【doc】火焰原子吸收光谱法连续测定纯铅中锑铋

【doc】火焰原子吸收光谱法连续测定纯铅中锑铋 火焰原子吸收光谱法连续测定纯铅中锑铋 第4O卷第2期 2004年2月 理化检验化学分册 PTCA(PARTB:CHEMICALANA1YSIS) Vo1.4ONo.2 Feb.2004 火焰原子吸收光谱法连续测定纯铅中锑铋 刘长东,国凤杰 (河南红阳工业有限责任公司计量理化检测中0,南召474678) 中图分类号:0657.31文献标识码:B文章编号:1001—4020(2004)02—0100-01 纯铅中锑铋含量的测定有现行国家但 繁琐,费时.本法用硝酸直接溶解,在硝酸介质中用 火焰原子吸收光谱法测定锑铋,获得满意的结果. l试验部分 1.1仪器与试剂 WFX-120原子吸收分光光度计 锑标准溶液:lmg?L,,称取金属锑 (>99.999/6)1.000Og于250ml烧杯中,加硝酸 5ml,加盐酸15ml,于低温加热溶解完全,冷却至室 温,加盐酸50ml,移入1L容量瓶中,用水稀至刻度, 摇匀.使用时用盐酸(1+19)稀释为0.1mg?L 标准工作液. 铋标准溶液:0.1ing?L,,称取金属铋 (>99.999/6)o.1000g置于100ml烧杯中,加入硝 酸5ml,低温加热溶解并蒸发至近干[1].加硝酸(1 +3)20ml,微热溶解盐类后,移入1L容量瓶中,并 稀至刻度,混匀. 1.2仪器工作条件 测定波长锑为217.6nm,铋为223.1nm;灯电 流均为3mA,光谱带宽均为1.2nm,燃烧器高度均 为5mm,空气流量均为6.5L?min.乙炔流量锑 为1.5I?min_.,铋为1.2I?min. 1.3试验方法 1.3.1样品制备 称取试样10.O00g置于300ml烧杯中,加入硝 酸(1+3)60ml,低温加热溶解并蒸发至体积约为 30ml,取下.加入硫酸(1+1)15ml,加热至沸,取下 冷却.移入100ml容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀, 静置澄清. 移取清液25.OOml置于100ml烧杯中,加热蒸 发至冒尽三氧化硫白烟,取下冷却.加入硝酸(1+ 3)10ml,加热至沸,取下冷却.移入50ml容量瓶 收稿日期:2002-03一l8 ? 100? 中,用水稀至刻度,摇匀.同时作试剂空白. 1.3.2测定 移取锑和铋标准溶液置于一组50ml容量瓶 中,加入硝酸(1+3)10ml,用水稀至刻度,混匀.使 之成为含锑,铋0.00,10.0mg?L的混合标准溶 液_2].然后按仪器工作条件测定锑,铋混合标准溶 液及样品溶液的吸光度,从工作曲线上求出各元素 的浓度,计算出试样中各元素的含量. 2结果与讨论 2.1溶剂的选择及元素干扰 用硝酸溶解试样,铅锭中各杂质元素无干扰,基 体铅的干扰用硫酸沉淀除去.虽然在酸性条件下硫 酸铅的溶解度会有所增大,但一次沉淀的滤液经干 过滤分离,降低酸度,再经二次沉淀等手段后,测定 结果是一致的,也就是说经过硫酸一次沉淀分离后, 残余的Pb+对测定无影响.硫酸对测定有明显影 响,通过加热冒尽硫酸烟除去. 2.2酸度的选择 试验结果明,在0.6,1.1mol?I硝酸中 锑,铋的吸光度恒定.选定0.8mol?I硝酸介质. 2.3精密度及准确度试验 称取试样10.O00g,加入锑,铋标准溶液[3],按 试验方法进行测定,结果见表1. 