焦亚硫酸钠检验操作规程

焦亚硫酸钠检验 1.目的：建立焦亚硫酸钠的检验操作规程，便于检验人员规范操作。 2.范围：适用于焦亚硫酸钠检验。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序： 4.1性状： 无色棱柱状结晶或白色粉末；有二氧化硫臭，味酸、咸；贮存日久色渐变黄；水溶 液显酸性反应。 4.2.鉴别试验 4.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即成鲜黄 色。 4.2.2取碘试液，滴加本品得水溶液适量，碘的颜色即立即消失，所得溶液显硫酸盐的 鉴别反应。 4.3含量测定 4.3.1测定范围：>95.0% 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1碘液（0.1mol/L） 4.3.2.2盐酸：AR 4.3.2.3硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 4.3.2.4 0.5%淀粉指示液 取可溶性淀粉0.5g，加水5ml，搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 4.3.3操作步骤 取本品约0.15g，精密称定，置250ml碘瓶中。精密加入碘滴定液（0.1mol/L）50 ml， 塞紧，振摇，溶解后加盐酸1ml。用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。 4.3.4计算公式 -V）×F×0.004752 （V空白样品 ×100% 焦亚硫酸钠含量%= 样品重 式中：V————-空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）毫升数， 空白 V————-样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）毫升数， 样品 F—————-硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）校正因子， 0.004752——1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于焦亚硫酸钠的克数。