实验十 氯化钙注射液的含量测定

实验十 氯化钙注射液的含量测定 (4课时) 实验目的 1(理解用配位滴定法测定氯化钙注射液的原理及。 ? 2(掌握用配位滴定法测定氯化钙注射液含量的操作技能和计算。 测定原理 利用钙离子在碱性溶液中与乙二胺四醋酸二钠生成稳定配合物，以钙紫红素为指示 剂(用HIn2—示)，采用配位滴定法测定氯化钙注射液的含量。其反应原理可用下式表 示: ? 滴定前 H工,—+Ca2’:~ 'Cain—+H,— 紫红色 终点前 H2Y9—+Ca2’声:CaY2—+2H’ 终点时 H2Y2—+Cain—----~Cay2—+H’+HIn2— 紫红色 纯蓝色 操作方法 精密量取本品适量(约相当于氯化钙0(15g)，置锥形瓶中，加水适量使成10ml，再加 水90ml、氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0(1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0(05mol几)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，即为滴定终点。药典规定，每lml乙二 胺四醋酸二钠滴定液(0(05mol几)相当于7，351mg的CaCl2?2H20，供试晶含氯化钙 (CaCl2?2H20)应为标示量的95(0,~-105(0,。 计算 氯化钙注射液标示量,二 X100, 注意事项 1，药典规定氯化钙注射液的规格有四种，即:(1)lOml:0(3g，(2)lOml:0(5g，(3)20mi:0(6g，(4)20ml:1s，因此在测定时应根据不同的规格，计算供试品的取样量。 2(用配位法测定钙时，以钙紫红素为指示剂，应控制和调节溶液的pH值为12,13。 3(由于钙紫红素指示剂是固体混合物，因此，在使用时应注意控制好用量;在贮存时 应注意防潮。 1(记录 所用氯化钙注射液的规格、所取供试品的量和乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0(05mol几)的浓度、校正因素、消耗滴定液的体积。 2(计算 氯化钙注射液中氯化钙为标示量的百分比，并判断是否符合药典要求? 复习思考 1(若用规格为10mi:0(3g的氯化钙注射液作为本次实验的供试晶，请按药典要求计 算供试晶的取样量应为多少? 2(为什么用配位法测定钙时，以钙紫红素为指示剂，应控制溶液的pH值在12,137 3(钙紫红素指示剂的加入量若过多，会造成什么影响? (谢庆娟) 实验十一 氯化钠注射液的含量测定 (4课时) 实验目的 1(理解用吸附指示剂法测定氯化钠注射液的原理和方法。 2(掌握吸附指示剂法的操作技能。 3(学会氯化钠注射液的含量测定与计算。 测定原理 氯化钠注射液的含量测定是利用吸附指示剂指示终点，在计量点前氯化银沉淀吸附 C1—，使沉淀微粒带负电荷，因此不能吸附荧光黄的阴离子，即溶液呈显荧光黄阴离子的 黄绿色;在稍过计量点时，Ag’过剩，此时氯化银沉淀吸附Ag’，使沉淀微粒带正电荷，而 吸附荧光黄阴离子，使其荧光黄结构发生变形而显粉红色指示终点的到达。若以Fin—代 表荧光黄阴离子，则在计量点前后所发生的变化可用下式表示: (AgCl)?Cl—十FIn—兰少三(,汇1)?AR’?Fin— 计量点前 黄绿色 计量点后 粉红色 操作方法 精密量取规格为10mi:90mg的氯化钠注射液10ml，加水40ml、2,糊精溶液5ml与 荧光黄指示液5,8滴，用硝酸银滴定液(0(1mol,L)滴定至出现粉红色即为滴定终点。 药典规定每lml硝酸银滴定液(0(1mol,L)相当于5(844mg的氯化钠。 计算 CAHN()， 氯化钠,(gAnl)二V‘b、(气痴,主)<100, 中国药典(2000年版)规定本品含氯化钠(NaCl)应为0(850‘坫,0(950,(g,m1) 注意事项 1(用荧光黄为指示剂时要求溶液呈中性或弱碱性，因此，应调节溶液 的pH值为7— 8为宜。 2(糊精应不含氯，对甲基红指示液呈中性或弱碱性。 3(在滴定过程中应充分振摇，并在暗处滴定。? 报告 1(记录硝酸银滴定液的浓度与消耗的体积o 2(计算氯化钠注射液的含量百分比(g,m1)。 3(并判断是否符合药典规定。 复习思考题 1(为什么本实验应在中性或弱碱性溶液中进行? 2(加糊精溶液的目的是什么? 3，为什么要避光测定? ， 4(实验完毕后所用过的仪器应该如何处理?为什么?