利咽灵喷雾剂工艺和质量
的研究
第17卷第1期
l997年3月
湖南中医学院
10ua】0hu”?vo]lege0I’CM
Vo}.17No.1
1997.3
q6-一
利咽灵喷雾剂工艺和质量标准的研究
朱英周亮
(新江中医学院
李昌煜
提要利咽灵喷雾剂由板蓝根黄萃,冰片等药材组成.对治疗急,慢性咽
炎疗效明显.采用正
交试验击筛选出最佳工艺?采用薄层色谱,分光光度击对其质量标:
置进行了研究;
关键词利咽灵喷雾荆药学工艺唼黄芩甙质量控制
帽分莉T
利咽灵喷雾剂由板蓝根,黄芩,冰片,薄
荷油等药物组成.具有清热利咽,养阴润燥的
作用,通过喷雾吸人.使药物直达病所.起到
快捷的治疗效果.经初步临床观察,疗效明
显现将工艺条件和质量标准的研究结果报
告如下.
1材料与仪器
板蓝根,黄芩等药材均为本院门诊部中
药房提供;冰片和黄芩甙对照品(中国药品生
物制品检定所);其余试剂均为分析纯;721
型分光光度计(上海第三分析仪器厂).
2方法与结果
2,1制备工艺研究
本制剂的制备是先将药材(冰片,薄荷油
除外)采用水煎醇沉工艺,所得的浓缩液再与
冰片,薄荷油混匀,加永而制成.从影响黄芩
甙含量因素出发,选择提取时间,加水量,第
二次加醇量,放置条件4个因素,每个因素取
3个水平,见
1,根据因素水平表,采用L,
(3’)正交试验表进行实验从而选择出水煎
醇沉的最佳工艺,结果见表2.
根据表2实验结果直观分析可以看出
函渐江省救委项月
影响黄芩甙含量的因素排列依次为C,D,A,
B.制备最佳工艺组成为A:B_CD:.
表1试验因素水平表
水提取时间加水量第二扶加放置条件.
平A’分钟1I{(倍)醇量C(倍)D
表!正交试验
表厦结果
试验号ABCD黄葶甙含量(rag/m]
32l3S7’j
:::;v=.m
‘
譬麓9.3OT;寻9152
s总=YCT=1282
由方差分析结果(表3)表明.因素C和
D对黄芩甙含量有显着性影响,因素A对黄
2;e7s9mR
第1期来英.等莉咽嗳殍剂工艺和匝量标;伟的研究
芩甙含量有-一定的着性影响.综合考虑最
佳提取工艺为A:BCD,与直观分析法的结
果一致,
表3试验结果方差分析表
卜c9I一f:=I9
所以,利咽灵喷雾荆的制备工艺为:取板
蓝根等药材加水l0倍量,浸泡20分钟.煎煮
40分钟.过滤第二次加水5倍量.煎煮30
分钟.过滤,合并滤液.滤液浓缩至1g/1mL?
冷却.加3倍量95%乙醇,放置过夜?上清液
回收乙醇并浓缩至2g/1m1.冷置过夜.上清
渡加3倍量9己酵,放置过夜.上清液回
收乙醇并浓缩至4g/Iml,再与冰片,薄荷油
混匀.加水制成2g/ml的药液最后灌装即
得按此最佳工艺条件制备所得的药液测得
黄芩甙含量为37.~mg/ml
2.2质量标准研究
2.2.1冰片的薄层鉴别
取本品2m!置蒸发皿中,上盖玻璃表面
皿.在水裕上加热后,玻璃表面皿上附有少许
的升华物,用lml乙醇溶解作供试液.另取
冰片对照品加乙醇制成舍3mg/ml的溶液
作对照品溶液.照薄层色谱法(《中国药典》
1995年版附录?B)试验.吸收上述两种溶液
10m1分别点于同一硅胶G薄层板上,以石
油醚(6O,9DC)——醋酸乙酯(8:2)为展开
剂.展开,取出.晾干,喷以1香草醛的硫酸
乙醇溶液105c烘烤至斑点清晰供试液色
谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜
色的两个斑点其阴性对照品中.在与对照品
色谱相应位置上无此两个斑点
2.22黄芩甙的含量测定..
