禁用偶氮染料专用小柱

Dikma纺织品检测新国标整体解决 国家化管理委员会推出的新版《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010，作为中国纺织行业唯一的一部国家强制性标准的安全法规，于2011年1月14日起正式生效，过渡期将于2012年8月1日结束。据了解，新版《国家纺织产品基本安全技术规范》GB 18401-2010，其全部技术内容均为强制性，适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品，新标准的覆盖面更广，对相关有毒有害物质的控制更加严格，将提高中国市场准入门槛。 迪马科技一直致力于为纺织品检测提供完善的技术服务，曾先后推出禁用偶氮染料检测前处理用硅藻土提取柱ProElut AZO，气相色谱/质谱法检测用毛细管色谱柱，高效液相色谱法检测用液相色谱柱及其他纺织品检测用相关色谱消耗品。 针对此次新国标的实行，迪马科技特别推出根据《GB/2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定》、《GB/T17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》、《GB/T23344 -2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定》整体解决方案，供您参考！ 一、 GB/T 2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定-高效液相色谱法 GB/T 2912《纺织品 甲醛的测定》分为三个部分：一、游离和水解的甲醛（水萃取法）；二、释放的甲醛（蒸气吸收法）；三、游离水解甲醛或释放甲醛（高效液相色谱法），迪马科技采用高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量，相比较于水萃取法和蒸汽吸收法检测灵敏度更高。 1 适用范围 适用于任何形式的纺织品游离水解甲醛或释放甲醛含量的测定。 2 样品准备 从样品上取两块试样剪碎，称取1g，精确至10mg，如果甲醛含量过低，增加试样量至2.5g；将样品放入250mL具塞三角瓶，加100mL水。盖紧塞子，放入（40±2）℃的水浴中振荡（60±5）min；准确移取1.0mL上述样液和2.0mL衍生化试液于10mL具塞试管中，混合均匀后在（60±2）℃水浴中静置反应30min；此溶液冷却至室温后用0.45μm的滤膜过滤，供HPLC/UVD或HPLC/DVD分析。 3 HPLC分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相： 乙腈:水=65:35 流速： 1.0 mL/min 柱温： 30 ℃ 检测器： UV 355 nm 进样量： 20 μL 甲醛含量为5 mg/kg液相色谱图 二、GB/T 17952-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定 1 适用范围 适用于纺织品、皮革等样品中偶氮染料的检测。 2 样品准备 将样品剪成约5 mm × 5 mm 的小片，拌匀。从混合样中称取1.0 g置于反应器中，加入16 mL预热到70 ± 2 ℃的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L，pH 6.0)，将反应器密闭，振摇数次，使试样浸于液体中，置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min。向反应器中加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于70 ± 2 ℃水浴中保温30 min，取出置于温水中冷却到室温。 3 萃取 用玻璃棒挤压反应器中试样，将反应液全部倒入ProElut AZO 20 mL (Cat.# 62551)静置15 min，用4 × 20 mL乙醚分四次清洗反应器，并将液体转入硅藻土柱进行萃取，控制流速，收集萃取液于250 mL平底烧瓶中。 4 浓缩 35 ℃下将萃取液减压浓缩至约1 mL，然后用N2将浓缩液吹至近干。当使用液相色谱分析时，加入1 mL 50%甲醇水溶液重新溶解分析物；当使用GC/MS 进行分析时，加入1 mL乙酸乙酯重新溶解分析物。 5 GC-MS分析条件 气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat# 8221)； 进样口温度：250℃； 升温程序：初始温度60℃（保持1 min），然后以速率12℃/min升温至210℃，以速率15℃/min升温至230℃，以速率3℃/min升温至250℃；最后以25℃/min升温至280℃。 质谱接口温度：270℃； 质量扫描范围：35amu~350amu； 进样方式：不分流进样； 载气：氦气；， 流量：1.0 mL/min； 进样量：1μL； 离子化方式：EI； 离子化电压：70eV； 溶剂延迟：3 min。 致癌芳香胺标准物GC/MS总离子流色谱图 1-邻甲苯胺 11-4-氨基联苯 2-2.4-二甲基苯胺 12-4,4'-二氨基二苯醚 3-邻氨基苯甲醚 13-联苯胺 4-对氯苯胺 14-4,4'-二氨基二苯甲烷 5-2-甲氧基-5甲基苯胺 15-3,3'-二甲基-4.4'-二氨基二苯甲烷 6-2.4.5-三甲基苯胺 16-3.3'-二甲基联苯胺 7-4-氯邻甲苯胺 17-4,4'-二氨基二苯硫醚 8-2.4-二氨基甲苯 18-3.3'-二氯联苯胺 9-2.4-二氨基苯甲醚 19-4,4'-亚甲基-二-（2-氯苯胺） 10-2-萘胺 20-3.3'-二甲氧基联苯胺 三、GB/T 23344 -2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定 分别采用气相色谱-质谱联用法（GC / MSD）和高效液相色谱法（HPLC／DAD）测定纺织产品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯。 1 适用范围 适用经印染加工的纺织品中4-氨基偶氮苯的检测。 2 试样的制备和还原处理 取有代性样品，剪成约5 mm×5 mm的碎片，混匀。从混匀样中称取1.0 g，精确至0.01 g，置于具塞反应器中，加入9.0 mL氧氧化钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中。打开塞子，再加入1.0 mL连二亚硫酸钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使溶液充分混匀。置于恒温水浴中，保温30 min。取出后1 min内冷却到室温。 3 萃取 3.1用于气相色谱分析 向上述样液中准确加入10 mL蒽-d10内标液，再加入7 g氯化钠，将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45 min，静置，待两相分层后，取上层清液进行GC/MSD分析。 