汉显快速智能测硫仪[教学]

汉显快速智能测硫仪[教学] 一、 概述 汉显快速智能测硫仪～是我公司最新开发的新一代汉显智能化测硫仪。主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿 物中全硫的含量。因此～该仪器可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。 本仪器是根据GB/T214-1996《煤中全硫的测定方法》中库仑滴定法原理的。该方法是以碘为库仑滴定剂～全部测试过程采用微机自动控制～并由微机对测试数据进行多种校正和处理～中西文显示煤中含硫的百分含量～样重、日期、时间、编号～同时打印测定结果。每次测定时间约5分钟。该方法比目前采用的艾士卡重量分析法和高温燃烧中和法测定迅速～结果准确、直观。本机使用轻触键薄膜面板输入数据～功能控制具有易操作、智能人性化～屏幕显示信息量大且直观易懂等优点～是目前实验室普遍使用的理想的测流仪器。 二、 主要技术指标 1、 硫的测量范围:0-10? 2、 试样燃烧分析时间:约5-7分钟 3、 控温:测温精度1.0级～外接WRP(即S值)型铑10-铂热电偶～加热体为硅碳管。 4、 升温速度:约20分钟可由室温升到1150?。 5、 电解池:容积为400毫升～电解铂电极面积10mm×15mm,指示铂电极面积5mm×10mm. 6、 仪器的稳定性:开机20分钟后～机器即达稳定状态。 7、 供电电源:220V?10%～50HZ。 三、 新特征 本测硫仪是总结以前几代数显测硫技术的基础上～将整体电路进行了数字化改造并结合广大化验人员的使用建议而研制的新一代测硫仪～将化验人员的日常维护和操作复杂性减少到最小～使实验变的简便易行。 新特征1改变以往的电解开关由人工控制改由仪器自主判断～启动后自动打开电解～滴定终点时自动判断～关闭电解并返回～打印结果。 新特征2改变了以往的对硅碳管的严格挑选及由于硅碳管的老化而使升温时间逐渐变长。仪器可自动适应不同阻值的硅碳管～对不同阻值的硅碳管自动调整输出电压～使升温速度保持不变～等于延长了硅碳管的使用寿命～减少了更换次数。 新特征3开机向硅碳管输送电流时～仪器自动从小至大逐渐加满～改变以往的操作人员用旋钮控制～从而自动避免了开机时浪涌电流对硅碳管的冲击。 新特征4大屏幕液晶显示信息～配以轻触按键～菜单式操作～易懂、直观、简便。 新特征5电路整体数字化～提高了整体的稳定、可靠性。 四、 组成 该仪器由空气的预处理和输送、库仑积分、程序控制器和温度控制器、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。 1、空气预处理和输送部分 该部分有电磁泵、空气流量计,0-1000毫升/分,、干燥器等。系统示意图见图一。 电硅硅 电 磁氢磁 泵 胶 胶 氧泵 化 钠 1流量计 电解池 大气燃烧炉 图一、空气预处理和输送 ,1,电磁泵:内部有两组相互独立的抽排系统～提供两组空气循环动力。 ,2,干燥器:主要是除去空气中的水分。一组起保护流量计作用～一组与氢氧化钠一起给燃烧炉提供净化的载气。 ,3,流量计:玻璃管浮子流量计～配有针形阀～用以调节流速～指示上限不小于1000毫升/分。 2、库仑积分和程控、温控器即主机部分 该部分包括库仑积分器、程序控制器和温度控制器～三部分装于一机箱内。 3、燃烧炉 本仪器采用管式高温炉为燃烧炉～其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管,型号为40/30×200/160。为保护硅碳管～在其外套一刚玉护管～然后再填充高铝和硅酸铝保温棉以达到良好的保温性能。燃烧管采用刚玉异径管～直接放入硅碳管内～其结构如图二所示。 、刚玉异径管2、散热罩 3、护端盖 4、刚玉挡板 5、保温棉6、外壳7、热电偶8、刚玉护管9、硅碳1 管10、炉口椎管 4、电解池和搅拌器 电解池用有机玻璃制成～容积约400毫升～在上盖固定有一对电解电极和一对铂指示电极。上盖与其壳体用橡胶封圈密封。电解面积为10mm×15mm,电解阴电极置于电解池的中心～电解阳电极置于电解池的边缘～以使生成的碘快速扩散。指示电极面积为5mm×10mm.电解池内装有一烧结玻璃熔板气体过滤器～将燃烧后放出的气体散成细雾状～以利全部吸收。在电解池内放有一磁棒～作为搅拌棒～搅拌马达转速为500转/分～左右～搅拌速度较快～使分析结果趋于准确～在保证不失步的情况下搅拌速度越快越好。 