易氧化物

易氧化物(easily oxidized substances) 原理:氧化还原滴定法(碘量法-间接碘量法)为控制水溶性浸出物中的可能会影响药液安全性的杂质,故有必要进行该项检验。 作用: 稀硫酸:为反应提供酸性环境,高锰酸钾在酸性、中性、碱性条件下都有氧化性,但依次减弱。其还原产物分别为二价锰离子、二氧化锰、锰酸根。 高锰酸钾:强氧化性。 硫代硫酸钠:还原性。 碘化钾:被氧化析出I 2 单质。遇淀粉变蓝,更好的判断终点。 淀粉指示液:指示终点 反应方程式: 8KMnO 4+15KI+17H 2 SO 4 ==8MnSO 4 +5I 2 +5KIO 3 +9K 2 SO 4 +17H 2 O 2KMnO 4-+16H+++10S 2 O 3 2-=2Mn2++5S 4 O 6 2-+8H2O 注意事项: 1、硫酸:酸性环境,碱性环境有副反应;水浴加热之前加入 2、硫代硫酸钠:需要用注射用水稀释,防止水中的氧将部分硫代硫酸钠氧化, 使检验结果不准确。 3、水浴加热:促使反应完全,加热时需加入沸石(玻璃珠)。 4、淀粉指示液:临终点加入,过早加入,溶液中有大量碘存在,碘被淀粉吸 附,无法与滴定液立即反应,使终点延迟 5、KI:I-与氧化剂析出I 2,I 2 与硫代硫酸钠反应生成碘离子,淀粉指示剂 加入时,溶液显蓝色,反应过后,溶液中碘不存在,溶液还原为本色。 6、防止碘挥发:暗处放置,使碘离子转变为碘;密塞水封,放置于氧气接触 7、加入过量碘化钾:与碘形成I3-。还可提高淀粉灵敏度、加快反应速率。 8、室温下滴定,温度高促进碘挥发。 9、碘量瓶中进行,快滴慢摇。 10、防止碘离子被氧化;避免阳光直射,避免空气中氧气接触。 11、酸度不宜过强,否则会加速碘离子氧化。 12、硫代硫酸钠滴定液、高锰酸钾滴定液、淀粉指示液需临用现配。