Waters ACQUITY UPLC H-Class_XEVO TQD超高效液相质谱联用仪操作规程

WatersACQUITYUPLCH-Class_XEVOTQD超高效液相质谱联用仪操作规程WatersACQUITYUPLCH-Class_XEVOTQD超高效液相质谱联用仪操作规程一、目的：为了安全、规范、正确使用超高效液相质谱联用仪，特制订本操作规程。二、范围：仅适用于沃特世超高效液相质谱联用仪。三、环境要求：温度20～25℃，相对湿度低于65%，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。4、操作步骤：1.完整开机顺序：开氩气、氮气→开电脑主机→自动进样器→泵→柱温箱→检测器→质谱（注：开电脑主机后等待2～3分钟，开自动进样器后需要开机自检通过后再打开其他模块，质谱开启后需要等待3～5分钟使得自检通过）2.抽真空：桌面上双击Masslynx图标，打开Masslynx软件，点击MassTune，选择Vacuum项下pump开始抽真空。（注：观察Diagnostics界面下TurboSpeed抽真空速度要达到80%以上，压力在1.30-e-5左右。抽真空的状态至少4小时以上。）3.日常开机顺序：液相：灌注流动相和洗针液质谱：开气（开氮气）、电（开高压operate）、流动相（设置流动相流速和比例）五、软件操作规范流程：工作软件操作流程概述：5.1调用已有项目选择C:\MassData\*****.PRO项目5.2准备液相一般流程为：准备流动相>准备样品>灌注二元泵>灌注自动进样器>建立液相方法>平衡系统5.3准备质谱一般流程为：计算化合物单同位素质量数>用Intellistart开始调谐>查看Intellistart中自动生成的质谱方法5.4建立液相方法在液相方法编辑窗口（InletMethod），单击Inlet，编辑参数，单击OK,选择File>SaveAs保存方法。单击LoadMethod，平衡液相系统。5.5建立样品列5.5.1.在Masslynx主窗口，选择File>New建立一个空白的样品表Samplelist或打开一个已有的SAMPLELIST。Samplelist的使用与WindowsEXCEL表格类似。5.5.2.FileName栏：输入文件名，如training001.建议以3位数字结尾。5.5.3.FileText栏：输入样品信息5.5.4.MSFile栏：选择质谱方法5.5.5.InletFile栏：选择液相方法5.5.6.Bottle栏：输入样品瓶的位置5.5.7.InjectVolume栏：输入进样体积5.5.8.可右键>Add,增加样品表的行数5.5.9.保存样品表：File>SaveAs，输入样品表名称，将样品表保存在项目的sampledb文件夹下，建议使用有规律的命名，如检测项目或操作人加年月。5.6样品采集与处理点击开始进行图谱采集。5.7报告输出5.8关机与维护5.8.1日常关机：完成实验后，应根据色谱柱的使用或维护指南，对色谱柱进行冲洗保存。一般如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐用高水相冲洗掉，再从高水相过渡到高有机相（如95%以上乙腈），冲洗10倍以上柱体积，停流速。关质谱：关高压（STANDBY）>等待去溶剂气温度降低至100度以下>关氮气。5.8.2彻底关机：①先完成日常关机；②泄真空:tunepage>vacuum>vent>当涡轮分子泵转速降到40以下时，仪器会自动关闭机械泵电源；③退出软件，计算机关机；④关质谱电源>关所有UPLC电源；⑤关闭UPS电源。6、使用注意事项6.1使用后须认真履行使用登记，保存实验数据并填写仪器使用记录表。6.2所有流动相都要求经0.22um过滤器过滤，水相要用前新配，并不得超过两天。样品必需使用0.22μm的膜过滤。6.3长时间待机，注意关闭PDA检测器的氘灯。6.4氩气少开，不用时可以关掉。6.5清洗锥孔时，要关闭高压和锥孔阀门，↓箭头向下即关闭，←箭头向左即打开。操作时必须全程佩戴无尘手套，清洗锥孔时，锥孔头要保持向上。6.6氮气的废液要随时观察，满了就要倒掉；质谱的废液管不能放到废液的液面以下。