五、使用条件 1、环境温度:5，40?, 2、相对湿度:?85%, 3、安装环境:室内不应有强烈的热、冷或腐蚀性气流～应尽量远离强电磁场设备并不与其他大功率用电设备共用一相电路。 4、载气:干燥无酸性氧化物的净化空气～流量为1000ml/min。 5、煤样:粒度小于0.2毫米～每次称重约50?2毫克。 6、试剂:碘化钾、溴化钾、冰乙酸均为分析纯,三氧化钨,或三氧化二钨,、氢氧化钾为化学纯,变色硅胶为工业品。 六、电解液及煤样的制备 1、配制电解液:先称取6克碘化钾～6克溴化钾～待其溶于250毫升蒸馏水中后～再加入10毫升冰乙酸即可。电解液可重复使用～用的时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定～但每次做实验前应进行1-2次测定,即做废样,～使电解中碘一碘离子对的电极电位校正到仪器的所需数值～电解液的PH值在1-3时～可以使用～但PH值小于1时～应予以废弃。 2、煤样的制备:在瓷舟上称取50?2毫克的煤样～称准到0.1毫克～上面薄薄地覆盖一层三氧化钨或三氧化二钨～注意应直接在瓷舟上称量～不能用别的器具称量再倒入瓷舟中～以保证称量精度～保证称量的准确性是保证结果准确的前提。 七、安装方法 1、仪器的 控制器、 燃烧炉、 电解池及 搅拌器和 空气预处 理单元等 组装时如 安装示意 图所示～ 要使 送样棒对准高温炉中心位置～以使送样顺利。燃烧管阀门及电解池间均需用,硅,橡胶管连接～并尽量做到玻璃口对玻璃口封接～以防硫氧化对,硅,橡胶管的腐蚀～异径管细端口和燃烧炉进气口处都必须用硅胶管连接,硅胶管耐高温,。 2、高温燃烧炉引线接在标明“电炉”的二个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔～插到底～然后退到约1mm固定即可。高温炉热电偶接在标明“热电偶”的二个接线柱上～正端接“+”～负端接“-”。将电解池引线插头插入机器后面的四芯插座上～注意不要插错位。 3、启动后以煤样全入炉口时为预分解位置～高温区可用自备的高温计检测～若高温区温度不足1150?～应将预置温度往上略调～直到满足要求为止～实际中往往由于热电偶的插入点温度与煤样燃烧处温度不同～一般视实际情况将设定温度在1050?-1150?范围内调节。 注:控温热电偶装在加热管外面～此点温度低于煤样实际承受温度,约100?左右,即显示温度低于实际炉温。一般温度设定为1050?时即可对应所需的燃烧点温度1150?. 4、按样重键～启动键待45秒后固定螺钉送出机箱～将送样棒用滑块上的螺钉旋紧固定～并进行试运行～变动控制器与高温炉距离～使送样第一次停留时保证煤样刚好全部没入炉口～将石英托盘放入燃烧管头部～使其圆孔与镍铬丝送样棒挂接。 八、键盘使用方法 打开电源开关～ 炉温:1050? 炉流———- 仪器进入图三主界面 时钟: 09:08:05 星期三 2005.01.08 数字键输入确认键菜单 图三主界面 1、样重输入方法: ,1,进入样重界面:快捷法:在图三主界面上或在图六结果界面上直接按0-9任意一数字键 , 样重一般法:在图三主界面上按 键。 重 清零 ,2,直接输入数据或先按 键清零～再输入数据～范围是48.0-52.0mg。 ,3,按键开始试验。 启动 编号设置 2、水分输入方法: * 水分输入 历史数据 ,1,在图三主界面按键进入图四界面: 确认 出厂设置 上下键选择～确认键进入 图四 第一层功能菜单 ,2,“*”定位于“水分输入”前～按“确认”进入水分输入界面。 ,3,直接输入水分百分比或先按“清零”键～清零再输入。 ,4,按“存储”更新水分数据～水分输入完成。待试验完成后将打印出除水分后的含硫。若不想输入按“退 出”则取消该输入。 、编号设置: 3 在图四界面上选择“编号设置”按“确认”进入该项输入界面输入数据后按“存储”完成。按“退出”则 取消该项操作返回上层界面。 4、历史数据查看: ,1,在图四界面上选择“历史数据”按“确认”后显示“处理数据稍后”～随后进入图五选择界 面: *,000000, 2004.05.06 ,000000, 2004.05.07 :: :: 图五 记录选择界面 ,2,按?～?键逐条选择～选择定位要查看的记录按“确认”进入该记录的完整面。 含硫量S=0.620% 例:图六结果显示界面 样重m=50.1mg 未输水分的编号 时间:10:20:05 星期三2004.01.08 编号:No:,000001,或,000001S “S”输入水分的编号 图六结果显示界面 按“打印”键可打印出来～按“退出”键返回上层记录选择界面～可重新选择记录。 按“退出”键返回上层界面。 