表1精密度及准确度试验结果(n=4) Tab.1Testforprecisionandaccuracy (下转第102页) 梁涛:原子吸收光谱法快速测定铅粉中微量铁铜锑钙 盐酸会与铅生成氯化铅沉淀,硫酸或磷酸因粘 滞效应,影响雾化效率和测定灵敏度_2j,一般原子 吸收时不采用这两种酸作溶剂.而用硝酸.溶 解速度快且彻底.加热溶样时应不断摇动烧杯,以 免试样粘结杯底或结块,影响溶解速度. 2.2试剂空白液的测定 硝酸,氯化锶试剂中含有微量的铁,钙等,大量 铅的存在影响测定的灵敏度_5],故在试剂空白液中 加人与被测系列溶液同量的铅,可测出正确的试剂 空白液的值. 2.3干扰因素及其消除办法 样品中铅影响铁,锑等的测定,被测元素加到相 当量的被测液中,使其与被测液的主成分相同,可以 补偿基体干扰.铅的灵敏线(217.Onm)和锑的灵敏 线(217.6nm)只差0.6nm,测锑时,铅也产生吸收, 因此,测定时采用锑的次灵敏线(206.8nm)可免除 铅的干扰.钙易与样品中杂质硅,磷,铝等在空气一 乙炔火焰中生成热稳定化合物,使离解的基态原子 数目减小,加人锶盐作释放剂,锶与硅,磷等生成更 稳定的,晶格能大的化合物,不仅能免除对钙的干 扰,也能免除钙在空气一乙炔火焰中的微弱电离.测 钙时采用微富燃火焰,燃烧器高度调至10mm,可提 高测钙的灵敏度. 2.4共存元素的干扰试验 用高纯铅溶解后,加人被测元素的标准溶液,试 验结果,100~g?L的Zn抖,Mn抖,Ni抖,Cr, Cd抖,Co,A1抖,Mg,Na+,K+,Li+对测定4种 元素无影响(试样中的浓度比允许量少得多). 100mg?L的铁,铜,锑,钙相互之间无影响. 2.5样品分析 对沈阳,江苏,上海生产的3种铅粉样品中的 铁,铜,锑,钙含量进行了6次测定,结果见表2. 2.6相对偏差和回收率试验 在沈阳试样中加人被测元素,烘干后,按溶样方 法处理,进行了相对偏差和回收率试验测定,结果见 (上接第100页) 结果表明,本法的特征浓度:锑为0.20mg? I(1),铋为0.11mg?I(1). 参考文献: [1]GB/TB472.3—1984,铅锭化学分析方法分光光度法 测定铋量Es]. ? 102? 表2样品分析结果 Tab.2Analyt.resultsofsomesamples..'(%) 注:1)标准要求w(Ca)%0.05. Note:1)Specificationofcalciumrequiredinstandard:(Ca) <O.05. 表3(一6).由表3中数据可见,本法的精密度和 准确度都很高,且方法简便,快速,适用于纯铅和纯 度达9O以上铅粉中铁,铜,锑,钙含量的测定. 表3样品的回收率和相对标准偏差结果(n=6) Tab.3RecoveryandRSD 参考文献: [1]徐盘明,赵祥大.实用金属材料分析方法I-M].合肥:中 国科技大学出版社,1990.528. 1-23王彦吉,宋增福.光谱分析与色谱分析I-M].北京:北京 大学出版社,1995.65. [3]李雄志,杨仁柱.分析化学实验I-M].北京:北京师范大 学出版社,1990.109. 1-43程家鹏编译.原子吸收分析方法手册[M].北京:原子 能出版社,1989.81. Es][西德]B威尔茨着,李家熙等译.原子吸收光谱法(第 二版)I-M].北京:地质出版社,1989.246. 1-23桂立丰,吴诚.机械工程材料测试手册(化学卷)I-M]. 沈阳:辽宁科学技术出版社,1996.1224. [3]华东化工学院分析化学教研组,成都科学技术大学分 析化学教研组.分析化学I-M].北京:高等教育出版社, 1993.408.