【word】 电感耦合等离子光谱法测定氢氧化钾中金属离子

【word】 电感耦合等离子光谱法测定氢氧化钾中金属离子 电感耦合等离子光谱法测定氢氧化钾中金 属离子 无机盐工业 INORGANICCHEMICALSINDUSTRY 第44卷第4期 2012年4月 电感耦合等离子光谱法测定氢氧化钾中金属离子 丁灵.张天兰,弓创周.夏俊玲 (1.中海油天津化工研究设计院,天津300131;2.成都华融化工股份有限公司) 摘要:高品质片状氢氧化钾中硅酸盐,铁,钠,铝,钙,镍6项指标通常分别采用目视比色法,分光光度法,原子 吸收法测定.其操作繁琐并且耗费时间较长.采用电感耦合等离子发射光谱仪可同时测定硅酸盐,铁,钠,铝,钙,镍 6项指标.该法简便,快速,并有较高的精密度和准确度. 关键词:电感耦合等离子发射光谱法;片状氢氧化钾;金属离子 中图分类号:TQ131.13文献标识码:A文章编号:1006—4990(2012)04—0040—03 Detectionofmetalionsinpotassiumhydroxidewith inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometrymethod DingLing,ZhangTianlan,GongChuangzhou,XiaJunling (1.CNOOCTianjinChemicalResearch&DesignInstitute,Tianjin300131,China;2.ChengduHuarongChemicalCo.,Ltd.) Abstract:Silicate,iron,sodium,Muminum,calcium,andnickelinhigh—qua lityflakypotassiumhydroxidewererespectively detectedwithvisualcolorimetry,spectrophotometry,andatomicabsorptionspectrometry.Thesemethodsaretoocomplexand needtoomuchtime.Nowthesixelements(silicate,iron,sodium,aluminum,calcium,andnicke1)canbedetectedatthesame timewithinductivelycoupledplasmaspectrometry.Themethodissimpleandrapid,andhasahighprecisionandaccuracy. Keywords:inductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry;flakypotassiumhydroxide;metalions 化工行业《高品质片状氢氧化钾》(HG/T 3688--2010)已于2011年3月1日发布实施.原标 准中硅酸盐,铁,钠,铝,钙,镍含量的测定分别采用 目视比色法,分光光度法,原子吸收法等.测定 一 个样品至少需要一个工作日.新修订的标准中硅 酸盐,铁,钠,铝,钙,镍含量的测定采用电感耦合等 离子体原子发射光谱法(以下简称ICP—OES).此法 只需十几分钟即能同时快速检测6项指标.因操作 简化.大大节省了时间,人力和检测成本. 1实验部分 1.1方法提要 将试样加盐酸溶解后制成实验溶液.喷入电感 耦合等离子发射光谱仪.在相应元素波长处,测量其 光谱强度.采用标准加入法测定元素含量. 1.2试剂和溶液 盐酸.光谱纯;超纯水,电阻率为18.2MQ?cm; 金属离子标准混合溶液:1mL溶液含铁,钠,铝,镍 各5g,含钙10ixg;硅标准溶液:1mL溶液含硅 10g;氩气:纯度应大于99.9%. 1.3仪器,设备 电感耦合等离子发射光谱仪.工作气体为高纯 氩气;亚沸水蒸馏装置;容量瓶,1000mL,100mL (聚乙烯材质). 1.4测定 1.4.1样品预处理 因碱性样品不能直接进入仪器进行测试.在测 试前必须对样品进行酸碱中和.在样品处理过程中 要进行酸的选择.酸的种类和浓度会对元素的测定 产生影响.硫酸和磷酸由于密度,黏度及面张力的 影响.在样品中一定要进行基体匹配.而盐酸和硝酸 的影响比较轻微.可忽略,所以在样品处理中选用高 纯盐酸.用已知质量,干燥,洁净的称量瓶,迅速从样 品瓶中称取高品质片状氢氧化钾约40g(精确至 0.01g).将已称取的样品加入少量高纯水置于 1000mL氯乙烯烧杯中.用高纯盐酸将试样调节至 pH为7;加入1000mL聚乙烯容量瓶中,冷却至室 温后用高纯水稀释至刻度,摇匀. 1.4.2结果计算 按表1给出的元素测定波长.利用标准加入法 测定工作曲线中各待测元素的光谱强度.