GB-T 1871

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定 容 量 法 发布 实施 国 家 技 术 监 督 局 发 布 前 言 本对 磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的 进行了修订 前版一个标准包括了五个项目的分析方法 造成在编写上不规范 在使用中不方便 本次将其修订 为五个标准 它们是 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重 量法和容量法 磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定 容量法和分光光度法 磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定 容量法和分光光度法 磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定 容量法 磷矿石和磷精矿中氧化镁 含量的测定 火焰原子吸收光谱法和容量法 本标准在修订过程中 通过大量的调查研究 资料分析 试验验证 认为前版中高锰酸钾间接容量法 繁琐 根据各方予以取消 而草酸盐分离 容量法较之高锰酸钾容量法快速简便 且先进 可行 所以本标准保留了前版中草酸盐分离 容量法的主要技术内容 在编写规则上按照 等进行 为了适应日常生产快速分析 本标准比前版增加了 容量法 非等效采用美国佛罗里达磷酸 盐化学家协会 磷矿石分析方法 年第六版 中的方法 不分离掩蔽干扰后直接滴定 法不适用 的试样 本方法加入糊精消除了镁的干扰 且指示剂改用钙黄绿素 本标准从生效之日起代替 本标准由中华人民共和国化学工业部提出 本标准由化工部化工矿山设计研究院归口 本标准负责起草单位 化工部化工矿山设计研究院 本标准参加起草单位 云南磷化学工业 集团 公司 开阳磷矿矿务局 金河磷矿 荆襄磷化学工业公 司 信阳磷肥总厂等 本标准主要起草人 王和平 王海良 赵志全 本标准于 年 月首次发布 年 月复审确认 本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释 中华人民共和国国家标准 磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定 容 量 法 国家技术监督局 批准 实施 第一篇 草酸盐分离 容量法 仲裁法 范围 本标准规定了草酸盐分离 容量法测定氧化钙含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钙含量大于 的测定 引用标准 下列标准包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时 所示版本均为 有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 分析实验室用水规格和试验方法 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法 方法提要 在弱酸性溶液中 钙离子与草酸根生成草酸盐沉淀 过滤后 用盐酸将沉淀溶解 加入过量的 标准滴定溶液 在 的情况下 加入钙指示剂 用钙标准滴定溶液滴定至红色后 再用 标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点 即可求出氧化钙含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合 中三级水的规格 所列试剂 除特殊规定外 均指分析纯试剂 盐酸 溶液 盐酸溶液 草酸 溶液 氨水 溶液 氢氧化钠 溶液 三乙醇胺溶液 抗坏血酸 二乙基二硫代氨基甲酸钠 铜试剂 乙二胺四乙酸二钠 标准滴定溶液 配制与标定按 执行 氧化钙标准滴定溶液 配制 称取 碳酸钙 置于 烧杯中 加 水 盐酸溶液 微热至完全溶解 煮沸 驱除二氧化碳 冷却至室温 用水稀释至 摇匀 标定 吸取 标准滴定溶液 置于 烧杯中 加水至 加入二滴孔雀 绿指示液 用氢氧化钠溶液 调节至溶液无色后 再过量 加入适量的钙羧酸指示剂 用待标定的氧化钙溶液滴定至溶液由蓝色变红色后 再用 标准滴定溶液 滴定至溶 液呈纯蓝色为终点 氧化钙标准滴定溶液的浓度按式 计算 式中 氧化钙标准滴定溶液的实际浓度 标准滴定溶液的实际浓度 标准滴定溶液的总体积 氧化钙标准滴定溶液的体积 溴酚蓝指示液 称取 溴酚蓝 溶解于 的氢氧化钠溶液中 用水稀释至 混匀 孔雀绿指示液 钙羧酸指示剂 羟基 羟基 磺酸 萘基偶氮 萘甲酸 称取 钙羧酸指示剂和 干燥氯化钾 置于研钵中研磨混匀 贮于磨口瓶中 分析步骤 吸取 由 第一篇 或 制备的试样溶液 或 相当 于 试样 置于 烧杯中 同时做空白试验 加入 盐酸溶液 草酸溶液 用水稀释至 加热至沸 加入三滴溴酚 蓝指示液 在不断搅拌下 滴加氨水溶液 直至溶液由黄色变成蓝绿色 放置 用慢速滤纸过滤 外层只用四分之一张 用水洗涤烧杯和滤纸各 次 将滤纸打开 紧贴原烧杯壁 先用水将沉淀冲洗入原烧杯中 再用 热盐酸溶液 分次淋 洗滤纸 最后用热水洗涤数次至体积 弃去滤纸 加热到 使草酸钙完全溶解 