaCO不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。在酸性条件下，224224 用NaCO标定KMnO的反应为: 2244-2-+2+2MnO+5CO+16H==2Mn+10CO?+8 HO 42422- 滴定时利用MnO本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。 4 三、仪器、试剂 KMnO(s)A.R;2. NaCO(s)基准试剂或分析纯;3.HSO(3mol/L)。 422424四、实验步骤 1(0.02mol/L高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称量1.6g 固体KMnO，置于大烧杯中，加水至500mL，盖上表面皿，加热至4 ,3天后，用微孔玻璃漏斗或玻沸并保持微煮沸状态约1小时，静置冷却后于室温下放置2 璃棉过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签保存备用。 2(高锰酸钾标准溶液的标定 准确称取0.13,0.16g基准物质NaCO三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL224-1水，10mL 3mol?LHSO，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70,80?(刚开始冒蒸242+气的温度)，趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据NaCO的质224量和消耗KMnO溶液的体积计算KMnO浓度。用同样方法滴定其它二份NaCO溶液，44224相对平均偏差应在0.2,以内。 五、实验数据处理 30 序 号 1 2 3 项 数 目 据 M+称量瓶(倾出前)/g Na2C2O4 m+称量瓶(倾出后)/g Na2C2O4 m/g Na2C2O4 KMnO滴定管初读数/ml 4 KMnO滴定管终读数/ml 4 V/ml KMnO4 C KMnO4 平均值 ,d, i 相对平均偏差d/% r m2NaCO224,,，1000C计算公式 KMnO45MVNaCOKMnO2244 六、思考题: 1.配制KMnO标准溶液时，为什么要将KMnO溶液煮沸一定时间并放置数天,配好的44KMnO溶液为什么要过滤后才能保存,过滤时是否可以用滤纸, 4 2.配制好的KMnO溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护,如果没有棕色瓶怎么办, 4 3.在滴定时，KMnO溶液为什么要放在酸式滴定管中, 4 4.用NaCO标定KMnO时候，为什么必须在HSO介质中进行,酸度过高或过低有何224424影响,可以用HNO或HCl调节酸度吗,为什么要加热到70,80?,溶液温度过高或过低3 有何影响, 5.标定KMnO溶液时，为什么第一滴KMnO加入后溶液的红色褪去很慢，而以后红色44褪去越来越快, 6.盛放KMnO溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，是什4 么,此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀, 实验十三 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 一、实验目的: 1.掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理; 2.掌握自身指示剂滴定终点的判断; 3.了解高锰酸钾滴定法的应用; 31 二、实验原理 过氧化氢具有还原性，在酸性介质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程 式为: +2+-2MnO + 5HO + 6H = 2Mn + 5O?+ 8HO 422222+室温时，滴定开始反应缓慢，随着Mn的生成而加速。HO加热时易分解，因此，滴222+定时通常加入Mn作催化剂。 三、试剂 0.020mol/L KMnO标准溶液(已标定);HSO溶液3mol/L;MnSO溶液1mol/L;HO424422 试样，市售质量分数约为30%的HO水溶液。 22 四、实验步骤 用移液管移取HO试样溶液2.00ml，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇22 匀备用。用移液管移取稀释过的HO20.00ml于250ml锥形瓶中，加入3mol/L HSO5ml，2224 用KMnO标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定三次，计算试样4 中HO的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。 22 五、实验记录与数据处理 序 号 1 2 3 项 数 目 据 KMnO浓度(mol/L) 4 HO溶液体积(ml) 20.00 20.00 20.00 22 KMnO滴定管初读数/ml 4 KMnO滴定管终读数/ml 4 V/ml KMnO4 C(g/L) H2O2 平均值 ,d, i 相对平均偏差d/% r 53,，，，CV10MKMnOHO4222,,(g/L)计算公式 HO2220.003,，，1.010100.0 说明:?HO试样若系工业产品，用高锰酸钾法测定不合适，因为产品中常加有少量乙酰22 苯胺等有机化合物作稳定剂，滴定时也将被KMnO氧化，引起误差。此时应用采用碘量法4或硫酸铈法进行测定。 六、思考题: 1.用高锰酸钾法测定HO时，能否用HNO或HCl来控制酸度, 2232.用高锰酸钾法测定HO时，为何不能通过加热来加速反应, 22 32 实验十四 水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法) 一、概述 化学需氧量(COD)，是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD。 