利咽灵喷雾剂工艺和质量标准的研究

利咽灵喷雾剂工艺和质量的研究 第17卷第1期 l997年3月 湖南中医学院 10ua】0hu”?vo]lege0I’CM Vo}.17No.1 1997.3 q6-一 利咽灵喷雾剂工艺和质量标准的研究 朱英周亮 (新江中医学院 李昌煜 提要利咽灵喷雾剂由板蓝根黄萃,冰片等药材组成.对治疗急,慢性咽 炎疗效明显.采用正 交试验击筛选出最佳工艺?采用薄层色谱,分光光度击对其质量标: 置进行了研究; 关键词利咽灵喷雾荆药学工艺唼黄芩甙质量控制 帽分莉T 利咽灵喷雾剂由板蓝根,黄芩,冰片,薄 荷油等药物组成.具有清热利咽,养阴润燥的 作用,通过喷雾吸人.使药物直达病所.起到 快捷的治疗效果.经初步临床观察,疗效明 显现将工艺条件和质量标准的研究结果报 告如下. 1材料与仪器 板蓝根,黄芩等药材均为本院门诊部中 药房提供;冰片和黄芩甙对照品(中国药品生 物制品检定所);其余试剂均为分析纯;721 型分光光度计(上海第三分析仪器厂). 2方法与结果 2,1制备工艺研究 本制剂的制备是先将药材(冰片,薄荷油 除外)采用水煎醇沉工艺,所得的浓缩液再与 冰片,薄荷油混匀,加永而制成.从影响黄芩 甙含量因素出发,选择提取时间,加水量,第 二次加醇量,放置条件4个因素,每个因素取 3个水平,见表1,根据因素水平表,采用L, (3’)正交试验表进行实验从而选择出水煎 醇沉的最佳工艺,结果见表2. 根据表2实验结果直观分析可以看出 函渐江省救委项月 影响黄芩甙含量的因素排列依次为C,D,A, B.制备最佳工艺组成为A:B_CD:. 表1试验因素水平表 水提取时间加水量第二扶加放置条件. 平A’分钟1I{(倍)醇量C(倍)D 表!正交试验表厦结果 试验号ABCD黄葶甙含量(rag/m] 32l3S7’j :::;v=.m ‘ 譬麓9.3OT;寻9152 s总=YCT=1282 由方差分析结果(表3)表明.因素C和 D对黄芩甙含量有显着性影响,因素A对黄 2;e7s9mR 第1期来英.等莉咽嗳殍剂工艺和匝量标;伟的研究 芩甙含量有-一定的着性影响.综合考虑最 佳提取工艺为A:BCD,与直观分析法的结 果一致, 表3试验结果方差分析表 卜c9I一f:=I9 所以,利咽灵喷雾荆的制备工艺为:取板 蓝根等药材加水l0倍量,浸泡20分钟.煎煮 40分钟.过滤第二次加水5倍量.煎煮30 分钟.过滤,合并滤液.滤液浓缩至1g/1mL? 冷却.加3倍量95%乙醇,放置过夜?上清液 回收乙醇并浓缩至2g/1m1.冷置过夜.上清 渡加3倍量9己酵,放置过夜.上清液回 收乙醇并浓缩至4g/Iml,再与冰片,薄荷油 混匀.加水制成2g/ml的药液最后灌装即 得按此最佳工艺条件制备所得的药液测得 黄芩甙含量为37.~mg/ml 2.2质量标准研究 2.2.1冰片的薄层鉴别 取本品2m!置蒸发皿中,上盖玻璃表面 皿.在水裕上加热后,玻璃表面皿上附有少许 的升华物,用lml乙醇溶解作供试液.另取 冰片对照品加乙醇制成舍3mg/ml的溶液 作对照品溶液.照薄层色谱法(《中国药典》 1995年版附录?B)试验.吸收上述两种溶液 10m1分别点于同一硅胶G薄层板上,以石 油醚(6O,9DC)——醋酸乙酯(8:2)为展开 剂.展开,取出.晾干,喷以1香草醛的硫酸 乙醇溶液105c烘烤至斑点清晰供试液色 谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜 色的两个斑点其阴性对照品中.在与对照品 色谱相应位置上无此两个斑点 2.22黄芩甙的含量测定.. 标准曲线的制备精密称取经五氧化二 磷干燥的黄芩甙对照品50rag.置50m1量瓶 中.加6o乙醇适量置水浴上微热使溶解, 放冷.50乙醇稀释车刻度,摇匀.精密量取 25m1.