准确加入 标准滴定溶液 搅拌片刻 加入 三乙醇胺溶液 用水 稀释至 加入二滴孔雀绿指示液 用氢氧化钠溶液 调节至溶液无色后 再过量 加入少许抗坏血酸 铜试剂 和适量的钙羧酸指示剂 用氧化钙标准滴定溶液 滴定至溶液由蓝色变红色后 再用 标准滴定溶液 滴定至溶液呈纯蓝色为终点 注 不含锰 铅的试样 不必加抗坏血酸和铜试剂 分析结果的表述 不含氧化锶的试样 以质量百分数表示的氧化钙 含量 按式 计算 式中 标准滴定溶液的实际浓度 标准滴定溶液的总体积 氧化钙标准滴定溶液的实际浓度 氧化钙标准滴定溶液的体积 吸取试样溶液相当于试样的质量 与 标准滴定溶液 相当的以克表示的氧化钙质 量 氧化锶含量大于 的试样 以质量百分数表示的氧化钙 含量 按式 计算 式中 按碱熔法分析步骤测定 按式 计算的钙锶含量 以氧化钙计 按 测定所得氧化锶含量 氧化锶摩尔质量换算为氧化钙摩尔质量的系数 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于 第二篇 容量法 范围 本标准规定了 容量法测定氧化钙含量 本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钙含量大于 的测定 引用标准 下列标准包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 在标准出版时 所示版本均为 有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨 使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 分析实验室用水规格和试验方法 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法 方法提要 试样溶液加三乙醇胺掩蔽铁 铝和少量锰的干扰 用糊精作保护剂以抑制磷酸根和镁的干扰 在 的溶液中 以钙黄绿素 甲基百里香酚蓝为指示剂 用 标准滴定溶液滴定 即可求出氧化钙 含量 试剂和溶液 本标准所用水应符合 中三级水的规格 所列试剂 除特殊规定外 均指分析纯试剂 氯酸钾 盐酸 硝酸 硝酸溶液 硼酸 溶液 称取 硼酸溶于适量水 加入 硫酸 加热溶解 冷 却 稀释至 糊精溶液 称取 糊精 用水调成糊状 加入 沸水 使用前配制 三乙醇胺溶液 氢氧化钾 溶液 乙二胺四乙酸二钠 标准滴定溶液 配制 按 执行 标定 称取 预先在 干燥至恒量的基准碳酸钙 置于 烧杯中 加入 水 缓缓加入 盐酸溶液 微热至溶解 煮沸驱除二氧化碳 冷却至室温 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 此氧化钙标准溶液浓度为 吸取 上述氧化钙标准溶液置于 烧杯中 加水至 加入 氢氧化钾溶 液 和适量混合指示剂 用待标定的 溶液滴定至溶液绿色荧光消失呈淡 橙 红色 为终点 用黑纸作背景 自上而下观察 同时作空白试验 标准滴定溶液的浓度按式 计算 式中 标准滴定溶液的实际浓度 氧化钙标准溶液的实际浓度 氧化钙标准溶液的体积 标准滴定溶液的体积 空白试验 标准滴定溶液的体积 混合指示剂 钙黄绿素 甲基百里香酚蓝指示剂 称取 钙黄绿素指示剂 甲基百里香酚蓝指示剂 和 干燥硝酸钾 置于研钵中研 磨混匀 贮于磨口瓶中 试样 试样通过 试验筛 于 干燥 以上 置于干燥器中冷却至室温 分析步骤 试样的分解与处理 氧化锰含量小于 的试样 称取约 试样 精确至 置于 烧杯中 同时做空白试验 加入 硼酸溶液 润湿试样 小心加入 盐酸 硝酸 盖 上表面皿 混匀 在低温电热板上加热至沸 保持微沸 取下烧杯 稍冷 用水冲洗表面皿及杯壁 稀释至约 于电炉上煮沸 取下冷却 移入 容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 用快 速滤纸干过滤 吸取 滤液于 烧杯中 注 亦可以吸取 由 第一篇 制备的试样溶液 置于 烧杯中 以下按 进行 氧化锰含量大于 氧化锶含量小于 的试样 称取 试样 精确至 置于 烧杯中 同时做空白试验 加入 盐酸 硝酸 混匀 在低温电热板上蒸发至干 加 硝 酸 再次蒸发至干 加入 硝酸 氯酸钾 盖上表面皿并留有空隙 加 热至含水二氧化锰沉淀析出 继续煮沸 以逐出黄绿色气体 用水冲洗表面皿和烧杯壁 稀释至等体积 约 以慢速滤纸过滤于 容量瓶 中 用硝酸溶液 洗涤烧杯和沉淀各 次 用水稀释至刻度 摇匀 吸取 滤液于 烧杯中 滴定 加水至 加入 糊精溶液 三乙醇胺溶液 氢氧化钾溶液 每加一种试剂均搅拌 加入适量混合指示剂 用 标准滴定溶液 滴定至溶液绿色荧光消失呈淡 橙 红色为终点 用黑纸作背景 自上而下观察 注 钠盐存在会使滴定残余荧光增加 影响终点观察 应避免引入 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钙 含量 按式 计算 式中 标准滴定溶液的实际浓度 标准滴定溶液的体积 空白试验 标准滴定溶液的体积 吸取试样溶液相当于试样的质量 与 标准滴定溶液 相当的以克表示的氧化钙质 量 允许差 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果 平行分析结果的绝对差值应不大于