铪化学分析方法 第12部分 杂质含量的测定-编制说明

YS/TXXX-2018YS前言本文件按照GB/T1.1—2020《化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YS/T××××《铪化学》的第12部分。YS/T××××拟分为如下部分：——第1部分：铅量的测定；——第2部分：铀量的测定；——第3部分：硼量的测定；——第4部分：氯量的测定；——第5部分：镉量的测定；——第6部分：磷量的测定；——第7部分：硅量的测定；——第8部分：钠量的测定；——第9部分：氢量的测定；——第10部分：氧量、氮量的测定；——第11部分：碳量的测定；——第12部分：痕量杂质元素的测定。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、宝钛集团有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、长沙矿冶研究院。本文件主要起草人：马晓敏、汉唐、汉唐、墨淑敏（北京）、王长华（北京）、邱长丹（北京）、王津（广州）、李震乾（宝钛）、李维敏（新锆）、长沙。引言金属铪具有耐高温、中子吸收截面积大、抗腐蚀性优良、吸气能力强以及良好的综合力学性能等诸多优点，其作为一种重要的战略性材料，已被广泛应用于国防建设与国民经济中，特别是在核工业与现代陶瓷领域。但国内外仍缺少金属铪的检验标准，因此通过实验研究并建立一套完整且切实可行的铪化学分析方法标准已是行业急需。本标准拟由十二部分组成。——第1部分：铅量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铅量的方法。——第2部分：铀量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中铀量的方法。——第3部分：硼量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硼量的方法。——第4部分：氯量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中氯量的方法。——第5部分：镉量的测定。目的在于建立极谱法测定铪中镉量的方法。——第6部分：磷量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中磷量的方法。——第7部分：硅量的测定。目的在于建立分光光度法测定铪中硅量的方法。——第8部分：钠量的测定。目的在于建立原子吸收光谱法测定铪中钠量的方法。——第9部分：氢量的测定。目的在于建立惰性气体熔融红外吸收法/热导法测定铪中氢量的方法。——第10部分：氧量、氮量的测定。目的在于建立惰气熔融红外法-热导法测定铪中氧量、氮量的方法。——第11部分：碳量的测定。目的在于建立高频燃烧红外吸收法测定铪中碳量的方法。——第12部分：痕量杂质元素的测定。目的在于建立电感耦合等离子体质谱法测定铪中痕量杂质元素量的方法。本文件填补了国内外在金属铪检验领域的空白，对完善核用金属铪的生产产业链，提高民用金属铪的生产能力具有积极的指导意义。铪化学分析方法第12部分：痕量杂质元素的测定1范围本文件规定了铪中铝、硼、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铌、镍、铅、锡、钽、钛、铀、钒和钨含量的测定方法。本文件适用于铪中铝、硼、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铌、镍、铅、锡、钽、钛、铀、钒和钨含量测定。测定范围：0.0001%~0.010%。2规范性引用文件本文件没有规范性引用文件。3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料用氢氟酸-硝酸溶解。添加铥作为内标元素以校正仪器的信号漂移并消除基体效应的影响。在正常模式下测量铝、硼、镉、钴、铬、铜、镁、锰、钼、铌、镍、铅、锡、钽、钛、铀、钒和钨的含量；在碰撞池模式下测量铁的含量。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。5.1硝酸（(=1.42g/mL）。5.2氢氟酸（(=1.13g/mL）。5.3铝、硼、镉、钴、铬、铜、铥、铁、镁、锰、钼、铌、镍、铅、锡、钽、钛、铀、钒和钨标准贮存溶液（国家标准样品/国家标准物质），质量浓度为1000μg/mL。5.4混合标准溶液A：分别移取1.00mL铝、硼、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铌、镍、铅、锡、钽、钛、铀、钒和钨标准贮存溶液（3.3）于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（3.1）和1mL氢氟酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铝、硼、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铌、镍、铅、锡、钽、钛、铀、钒和钨各10μg。5.5混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A（3.4）于100mL塑料容量瓶中，补加2mL硝酸（3.1）和1mL氢氟酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含铝、硼、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、铌、镍、铅、锡、钽、钛、铀、钒和钨各1μg。5.6铥内标溶液：移取1.00mL铥元素标准贮存溶液（3.3）于1000mL塑料容量瓶内，补加2mL硝酸（3.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铥1μg。5.7氩气（体积分数≥99.99%）。6仪器设备6.1电感耦合等离子体质谱仪：质量分辨率优于（0.8±0.1）u；配备耐氢氟酸进样系统；配备能够消除干扰离子如38Ar1H+、40Ar+和40Ar16O+等的部件。6.2各元素测定推荐同位素见表1。表1各元素同位素质量数 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 元素 同位素质量数 Al 27 Mg 24 Ta 181 B 11 Mn 55 Tm 169 Cd 116 Mo 98 Ti 49 Co 59 Nb 93 U 238 Cr 52 Ni 60 V 51 Cu 63 Pb 208 W 184 Fe 57、56 Sn 118 - - 注：铁元素采用碰撞模式消除干扰。7样品宜将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。8试验步骤8.1试料称取0.10g样品（7），精确至0.0001g。8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验随同试料做空白试验。8.4测定8.4.1将试料（8.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，以5mL水润湿。加入2mL氢氟酸（5.2），0.5mL硝酸（5.1），低温加热至试料溶解完全。移入100mL塑料容量瓶中，加入2.00mL铥内标溶液（5.6），用水稀释至刻度，混匀。8.4.2于电感耦合等离子体质谱仪上选定的质量数处，测量试液及随同试料空白试验溶液的强度值，从工作曲线计算出被测元素的质量浓度。8.5工作曲线的绘制8.5.1于一组100mL塑料容量瓶中，分别加入0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液B（5.5），加入1mL氢氟酸（5.2），加入0.5mL硝酸（5.1），加入2.00mL铥内标溶液（5.6），用水稀释至刻度，混匀。8.5.2于质谱仪上选定的质量数处进行测定。以各待测元素的浓度为横坐标，强度值为纵坐标绘制工作曲线，工作曲线的线性相关系数应不小于0.9995。9试验数据处理待测元素含量以元素的质量分数wx计，按式（1）计算：%…………………………………（1）式中：ρx——试液中被测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；ρ0——空白试验溶液中待测元素的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；V——试液总体积，单位毫升（mL）；m——试料质量，单位为克（g）。当计算结果小于0.0010%时，保留至小数点后第四位；当计算结果不小于0.0010%，保留两位有效数字。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%。重复性限（r）按表1数据采用线性内插法或外延法求得。表1重复性限 wX/% 0.0005 0.0010 0.0050 r/% 10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）情况不超过5%。再现性限（R）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。表2再现性限 wX/% 0.0005 0.0010 0.0050 R/% 11试验试验报告至少应给出以下几个方面的：——试验对象；——所使用的标准（包括发布或出版年号）；——结果；——观察到的异常现象；——试验日期。ICS77.120.99CCSH14备案号：××××—××××20××-××-××实施20××-××-××发布铪化学分析方法第12部分：痕量杂质元素的测定Methodsforchemicalanalysisofhafnium—Part12:Determinationoftraceimpuritiescontent（送审稿）（在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上）YS/TXXXX.12—20XX中华人民共和国有色金属行业标准中华人民共和国工业和信息化部发布21_1507387892.unknown