Cr 1(方法原理 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2(干扰及其消除 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3(方法的适用范围 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。 二、仪器及试剂 1.仪器 (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2)加热装置:电热板或变阻电炉。 (3)50ml酸式滴定管。 2.试剂 (1)重铬酸钾标准溶液(1/6KCrO=0.2500mol/L): 称取预先在120?烘227 干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。 (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(CHN•1282HO,1,10-phenanthnoline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO•7HO)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕242 色瓶内。 ,(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH)Fe(SO) •6HO0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于42422 水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法: 准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入 33 30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 0.2500，10.00 VC[(NH)Fe(SO)]= 4242 式中， C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L);V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 (4)硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1—2天，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。 (5)硫酸汞:结晶或粉未。 三、测定步骤 1(取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 注意 (1)对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，废水样应多次稀释。 (2)废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。 2(冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3(溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4(测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 计 算 (VV)c81000,，，，01 V COD(O, mg/L)= Cr2 式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml); 0 V—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); 1 V—水样的体积(ml); 8—氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。 四、注意事项 1( 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2( 水样取用体积可在10.00—50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度需按表1进行相应调整，也可得到满意的结果。 34 表1 水样取用量和试剂用量表 水样体积 0.2500mol/L HSO—AgSO HgSO FeSO(NH)SO 滴定前总体积 242444424(ml ) KCrO溶液(ml) 溶液(ml) (g) (mol/L) (ml) 227 10.0 5.0 15 0.2 0.050 70 20.0 10.0 30 0.4 0.100 140 30.0 15.0 45 0.6 0.150 210 40.0 20.0 60 0.8 0.200 280 50.0 25.0 75 1.0 0.250 350 3(对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。 4(水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 5(用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCCHCOOK)于重蒸馏水中，Cr64转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD标准溶液。用时Cr新配。 6(COD的测定结果应保留三位有效数字。 Cr 7(每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化 。 实验十五 I和NaSO标准溶液的配制及标定 2223 一、实验目的 1.掌握碘量法的滴定原理和方法; 2.掌握I标准溶液的配制和标定方法; 2 3.掌握NaSO标准溶液的配制和标定方法; 223 二、实验原理 1.I标准溶液的配制和标定 2 用升华法可制得纯I，可作为基准物直接配制标准溶液。但通常使用的市售I试剂纯度22不高含有杂质，不能作基准物，只能用间接法配制，再用基准物标定。 