标准曲线的制备精密称取经五氧化二
磷干燥的黄芩甙对照品50rag.置50m1量瓶
中.加6o乙醇适量置水浴上微热使溶解,
放冷.50乙醇稀释车刻度,摇匀.精密量取
25m1.置50ml量瓶中.用水稀释至刻度,摇
匀.即得0,5rag/m]对照液,精密吸取对照液
0.0,1.0,2.0,3.0,0,5.Ora1分别置1Oml
量瓶中.均加30q乙醇使成5ml.精密加亚硝
酸钠溶液f1:20)0.3m1.摇匀,放置5分钟,
再加硝酸铝溶液(1:10)0.3mI.摇匀,放置6
分钟.加4氢氧化钠溶液4m1.各用水稀释
至刻度,振摇,放置3o分钟置比色皿中.用第
,
皿作空白.在46Onto渡长测量吸收度,以
吸收度为横座标.浓度为纵坐标,绘制标准曲
线结果表明.黄芩甙对照品在0.0525,
0.2625mg/m]范围内与吸收度呈良好线性
关系回归方程为Y=0.6037x+0.0019r=
0.9999(n:5).
样品测定精密吸取本品0.4ml置
50m]量瓶内.用30乙醇稀释至刻度.摇匀
为样品液精密吸取缺黄芩样品液0.4ml同
法稀释,摇匀为空白样品液.精密吸取样品液
5ml于10ml量瓶中显色(显色方法见标准血
线项下),另精密吸取空白样品液5ml显色
后作空白.在46Ohm处.测定吸收度.根据回
归方程和稀释倍数求得样品中黄芩甙的含
量.本品黄芩甙含量应不低于25mg/ml
显色稳定性考察对照品和样品分别显
色后.通过测定室温下放置不同时间的吸收
度,结果表明,其吸收度在显色后30,120分
钟之间保持稳定
精密度试验取同一批号同一量瓶中的
样品液测定6次.平均含量为34.38mg/m].
RSD0.53,结果表明.精密度良好.
回收率试验在己知含量的样品液中,
准确加入一定量的黄芩甙.按样品含量测定
方法操作.测定回收率,其平均回收率为
100.7,RSD2.8.结果见表4
..
l
湖南中医学院
表加样回收测定结果
3讨论
3.1本制剂水煎醇沉中原考虑一次醇沉,加
1.5倍或2倍量乙醇醇沉所得样品颜色很
深,粘度较大,不宜做喷雾剂.加3或4倍量
乙醇醇沉所得样品颜色也较深,昧也很苦,且
稳定性较差,故考虑二次醇沉,第一次醇沉定
为加3倍量乙醇,第二次醇沉园需约加到2
倍多乙醇时才出现沉淀,故C因素取3倍,
35倍,4倍3水平.
3.2正交试验中,水煎提取初定为2次.按
最佳工艺条件制备所得样品测得黄芩甙含量
为37.6mg/ml增加水煎次数(第一,二次与
最佳工艺同.第三次为5倍量水,煎煮半小
1997年第l卷
时).其余按最佳工艺条件制备所得样品测得
黄芩甙占量为40.02mg/ml,考虑到生产成
本.将水煎提取次数定为2次.
3.3正交试验结果进行方差分析时.由表3
可知,B因素对黄芩甙含量影响较小所以对
I3因素未再列入分析.而作为误差来源处理.
3.4实验表明.本黄芩甙含量测定方法简
便,重现性好,回收率高.实验中对不同批号
样品的含量测定结果表明.本品黄芩甙含量
在27.64,37.68mg./ml.考虑制备时易损失
的实际情况,故将含量限定在黄芩甙含量应
mlChineseMedicine,l-tmlgZhou310009)
ABSTRACTLiyanlingSprayiscomposedofRadixIsatidis.RadixScutellariae.eteIt
possessesobviouscurativeeffectoftreatingacuteandchronicpharyngitis.Inthisarticle.all—
thorsscreenedthebestproceduralconditionbyorthogona[test,preliminarilystudiedquality
standardsbyTLCandspectrophotometry.
KEYWORDSLiyanlingSpray;Procedure;Quality.standards;Baicalin