3.2用于高效液相色谱分析 向上述反应器中加入10 mL叔丁基甲醚，再加入7 g氯化钠，将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45 min，静置，待两相分层后，取上层清液过0.45 μm有机滤膜后进行H PLC／DAD分析。 4 色谱分析方法 4.1 GC／MSD分析条件 气相毛细柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat# 8221)； 进样口温度：250℃； 柱温：50℃(保持0.5 min)，然后以 20℃/min升至260℃(保持5 min)； 质谱接口温度：280℃； 质量扫描方式：定性分析使用全扫描(scan)方式；定量分析使用选择离子(sim)方式，监测离子为：4-氨基偶氮苯197 u，蒽-d10内标188 u； 进样方式：不分流进样； 载气：氦气(≥99. 999%)，流量：1.0 mL/min; 进样量：1μL； 电离方式：EI，70 eV 4-氨基偶氮苯和蒽-d10内标物的GC/MS总离子流色谱图 4.2 液相分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2)，250×4.6 mm，5 μm (Cat#：99603) 流动相： A：乙腈，B：0.1%磷酸水溶液 流速： 1.0 mL/min 柱温： 40 ℃ 检测器： UV 240 nm，UV 380 nm 进样量： 20 μL 梯度 时间min 0 3 30 35 40 50 A% 10 10 90 90 10 10 B% 90 90 10 10 90 90 4-氨基偶氮苯高效液相色谱图（UV 240 nm） 4-氨基偶氮苯高效液相色谱图（UV 380 nm） 方法中相关产品信息： 货号 名称 规格 样品前处理 62551 禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱 ProElut AZO 20mL, 50/pkg 4802 禁用偶氮染料专用硅藻土提取柱 架子 1/pkg 37180 针头式过滤器 Nylon 13mm,0.45μm 100/pk 色谱柱及保护柱 8221 毛细管气相色谱柱 DM-5MS 30m×0.25mm×0.25μm 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm, 5 μm 6201 EasyGuard C18 保护柱套装 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 82006 极性改性反相高效液相色谱柱 Spursil C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 6220 EasyGuard 保护柱卡套 1/pk 6803 Spursil C18保护柱芯 10 × 4.0 mm, 5 μm 2/pkg 标准品 12-SP-DC09Z 偶氮染料释放的24种芳香胺混标 (依据GB/T 17592-2011方法定制) 现货 1 mL 100μg/mL 溶于乙腈 46631 萘-d8[1146-65-2](内标) 100mg 12-N-10653-5G 2,4,5-三氯苯胺[636-30-6](内标) 5g 46630 蒽-d10[1719-06-8](内标) 100mg 46295 甲醛[50-00-0] 100mg (in water) 12-N-10805-100MG 4-氨基联苯[92-67-1] 100mg 12-N-11158-250MG 联苯胺[92-87-5] 250mg 12-MET-11426A-1G 4-氯邻甲苯胺[95-69-2] 1g 12-N-11119-100MG 2-萘胺[91-59-8] 100mg 12-N-12671-1G 邻氨基偶氮甲苯[97-56-3] 1g 12-N-10898-1G 5-硝基-邻甲苯胺[99-55-8] 1g 12-N-10820-1G 对氯苯胺[106-47-8] 1g 12-N-10832-100MG 2, 4-二氨基苯甲醚[615-05-4] 100mg 12-N-10884-2G 4, 4’-二氨基二苯甲烷[101-77-9] 2g 12-N-10777-100MG 3, 3’-二氯联苯胺[91-94-1] 100mg 12-N-10779-1G 3, 3’-二甲氧基联苯胺[119-90-4] 1g 12-N-12694-1G 3, 3’-二甲基联苯胺[119-93-7] 1g 12-N-10763-100MG 3, 3’-二甲基-4, 4’-二胺基二苯甲烷[838-88-0] 100mg 12-N-10389-1G 2-甲氧基-5-甲基苯胺[120-71-8] 1g 12-N-10883-100MG 4, 4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺) [101-14-4] 100mg 12-N-10869-500MG 4, 4’-二氨基二苯醚[101-80-4] 500mg 12-N-10870-500MG 4, 4’-二氨基二苯硫醚[139-65-1] 500mg 12-N-12697-5G 邻甲苯胺[95-53-4] 5g 12-N-10534-3G 2, 4-二氨基甲苯[95-80-7] 3g 12-N-10541-100MG 2, 4, 5-三甲基苯胺[137-17-7] 100mg 12-N-12674-2G 邻氨基苯甲醚[90-04-0] 2g 12-N-12789-2G 4-氨基偶氮苯[60-09-3] 2g 12-N-10637-1G 2, 4-二甲基苯胺[95-68-1] 1g 12-N-10694-5G 2, 6-二甲基苯胺[87-62-7] 5g HPLC溶剂(缓冲盐(离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4L 50101 乙腈 HPLC级 4L 50104 乙酸乙酯 HPLC级 4L 50123 叔丁基甲醚 HPLC级 4L 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色（现货） 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H87900 GC 进样针 5μL H80465 HPLC 进样针 25μL 1:DNPH 2:DNPH-甲醛 1: 蒽-d10 2: 4-氨基偶氮苯 4-氨基偶氮苯 4-氨基偶氮苯 订购电话： 北京：400-608-7719 上海：021-6126 3966 广州：020-8559 3520 沈阳：024-2294 3513 天津：400-633-6606 青岛：0532-8372 5230 成都：028-8661 2625 南京：025-8347 9007 石家庄：0311-6668 6220 济南：0531-67609520 郑州：0371-6367 2790 其他地区：400-633-6606 _1404108101.bin _1404108176.bin _1404105664.bin