I微溶于水而易溶于KI溶液中，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，故配制I溶液时应先22在较浓的KI溶液中进行，待溶解完全后再稀释到所需要浓度。 I溶液可以用AsO为基准物质进行标定，但AsO(俗称砒霜)有剧毒，故更常用22323 NaSO标准溶液进行标定。 223 方法:例:称取一定量(13g)I，与过量的(35g)KI置于研钵中，加入少量水一起研磨。2 待I完全溶解后，再用水稀释至刻度，摇匀。 2 I标准溶液应置于棕色瓶中避光保存，并应避免与橡皮等有机物接触，以防浓度发生变2 化。 2. NaSO标准溶液配制和标定 223 固体试剂NaSO?5HO易风化或潮解，通常含有少量杂质，如S、NaSO、NaSO、22322324NaCO，NaCl等，因此不能直接配制成标准溶液，只能先配成近似浓度的溶液，然后再标23 定。 35 NaSO溶液不稳定，极易受下述原因产生分解: 223 (1)溶解的CO的作用 2 NaSO在中性或碱性溶液中较稳定，在pH,4.6时即不稳定，溶于水中的CO，会促进2232NaSO的分解: 223 (2)空气中O的作用 2 空气中的O会因下述反应而使NaSO发生分解: 2223 (3)微生物的作用 水中微生物会促进NaSO的分解，这是NaSO溶液不稳定的主要原因。因此，在223223 配制NaSO溶液时，需用新煮沸并冷却的蒸馏水，以驱赶其中的CO和O和杀死细菌等22322微生物;并加入少量NaCO使溶液呈弱碱性以抑制NaSO的分解和细菌的生长; 23223 NaSO标准溶液应置于棕色瓶中避光保存，放置几天后再进行标定。长期使用的溶液223 应定期标定。 例:称取一定量(26g) NaSO，溶于1L已煮沸并冷却的蒸馏水中，将溶液保存在具有磨223 口塞的棕色瓶中，放置数月后，过滤备用。 NaSO标准溶液不宜长期保存，应每隔一定时间，重新加以标定，如果发现溶液混浊，223 应过滤并重新标定。 3.KCrO标定NaSO 227223 标定NaSO溶液的基准物质很多，通常用基准物为KCrO。用间接碘量法，以淀粉223227为指示剂。因为KCrO与NaSO反应的产物有很多种，不能按确定的反应式进行，故不227223 能用KCrO直接滴定NaSO。标定是基于在酸性溶液中，一定量的KCrO与过量的KI227223227作用，析出与KCrO计量相当的I: 2272 再以淀粉为指示剂，用NaSO标准溶液滴定析出的I: 2232 2,,CrO与I的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2,0.4mol,L，27 同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间。但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防 止NaSO在滴定过程中遇强酸而分解。 223 三、试剂 0.017mol,L KCrO标准溶液;NaSO?5HO分析纯;I分析纯;(M,253.8) 22722322I2,1KI(s)、KI溶液100g?L，使用前配制; ,1淀粉指示剂5 g?L;NaCO(s);HCl溶液6 mol,L。 23 四、实验步骤 -11.配制0.05 mol?LI溶液300mL 2 称取4.0gI放入小烧杯中，加入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I全部溶解后，转22入500mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。 -12.配制0.10 mol?L NaSO溶液500mL 223 称取13gNaSO?5HO，溶于500mL新煮沸的蒸馏水中，加0.1g NaCO，贮存于棕色试剂223223 36 瓶中，放置一周后进行标定。 3.NaSO溶液的标定: 223-1用移液管吸取20mL KCrO标准溶液于250mL锥形瓶中，加5mL6 mol?LHCl，加入227,110mL100g?LKI。摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。然后用100mL水稀释，用NaSO223 溶液滴定至浅黄绿色后加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终 点，记下所用KCrO标准溶液的体积V。平等测定3次，计算NaSO标准溶液的浓度和227223相对平均偏差。 -+2-3+氧化反应:CrO + 6I + 14H , 2Cr + 3I + 7HO 2722 -2-2-标定反应: I + 2SO , 2I + SO 22346 4.I溶液的标定 2 用酸式滴定管放出20.00mL待标定的I溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用2 NaSO标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续用NaSO标准溶液滴223223定至蓝色恰好消失，即为终点。平行测定三次，计算I标准溶液的浓度和相对平均偏差。 2 五、数据记录 (1)NaSO的浓度标定 223 1 2 3 KCrO的浓度 2270.01700mol/L KCrO体积 22720.00 20.00 20.00 V初读数/mL Na2S2O3 V终读数/mL Na2S2O3 V 体积/mL Na2S2O3 C Na2S2O3 C平均值 Na2S2O3 ,d, i 相对平均偏差dr/% 计算公式: 6()CV2,CrO272-2-,CCrO,3I,6SO 2,27223SO23V2,SO23 (2)I溶液的浓度标定 2 1 2 3 I体积 220.00 20.00 20.00 V初读数/mL Na2S2O3 V终读数/mL Na2S2O3 37 V 体积/mL Na2S2O3 C I2 C平均值 I2 ,d, i 相对平均偏差dr/% (CV)2,计算公式: SO23C,2-I2I,2SO 2V223I2 六、注释 (1)KCrO与KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全，故需放置约5min。 