计算机根 表1各杂质测定波长 杂质元素测定波长/nm杂质元素测定波长/nm 硅251.612铝394.401 铁259.940钙393.660 钠589.592镍231.604 2012年4月丁灵等:电感耦合等离子光谱法测定氢氧化钾中金属离 子41 据所输入的相关数据,自动计算出各元素的含量 金属元素含量以质量分数W计,按公式(1)计 算: l=c×1Om×100%(1) 硅酸盐含量以质量分数W计,按公式(2)计算: w2=cVxlO-6/(mx2.71)x100%(2) 式中:c为仪器显示的被测元素质量浓度,p.g/mL;V 为移取试样的体积,mL;2.71为硅换算为硅酸盐的 系数;m为试样质量,g. 2分析方法准确度和精密度实验 2.1钙,铁,铝和镍加标回收实验 在5个已加入75mL试样溶液和0.5mL高纯 盐酸的100mL容量瓶中,分别加人混标溶液(Ca: 10mg/L,Fe,A1,Ni:5mg/L)1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL, 用高纯水稀释至刻度,摇匀.加标回收实验结果见 表2,表5 表2钙加标回收率结果 表3铁加标回收率结果 表4镍加标回收率结果 表5铝加标回收率结果 在5个已加入5mL试样溶液和0.5mL高纯盐 酸的100mL容量瓶中,分别加入钠单标溶液(Na: 100mg/L)5.0,10.0,15.0,20.0,25.0mL.用高纯水稀 释至刻度,摇匀.钠加标回收率实验结果见表6. 表6钠加标回收率结果 在5个已Jl1].,,k50.0mL试样溶液和10mL盐酸 的100mL容量瓶中,分别加人硅单标溶液(Si: 10mg/L)1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,用高纯水稀释至刻 度,摇匀.硅加标回收率实验结果见表7. 表7硅加标回收率结果 从以上测试数据可看出.用此方法测定高品质 氢氧化钾中钙,铁,铝,镍,钠和硅6种微量元素,其 回收率为99.3%,101%,证明了样品中基体效应,共 存元素干扰,光谱干扰等对测定结果的影响被消除. 由此,可认为此方法具有准确性. 2.2对比实验 ICP—OES法测定高品质片状氢氧化钾中硅酸 盐,铁,钠,铝,钙,镍含量与HG/T3688--2000《高品 质片状氢氧化钾》中所用方法进行对比,结果见表 8,表13 样品目视比色法ICP—OES样品目视比色法ICP—OES 1<107.6<1O7.9 <107.67<107.8 3<lO7.78<1O7.6 <1O7.8<107.8 5<107.9l<107.9 表9铝含量对比结果mg/l【g 样品目视比色法ICP—OES样品目视比色法ICP—OES l<101.8<101.8 2<1O1.97<101.8 3<101.98<101.9 <1O1.79#<lO1.7 5<101.71<101|8 42无机盐工业第44卷第4期 表10铁含量对比结果ms/ks 样品分光光度法ICP—OES样品分光光度法ICP—OES l1.7.1.91.72.O 21.91.972.22.1 32.21.982.11.9 1.72.19#2.22.1 51.81.911.82.0 表11硅酸盐含量对比结果ms/ks 样品目视比色法ICP-OES样品目视比色法ICP—OES l<O.010.0o21(0.010.0021 <0.O1O.0o227<O.O10.0021 3<O.O10.oo198<O.010.oo21 (0.01O.00229#<O.O10.0023 5<0.010.0o2O1o#<O.010.0019 样品原子吸收法ICP—OES样品原子吸收法ICP-OES l3_33.23-33.2 3.23.273.23.2 33.23.13.33.2 3-33_33.23.1 53.43.3lo#3.43.3 样品分光光度法ICP-OES样品分光光度法ICP—OES 10.280.28O.290.28 O.29O.2870.290.29 3O.290.298O.290.28 0.280-2990.280.29 5O.28O.281O.290.28 与HG/T3688--2000《高品质片状氢氧化钾》测 定方法进行的进一步对照实验说明.用ICP—OES法 测定结果与用目视比色法,分光光度法,原子吸收法 测定结果在误差允许范围之内,也验证了此方法用 于测定高品质片状氢氧化钾中硅酸盐,铁,钠,铝, 钙,镍的含量是可行的. 3结论 采用ICP—OES法测定高品质片状氢氧化钾中 硅酸盐,铁,钠,铝,钙,镍的含量,其回收率为99.3%, 101%.与原行业标准测定方法中的目视比色法,分 光光度法和原子吸收法的进一步对照实验也验证了 ICP—OES法是可行的.该方法简单,快速.精密度和 准确度高.在具备电感耦合等离子发射光谱仪的氯 碱企业用ICP—OES替代一些传统检测方法有很好 的应用前景.特别是在多样品多元素同时检测时更 具有独特的优势 收稿日期:2011—10—27 作者简介:丁灵(1983一),女,工程师,主要从事国家标准,化工行业 标准的制修订工作. 联系方式:022—26689267 (上接第15页) 物料的黏稠度,或采用其他方法结合复分解法,以实 现短时间内获得较高的产品转化率. 参考文献: [1]陈嘉甫,谭光薰.磷酸盐的生产与应用[M].成都:成都科技大学 出版社.1989:67—89. 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