辛烯基琥珀酸淀粉钠

辛烯基琥珀酸淀粉钠 中华人民共和国国家标准 GB xxxx—xxxx 食品安全国家标准 辛烯基琥珀酸淀粉钠 National food safety standard Starch sodium octenyl succinate (征求意见稿) xxxx-xx-xx发布 xxxx-xx-xx实施 中华人民共和国卫生部发布 GB xxxx—xxxx 前 言 本标准的技术要求及试验方法参考JECFA(2009)中规定的方法及中华人民共和国卫生部2010年第12号公告。 本标准附录A为规范性附录。 I GB xxxx—xxxx 食品安全国家标准 辛烯基琥珀酸淀粉钠(纯胶) 1 范围 本标准适用于以辛烯基琥珀酸酐与淀粉经酯化精制而成的食品添加剂辛烯基琥珀酸淀粉钠(纯胶)。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 实验方法中所用制剂及制品的制备 GB 5009.3 食品中水分的测定 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.34 食品中亚硫酸盐的测定 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 Food Chemicals Codex (FCC) Specifications for Food Starch –Modified 卫生部公告2010年第12号 关于磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准的公告 3 分子式、和结构式 3.1分子式 CHONa(CH0)n 182896105 3.2结构式 1 GB xxxx—xxxx 4 技术要求 4.1 感官要求:应符合表1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色 泽 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然 呈白色或微黄色 光线下，观察其色泽和状态;嗅其气味。 气 味 具有本品之特有气味、无异味 4.2 理化指标:应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 二氧化硫 mg/kg ?50 附录A 附录A(a) 辛烯基琥珀酸基团 % ?3 谷类淀粉 % ?15.0 干燥失重 GB 5009.3 (b) 其他单体淀粉 % ?18.0 (湿度) 土豆淀粉 % ?21.0 砷(以As计) mg/kg ?1.0 GB/T 5009.11 铅(以Pb计) mg/kg ?1.0 GB/T 5009.12 b干燥温度和时间分别为105?和3h 2 GB xxxx—xxxx 附录A 规范性附录 检验方法 总则 A.1 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 碘染色 将1g的淀粉样品加入20ml的水中配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色为深蓝色到棕红色。蜡质玉米为红色，木薯淀粉等为深蓝色。 铜还原 A.2.2 取2.5g的样品，放到长颈烧瓶里，加入10ml稀盐酸(3%)和70ml的水，溶合，回流，冷却3小时。再加入0.5ml的冷却溶液到5ml的TS热碱酒石酸铜，产生大量的红色氧化汞沉淀物。 A.3 理化检验 A.3.1 二氧化硫的测定 A.3.1.1 方法一，按GB 5009.34 中规定的方法进行。 A.3.1.2 方法二，等同采用FCC的方法。 A.3.1.2.1 试剂 过氧化氢溶液(3%):将30%的过氧化氢溶液用纯净水稀释到3%(1:10稀释)。在使用之前，滴加3滴甲基红指示剂并用0.01mol/L的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈黄色。如果滴定过了终点，则须将其丢弃并另行配置。 氢氧化钠标准溶液(0.01mol/L) 氮气:推荐使用流量为200?10毫升/分钟的高纯度的氮气。为了防止氧气混入氮气之中，可用氧气净化溶液如碱性焦酚收集阱，碱性焦酚收集阱的准备方法如下:在收集阱中放入4.5克焦酚;通氮气2到3分钟，在收集阱内氮气保持一个大气压的条件下，加入氢氧化钾溶液(将65克氢氧化钾加入85毫升的水中)。 注意:为放热反应. A.3.1.2.2 样品的准备 固体:向收集器中加入50g样品，或相当数量的已知二氧化硫(500-1500μg SO2)含量的样品，再向里面加入50ml 5%的乙醇溶液混合均匀，不断的搅拌直到样品可以通过接口口径为24/40的玻璃接口的输入软管进入烧瓶(见图1)，再用50ml 5%的乙醇溶液冲洗搅棒; 液体:将50g，或相当数量的已知二氧化硫(500-1500μg SO2)含量的样品，与100ml 5%的乙醇溶液混合均匀。 A.3.1.2.3 装置 3 GB xxxx—xxxx 图A.1 二氧化硫测试装置图 图A.1中的装置用于在沸腾的盐酸水溶液中，将二氧化硫从样品中转移至3%过氧化氢溶液中。该装置比常规的装置更易于联结。由于3%过氧化氢溶液高度在球尖部以上，装置内的反压力是难以避免的，而部件F可以将反压力降低到尽可能低的程度，从而减少了由于泄漏造成二氧化硫损失的可能。 注:聚乙烯和石英管在本方法中使用前应进行预热。 应按图1要求联结整个装置，除分液漏斗和烧瓶间的联结外，其它所有联结件的密封面应涂上一薄层活塞润滑油。所有联结件应结合紧密，以确保分析过程中的密封性。分液漏斗，B，体积应大于或等于100mL。必须配备带有配备软管联结件(Kontes, K-183000，或其它相当部件)的内部适配器，A，以确保内部溶液上方保持一定的压力。(不建议使用恒压滴定漏斗，因为冷凝水可能含有二氧化硫，会附着在漏斗内壁或管壁)。圆底烧瓶，C，体积1000mL，带有3个24/40的锥形接口，气体内接管，D(Kontes, K-179000，或其它相当部件)，应具有足够的长度，以确保引进的氮气可以达到烧瓶底部2.5cm处。冷凝器，E(Kontes, K-431000,2430，或其它相当部件)，夹套长度应为300mm。联结球，F，是按图2要求订做的玻璃件，与50mL量桶尺寸相同。3%过氧化氢溶液放置在接收器(G)中，其内径为2.5cm，长度为18cm。 A.3.2 辛烯基琥珀酸基团的测定 在150ml烧杯中称取试样5.00?0.01g(精确到0.0001g)。用试剂级异丙醇数毫升润湿，吸取2.5mol/L盐酸的异丙醇溶液25ml，加入并淋洗烧杯壁上的试样，磁力搅拌30min，由量筒加入90%异丙醇100 ml，搅拌10min，经瓷漏斗过滤试样液，用90%异丙醇淋洗滤渣至洗出液无氯离子(用0.1mol/L AgNO检验)。 3 将滤渣移入500ml烧杯90%异丙醇仔细淋洗瓷漏斗，洗液并入烧杯，用水定容至300ml，于沸水浴中加热搅拌10min，趁热用0.1mol/L NaOH滴定至酚酞终点。对原料淀粉做空白试验，如果无法得到原料淀粉，以试剂为空白。 辛烯基琥珀酸基团含量的质量百分数计算公式为: OSA% = (A-B) x (NaOH摩尔浓度) x 0.210 x 100% = (A-B) x 2.1 % W W0 x (1- M) 式中: A = 滴定试样消耗的NaOH 溶液毫升数，ml 4 GB xxxx—xxxx B = 滴定空白消耗的NaOH 溶液毫升数，ml W = 待测样品干基质量，g W0 = 待测样品质量，g M = 待测样品水分，% 辛烯基琥珀酸基团的结构式为CHO，210为其分子量; 12183 A.3.3 干燥失重的测定 按GB 5009.3规定的第一法直接干燥法进行，干燥温度和时间分别为105?和3h。 A.3.4 砷的测定 按GB/T 5009.11规定的方法测定。 A.3.5 铅的测定 按GB/T 5009.12规定的方法测定。 (终止线) 5