227 (2)淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入得过早。否则将有较多的I与淀粉指示2剂结合生成蓝色络合物，而这部分I在终点时解离较慢，造成终点拖后。 2 3)在标定硫代硫酸钠时应注意以下几点: ( a.溶液酸度 -溶液酸度越大，则标定速率越快。但当溶液酸度过高时，I易被空气中的氧所氧化而产生滴 定误差，所以溶液酸度通常控制在0..4mol,L为宜。 2,0 b.为了防止I的挥发和空气中的O氧化，KCrO与KI的反应应在室温下于碘量瓶中密封22227 进行。同时由于KI与KCrO间的反应速率较慢，应在加入过量KI后，放置暗处约5min，227 待反应完成后，再进行滴定。 c.以淀粉作指示剂时应先以NaSO溶液滴定溶液至呈淡黄色时再加入淀粉溶液，以防止淀223 粉加入过早，大量的I与淀粉结合成蓝色络合物，而使这部分I不易与NaSO溶液反应，22223而给滴定带来误差。 七、思考题: 1.如何配制和保存I溶液,配制I溶液时为什么要滴加KI, 22 2.如何配制和保存NaSO溶液? 223 3.用KCrO作基准物质标定NaSO溶液时，为什么要加入过量的KI和HCl溶液,为什227223 么要放置一定时间后才能加水稀释,为什么在滴定前还要加水稀释, 4.标定I溶液时，既可以用NaSO滴定I溶液，也可以用I滴定NaSO溶液，且都采用222322223淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同,为什么, 实验十六 药片中维生素C含量的测定 (直接碘量法) 一、实验目的 1.了解碘量法的应用 2.掌握维生素C片的含量测定原理和方法; 38 3.掌握直接碘量法的原理及操作; 4.了解间接碘量法和直接碘量法的滴定过程; 5.学习不同试样的预处理过程和方法; 二、实验原理 1.维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应，并且有解毒作用。人体不能自身制造Vc，所以人体必须不断地从食物中摄入Vc，通常还需储藏能维持一个月左右的Vc。缺乏时会产生坏血病，故又称其为抗坏血酸(分子式为CHO)。 686 维生素C属水溶性维生素，分子中的烯二醇基具有还原性，能被I定量地氧化成二酮基2 而生成脱氢抗坏血酸; (1)可用I标准溶液直接测定。反应为:CHO，I= CHO，2HI 26862666 使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、饮料、蔬菜、水果中维生素C的含量。 (2)也可用间接碘量法测定 加入一定量准确过量的I溶液反应后，再用NaSO标准溶液返滴定上述反应剩余的I。22232 -2-2-反应:I + 2SO , 2I + SO，根据二者的用量和浓度计算药片的含量。 22346 2.滴定pH条件:由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质 - 中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I 在强酸性中也易被氧化，故一般选在pH为3,4的弱酸性溶液中进行滴定。 三、仪器试剂 1.0.05mol/L1/2I标准溶液(浓度已标定); 2 2.10%HSO溶液; 24 3.0.5%淀粉指示液(新鲜配制) 4.研钵 四、实验步骤 1.0.05mol/LI标准溶液的配制与标定(见上次实验); 2 2.药片处理 (1)试样溶解与试液制备: 准确称取20片维生素C药片，破碎(研细、混匀)后再从中准确称取粉末0.2g，置于250mL碘量瓶中，加45mL新煮沸冷却后的蒸馏水及25mL10%的HSO溶液，轻摇使之溶24解，混匀。 (2)维生素C含量的测定: -1用c(1/2 I)=0.05mol?L标准溶液立即滴定上述试液，近终点时，加2mL0.5%淀粉指2-1示剂，继续滴定至试液显蓝色在30s内不褪色，即为终点。结果以mg?g或mg/片表示。 平行测三次，允许相对平均偏差不大于0.3%。 五、数据记录和结果处理 直接碘量法: I标准溶液的浓度 2 1 2 3 V试样的质量(m) cVc0.20 0.20 0.20 39 V初读数/mL Na2S2O3 V终读数/mL Na2S2O3 V 体积/mL Na2S2O3 -1V药片中V含量(mg?g) cc 平均值 ,d, i 相对平均偏差dr/% (CV)M计算公式: ICHO,12686,,(mg,g)Vc1 CHO , 1 I m6862 Vc 六、注意事项 1.在配制I标准溶液时，将I加入浓KI溶液后，必须搅拌至I完全溶解后，才能加水222 稀释。若过早稀释，碘极难完全溶解。 2.碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取。 3.维生素C被溶解后，易被空气氧化而引入误差。所以，应移取1份，滴定1份，不要 3份同时移取。 -4.I标准溶液浓度的表示方法有两种，较常用的是以I的浓度表示，另一种是以I的浓度2 表示(如我国药典)，该实验是以I的浓度表示。因为c=2c，所以使用I标准溶液时，2I I22 应注意其浓度是以哪种方法表示的。 七、思考题 1.测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAc? 2.I标准溶液为棕红色，装入滴定管中弯月面看不清楚，应如何读数, 2 3.测定维生素C的含量时，为何要用新煮沸并放冷的蒸馏水溶解样品, 实验十七 实验基本操作考查，实验理论考查 一、实验目的: 1.考查学生对分析化学实验中量器的应用; 2.考查学生对滴定管，移液管，吸量管和容量瓶的操作; 3.考查学生对分析天平的称量的操作; 二、实验内容 1.分析天平递减称量法称出0.2,0.3g ，0.3,0.4g，0.4,0.5g 三份试样。 2.移液管量取一定体积的NaOH标准溶液于锥形瓶。 3.配置100mL标准溶液。 4.用酚酞指示剂，用NaOH滴定HCl溶液;用甲基橙为指示剂用HC标准溶液滴定NaOH溶液。考核连续滴定、逐滴滴定和半滴滴定的操作。 