5、最后一项记录查看: 在图三主界面上～按“打印”键进入如图六结果显示界面. 6、炉温设置: 在图四第一层功能菜单界面上选择“出厂设置”～按“确认”键进入图七界面: * 炉温设置 整体系数 分段修正 模拟试验 ………… 图七 第二层设置菜单 选择“炉温设置”按“确认”键进入炉温设置界面～输入数据后按“存储”键更新炉温设置值～按“退出”键取消设置～返回上层界面。 7、整体系数调整: 1,自动调整:在图三主界面上输入0+标样含硫值,如1.41就输01.41,～按“存储”键返回主界面～, 再输入标样重量值～按“启动”键即可做样～连续做样直到做出两个达到标样含硫值,如1.41,为止。以后就可正常做样,不必再输入标样含硫值,。 ,2,人工调整:在图七界面上选择“整体系数”按“确认”键进入调整界面G=X.XXXX,按算出新G’～ G’=标准值/实测值×G～输入新数据G’后～按“存储”键更新数据～按“退出”键取消该项操作～返回上层界面。该数据为整体修正系数～1为不修正～,1为向下修正～,1为向上修正。如煤样为0.62～而实验结果为0.68～那么新整体增益应为G’=0.62×G/0.68=0.911G,向下修正,～如实验结果为0.56～那么新整体增益应为G’=0.62×G/0.56=1.107G(向上修正)～,G为原整体增益值,。 九、实验步骤 1、打开主机电源～让仪器自行升温。 2、待炉温升至500?以后～即可打开气泵～将电解液由放液管吸入电解池内～然后夹好放液管～检查电解池上橡皮塞必须要塞紧～再关闭两通阀～以检查电解池的气密性。如流量计浮子下降至底部附近～则表明气密性良好～否则要排除漏气点。 3、打开搅拌器～调整搅拌速度～在保证不失步的情况下使搅拌速度尽量大～原则上速度越高越有利于分析结果准确。 说明:所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况。实验中如出现失步现象～将随之发生过电解现象—电解液迅速变红～同时伴有含硫量屏幕快速计数。 4、打开两通阀～调整流量计旋钮～使气流量为1000ml/min以上。 5、保持通气状态等待炉温达到设定温度～以干燥气路～防止气路中水分吸收含硫气体。 6、待炉温升至预设温度时～即可开始实验: 首先要先做1-2个废样～目的是为了使电解液与仪器达到平衡状态～达到平衡状态的标志是仪器含硫量显 示屏幕出现计数。为了尽快达到平衡且对正式实验不造成影响～建议留取一份1%-2%之间的煤样专用作废样。废样不用称重但必须像正式试验一样由仪器自动完成全过程～不可中断。 7、 废样试验完毕～即可开始正式实验。 输入样重～按“启动”键～余下工作由仪器自动完成～直至自动返回打印实验结果。 启动 例:49.8 进入图八实验界面,即完成一次实验操作～如此循环往复～连续进行。如两次实验间隔时间大 炉温:1050? 于5分钟～建议加烧一次废样。 炉流***-— 8、 全部试验完毕～可直接关闭主机电源。 计时00:0115:03 9、 关闭两通阀。 样重50.1 电解 10、 关闭搅拌器。 含硫量0.008 %(0008) 11、 关闭气泵。 图八 实验界面 12、打开电解池上橡皮塞～松开放液管～放出电解液～保存好以备下次再用。 13、建议用蒸馏水对电解池进行清洗。 14、断开仪器电源总闸。 十、仪器的维护 1、在气路中应加少量疏松的脱脂棉～一般加在两通阀右侧管路中～目的是阻挡飞灰随气流进入电解池的玻璃熔板造成堵塞。熔板一旦堵塞后可更换新的或配制洗液自行清洗。洗液的配制方法是:用5克重铬酸钾和10毫升水～加热溶解冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸～此洗液可洗掉熔板上的黑色沉结物～注意不要让洗液触及铂电极。 2、如果电解池的铂金极片使用日久或因其它原因表面被玷污～可用乙醇或丙酮擦洗～也可用牙膏研磨其表面～最后用清水冲洗干净。 3、净化装置所装的变色硅胶完全变色后要及时更换～防止水气进入流量计造成指示不准。 4、电解池的插头应可靠地与仪器的插座相连～如果日久插头表面出现氧化层～可镀一层焊锡～以使其接触紧密。 十一、出错提示 1、仪器若未接热电偶～硅碳管不供电～炉温显示0000?。 2、炉温若超过40分钟达不到设置温度～硅碳管不供电～并在屏幕上提示您关机检查热电偶。 十二、附表:全硫测定的精密度 全硫测定的精密度按GB/T214-1996表一规定如下: St,% 重复性St,ad,% 再现性St,d,% ,1 0.05 0.10 1-4 0.10 0.20 ,4 0.20 0.30