置50ml量瓶中.用水稀释至刻度,摇 匀.即得0,5rag/m]对照液,精密吸取对照液 0.0,1.0,2.0,3.0,0,5.Ora1分别置1Oml 量瓶中.均加30q乙醇使成5ml.精密加亚硝 酸钠溶液f1:20)0.3m1.摇匀,放置5分钟, 再加硝酸铝溶液(1:10)0.3mI.摇匀,放置6 分钟.加4氢氧化钠溶液4m1.各用水稀释 至刻度,振摇,放置3o分钟置比色皿中.用第 , 皿作空白.在46Onto渡长测量吸收度,以 吸收度为横座标.浓度为纵坐标,绘制标准曲 线结果表明.黄芩甙对照品在0.0525, 0.2625mg/m]范围内与吸收度呈良好线性 关系回归方程为Y=0.6037x+0.0019r= 0.9999(n:5). 样品测定精密吸取本品0.4ml置 50m]量瓶内.用30乙醇稀释至刻度.摇匀 为样品液精密吸取缺黄芩样品液0.4ml同 法稀释,摇匀为空白样品液.精密吸取样品液 5ml于10ml量瓶中显色(显色方法见标准血 线项下),另精密吸取空白样品液5ml显色 后作空白.在46Ohm处.测定吸收度.根据回 归方程和稀释倍数求得样品中黄芩甙的含 量.本品黄芩甙含量应不低于25mg/ml 显色稳定性考察对照品和样品分别显 色后.通过测定室温下放置不同时间的吸收 度,结果表明,其吸收度在显色后30,120分 钟之间保持稳定 精密度试验取同一批号同一量瓶中的 样品液测定6次.平均含量为34.38mg/m]. RSD0.53,结果表明.精密度良好. 回收率试验在己知含量的样品液中, 准确加入一定量的黄芩甙.按样品含量测定 方法操作.测定回收率,其平均回收率为 100.7,RSD2.8.结果见表4 .. l 湖南中医学院 表加样回收测定结果 3讨论 3.1本制剂水煎醇沉中原考虑一次醇沉,加 1.5倍或2倍量乙醇醇沉所得样品颜色很 深,粘度较大,不宜做喷雾剂.加3或4倍量 乙醇醇沉所得样品颜色也较深,昧也很苦,且 稳定性较差,故考虑二次醇沉,第一次醇沉定 为加3倍量乙醇,第二次醇沉园需约加到2 倍多乙醇时才出现沉淀,故C因素取3倍, 35倍,4倍3水平. 3.2正交试验中,水煎提取初定为2次.按 最佳工艺条件制备所得样品测得黄芩甙含量 为37.6mg/ml增加水煎次数(第一,二次与 最佳工艺同.第三次为5倍量水,煎煮半小 1997年第l卷 时).其余按最佳工艺条件制备所得样品测得 黄芩甙占量为40.02mg/ml,考虑到生产成 本.将水煎提取次数定为2次. 3.3正交试验结果进行方差分析时.由表3 可知,B因素对黄芩甙含量影响较小所以对 I3因素未再列入分析.而作为误差来源处理. 3.4实验表明.本黄芩甙含量测定方法简 便,重现性好,回收率高.实验中对不同批号 样品的含量测定结果表明.本品黄芩甙含量 在27.64,37.68mg./ml.考虑制备时易损失 的实际情况,故将含量限定在黄芩甙含量应 mlChineseMedicine,l-tmlgZhou310009) ABSTRACTLiyanlingSprayiscomposedofRadixIsatidis.RadixScutellariae.eteIt possessesobviouscurativeeffectoftreatingacuteandchronicpharyngitis.Inthisarticle.all— thorsscreenedthebestproceduralconditionbyorthogona[test,preliminarilystudiedquality standardsbyTLCandspectrophotometry. KEYWORDSLiyanlingSpray;Procedure;Quality.standards;Baicalin