【doc】从大豆油脚中提取精制脂肪酸的研究

【doc】从大豆油脚中提取精制脂肪酸的研究 从大豆油脚中提取精制脂肪酸的研究 化学工程师 Oaemical2004年l2月 文章编号:1002—1124(2004)12—0010-02 从大豆油脚中提取 精制脂肪酸的研究 余涛.一,张辉 l1.哈尔滨市总工会,黑龙江哈尔滨150010;2.哈尔滨理工大学.黑龙江哈尔滨 L50080) 摘要:本文介绍了从大豆油脚中提取精制脂肪酸的方法,并讨论了盐酸的质量分数, 盐酸用量,回流 时间对水解率的影响,得出了最佳工艺条件,最终制成的精制脂肪酸收率可达 70%. 关键词:大豆油脚;水解;回流;精制脂肪酸 中图分类号:TQ225.1文献标识码:A Study蚰refineprocessoffataddfrom踟刚b嘲岫ledthin YUTao一.ZHANGHui2 (1HarbinGeneralIab0wUnion.Harbin150010,China; 2.HarbinUniversityofScienceandTechnology,Harbin150080,China) A;h譬 ct:Themethodofrefineprocessoffatacidfromsoybeanlecithinisintroducsed.ResearchOiltI leinfluences ofpercentageandamountofHCI.thetimeof8ragearediscussed.Finalitytherefinedfatacidw asobtainedabout70% yield. Keywords:soybeanlecithin;hydrolysis;stage;refinedfatacid 大豆油脚是豆油生产的下脚料,其中含有许多 可利用的资源,脂肪酸就是其中之一.近几年来,随 着脂肪酸在食品,医药,纺织,日用化工及塑料等工 业部门的广泛应用,脂肪酸工业正日益兴起并显示 出巨大的发展潜力….因此,利用油脚生产脂肪酸, 不但可以变废为宝,而且以工业油酸为主的脂肪酸 的市场,已经成为大豆油脚利用的新的发展方向. 为了研究大豆油脚中精制脂肪酸的提取工艺,我们 进行了大豆油脚中精制脂肪酸的提取试验. 1实验部分 1.1药品 大豆油脚;工业盐酸;乙醇(95%);乙醚;氢氧化 钾;麝香草酚兰. 1.2实验方法 1.2.1大豆油脚的水解将一定量的油脚与质量 分数为22%的盐酸溶液置于三颈瓶中,加热回流, 定时检测油相的酸值,当水解反应达到平衡后,停止 反应.静止分层,取出上层油相,即为粗脂肪酸. 1.2.2脂肪酸的精制采用减压水蒸汽蒸馏,当真 收稿日期:2OO4—09—28 作者简介:余涛(1965一),男,副教授,毕业于哈尔滨师范大学,现 为哈尔滨理工大学硕士研究生,研究方向:材料工程. 空度为90.6,93.3kPa时,收集200,240~C馏分,即 为精制脂肪酸. 1.2.3酸值的测定精确称取0.3,0.5g(根据酸 值高低确定样品量)样品于三角瓶中,按乙醚:乙醇 为2:l的量加入乙醚一乙醇混合物溶解,加麝香草 酚兰指示剂2,3D,用0.1NKOH标准溶液滴定至蓝 色为终点l2J.记下终点时消耗KOH溶液的体积,计 算酸值. 2结果与讨论 2.1盐酸用量对水解率的影响 将质量分数为22%的盐酸溶液,按不同的比例 加入油脚中,回流反应4h,分别检测水解率,结果见 表1. 表1盐酸用量对水解率的影响 由表l可知,盐酸溶液用量越大,水解率越高, 科研茸 2004年第l2期余涛等:从大豆油脚中提取精制脂肪酸的研究 但当盐酸溶液的用量增加很大时,水解率的增大幅 度并不明显.说明盐酸用量很大时,对水解率的提 高作用已经意义不大,因此,从降低生产成本出发, 我们采用盐酸:油脚为1:2. 2.2盐酸的质量分数及回流时间对水解率 的影响 选用不同质量分数的盐酸溶液,按1:2的比例 加入油脚中,回流反应,在不同时间检测其水解率, 结果见表2. 表2盐酸的质量分数及回流时间对水解率的影响 由表2可知:(1)随质量分数的增大,在同一时 间内,其水解率也逐渐增大,但当质量分数由22% 增加到36%时,水解率增加幅度不大;(2)随质量分 数的增大,反应到达平衡的时间在缩短,平衡时的收 率除67%(质量分数为6%)稍大外,其余几乎均为 64%左右.说明盐酸的质量分数只对反应速度有影 响,而对水解率无影响,当反应时间足够长时,低质 量分数的盐酸,其平衡时的水解率反而稍大些.因为,低质量分数盐酸中水的含量较大,而在平衡反应 中,水是反应物之一,因此,平衡会向生成物方向移 动;(3)质量分数为22%的盐酸溶液,回流反应4h 的收率与达到平衡时的收率只相差4.7%.综合考 虑水解收率,生产成本,反应过程中能量的消耗,设 备利用率等因素,我们选用盐酸的质量分数为 22%,回流时间为4h. 2.3回流时间对二次水解率的影响 用质量分数为22%的盐酸,按1:2的比例加入 油脚中,回流反应,在不同时间检测其水解率,结果 见表3. 表3回流时间对二次水解率的影响 用质量分数为22%的盐酸回流4h,水解率只有 60%左右,必须进行二次水解才能达到工业化生产 的要求.由表3可知,二次水解率随回流时问的增 大而增加,而工业化生产的工艺条件是水解率为 90%以上即可.所以,二次水解的条件为:盐酸的质 量分数为22%,投料比为1:2,回流时间为4,5h,此 时水解率可达94%左右. 3结论 (I)大豆油脚以盐酸为催化剂经两次水解,其水 解率可达94%左右,具体工艺条件为:?一次水解: 盐酸的质量分数为22%,投料比为1:2,回流时间为 4h,水解率为60%左右;?二次水解:盐酸的质量分 数为22%,投料比为1:2,回流时间为4,5h,水解率 为94%左右. (2)因反应中以盐酸为催化剂,所以,该方法得 到的粗脂肪酸含有微量的盐酸,经水洗至中性,减压 脱水,再进行减压水蒸汽蒸馏,其收率可达70%左 右.. 减压过程通入水蒸汽的作用:(1)防止脂肪酸高 压分解,降低沸点;(2)防止脂肪酸高压氧化,保证质 量.精制脂肪酸的检测是按GB一5528—5536—85 中规定的方法J进行分析的,结果为:色度6,7(加 特纳值);酸值196;碘值129;挥发份?0.71%,符合 技术标准. 参考文献 [1]王文明.大豆油脚中混合脂肪酸的提取试验[J].现代农业, 1999,(8):26—28. [2]刘玉兰.大豆油脚生产脂肪酸的工艺研究及经济效益评价 [J].中国粮油,2000,15(2):33—36. [3]车成斌.植物磷脂精制脂肪酸研究[J].哈尔滨理工大学, 2004,4(2):105—107. [4]任友直.油脂及脂肪酸统一检验方法[M].北京:化学工业出 版社,1992.39—55.