40 见习实验: 实验一 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法) 一、实验目的 1.通过本实验使学生掌握重量分析法的基本原理和操作技术。 2.对重量分析法中常用仪器要掌握其正确的使用方法。 进一步学习结晶型沉淀的性质及沉淀条件;再次学习重量分析的基本操作。 要求掌握 : ? 玻璃砂芯坩埚的使用; ? 结晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、沉淀的烘干与恒重; ? 建立恒重的概念;学习微波炉的使用; ? 了解重量法中误差的来源与减少误差的方法。 二、实验原理 2+1. Ba能生成BaCO、BaCrO、BaSO、BaCO等一系列难溶化合物，其中BaSO的344244-10溶解度最小(K=11×10)，其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重。SP2+量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO沉淀形式和称量形式测定Ba。为了获得颗粒较42--大和纯净的BaSO晶形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO成为HSO，以降444低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO沉淀产生。加热近沸水，在3 不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧4 后，以BaSO形式称量，即可求得试样中Ba的含量。 4 以稀硫酸为沉淀剂，用沉淀重量法测定钡盐中钡含量。 2+2- Ba + SO = BaSO 44? 2.反应条件及影响因素分析: 沉淀重量法:加入适量的沉淀剂使被测组分沉淀出来，后转化为称量形式，求得被测组分的含量。 测定误差主要来源沉淀的溶解损失，粘污和称量。 玻璃棒不断搅拌的目的是防止沉淀附在玻璃棒上， 洗涤沉淀时，少量多次，是减少沉淀量的损失， 三、 仪器和试剂 瓷坩埚;漏斗;马弗炉;定量滤纸;BaCl?2HO溶液;HCl溶液2mol/L;HSO溶液22241mol/L;AgNO溶液01mol/L 。3 四、实验步骤 操 作 现 象 备注 1. 玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能1、在分析天平上准确称取BaCl?2HO22取出 试样04—05g两份，分别置于250mL。。2. 不要沸腾使溶液溅失 2-烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶3. 加入稀HCl 酸化，使部分SO4-解。加入2mol/LHCl溶液 成为HSO，稍微增大沉淀的溶解4 度，而降低溶液过饱和度，同时可 防止胶溶作用。 2、取4ml1mol/LHSO两份，分别置搅拌是降低过饱和度，避免局部浓24 于小烧杯中，加水30ml，加热至沸，度过高现象，同时减少杂质的吸附趁热将稀HSO少滴管滴加入至试样现象 24 溶液中，并不断搅拌 搅拌时，玻璃棒不要触及杯壁和杯 底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在 烧杯划痕内难于洗下 41 沉淀作用完毕，待沉淀BaSO下沉后，4 于上层清液中加入稀HSO 1--2滴，24 观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是 否完全。盖上表面皿，在沸腾的水浴 上陈化半小时，其间要搅动几次，放 置冷却后过滤。 - 3、取慢速定量滤纸两张，按漏斗角度时，用表面皿收集数滴滤检验Cl的大小折叠好滤纸，使其与漏斗很好液，以AgNO溶液检验 3 地贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保 持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗 下面各入一只清洁的烧杯。小心地将 沉淀上面黄肌瘦清液沿玻棒倾入漏斗 中，再用倾泻法洗涤沉淀3--4次，每 次用洗涤液15—20ml。 (3ml1.0mol/LHSO,用蒸馏水200ml24 稀释即成)。然后将沉淀定量地转移 至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到-无Cl为止(AgNO溶液检查)。 3 5.取两只洁净带盖得坩埚，在 800~8500C下灼烧至恒重后，记下坩 埚的质量。将洗净的沉淀和滤纸包好 后，放入已恒重的坩埚中，在电炉上 烘干，炭化后，置于马弗炉中，于 800~8500C下灼烧至恒重。 6.根据试样和沉淀的质量计算试样中 Ba的质量分数 六、结果分析与问题讨论 1.沉淀BaSO时为什么要在稀溶液中进行,不断搅拌的目的是什么, 4 答:沉淀BaSO时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太4 多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。 2.为什么沉淀BaSO时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤,趁热过滤或强制4 冷却好不好, 答:沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后过滤。 3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次,为保证BaSO沉淀的溶解损失不超过40.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升? 为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。 4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl?2HO试样,称样过多或过少有什么影响, 22 如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。 42