苯酚-硫酸法测定固元胶囊中多糖

苯酚-硫酸法测定固元胶囊中多糖 ?1180?中草焉ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月 2.7稳定性试验:取供试品溶液放置0,2,8,12,24 h,测定鱼腥草素钠的质量分数,计算得RSD0.59. 2.8回收率试验:精密称取040125批样品(含鱼腥 草素钠9.92mg/片)约0.25g,共6份,置200mL 量瓶中,分别精密加人49.84~g/mL鱼腥草素钠的 对照品液10mL,制备供试品溶液,测定,计算回收 率.结果平均回收率为98.95,RSD为0.47. 2.9样品测定:将对照品溶液及供试品溶液20L 分别注人液相色谱仪,记录色谱图.以外标法计算样 品中鱼腥草素钠的质量分数,结果见1. 裹1芒果止咳片中鱼腥草素钠的测定结果(H一2) Table1Determinationofsodiumh0uttuyf0nate inMangguoZhikeTablets(H一2) 3讨论 比较了甲醇一水,甲醇一水一三乙胺,甲醇一水一四丁 基氢氧化铵3种流动相系统,结果发现后者具有最 佳的分离效果. 选择检验波长时,参考文献报道[1为286nm. 供试品溶液制备时如果用回流,超声等常规提取工 艺,会导致药中其他成分溶出,干扰测定.由于鱼腥 草素钠在流动相中极易溶解,所以供试品溶液的制 备是直接加人流动相溶解. 文献报道鱼腥草素钠的测定方法有紫外法口], 碘滴定法[2]和气相色谱法[3].由于芒果止咳片为复 方中药制剂,成分复杂,其他成分对测定有干扰.采 用气相色谱法时为使鱼腥草素钠在碱性溶液中分 解,故提取癸酰乙醛进行测定,但癸酰乙醛本身性质 不稳定,导致测定结果误差较大,且测定操作繁琐, 加大在日常质量控制中的难度和工作量.因此本实 验采用高效液相色谱法测定鱼腥草素钠,操作更简 便,重现性及精密度更好,能更好地控制药品质量. Reference: [1]MateriaMedicaStandardsofStateDrugAdministration(国 家药品监督管理局药品)[S].2002. 苯酚一硫酸法测定固元胶囊中多糖 钱松祥,石森林,潘水珍. (1.浙江省中医院,浙江杭州310002;2.浙江中医学院,浙江杭州310013; 3.浙江康莱特制药集团有限公司,浙江杭州310018) 固元胶囊由固元片剂改成,含黄芪,人参等多味 中药,其有效成分主要为多糖.为了有效的控制质 量,保证制剂的安全有效,本实验采用苯酚一硫酸法 测定固元胶囊中多糖. I仪器与试药 751一Gw紫外一可见分光光度计(上海第一分 析仪器厂与惠普合资公司),SCQ一250超声波清洗 器,宁波埃美柯),葡萄糖对照品(中国药品生物制品 检定所). 苯酚试剂(取苯酚100g,加铝片0.1g和碳酸 氢钠0.05g,蒸馏,收集182?馏份).固元胶囊(自 制),所用试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1溶液的制备 2.1.1对照品溶液的制备:称取无水葡萄糖对照品 收稿日期:2005—1O-18 适量,加水溶解制成12/~g/mL的对照品溶液.精密 量取对照品溶液2.0mL,置具塞试管中,加4苯 酚溶液1mL,混匀,迅速加人硫酸7.0mL,摇匀,置 4O?水浴中保温30min,取出,置冰水浴中放置5 min,取出,作为对照品溶液. 2.1.2供试品溶液的制备:取本品内容物,研细,精 密称取0.1g,置50mL量瓶中,加蒸馏水40mL, 置预先加热至50?之下的超声器中[1],超声提取 (250W,50kHz)30min;超声结束后,待冷至室温, 加蒸馏水至刻度,摇匀,离心(5000r/min)15min, 精密量取上清液2mL,置1o0mL量瓶中,加蒸馏 水至刻度,混合均匀.精密量取2.0mL,置具塞试管 中,加4苯酚溶液1mL,混匀,迅速加人硫酸7.0 mL,摇匀,置40?水浴中保温30min,取出,置冰水 浴中放置5min,取出,作为供试品溶液. 中草喃ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第8期2006年8月?1181? 2.2标准曲线的绘制:精密称取干燥至恒重的无水 葡萄糖60mg,置100mL量瓶中,加水溶解并稀释 至刻度,摇匀,作为对照品溶液.精密量取对照品溶 液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mL,分别置50mL量瓶 中,各加水至刻度,摇匀.分别精密量取上述溶液各 2.0mL,置具塞试管中,各加40//苯酚溶液1mL,混 匀,迅速加入硫酸7.0mL,摇匀,置40?水浴中保 温30min,取出,置冰水浴中放置5min,取出,以同 样处理的蒸馏水作空白,于分光光度计上在最大吸 收波长490nm处测定吸光度.以吸光度为纵坐标, 质量浓度为横坐标,绘制标准曲线.葡萄糖在 0.o06,0.030~g/mL与吸光度线性关系良好,回 归方程为Y一9.87X+0.03,r一0.995. 2.3精密度试验:取12~g/mL葡萄糖对照品溶 液,按标准曲线的绘制项下的方法进行测定,测定5 次,结果吸光度RSD为1.48. 2.4稳定性试验:取本品供试品溶液,分别于20, 30,40,60min测定吸光度,结果总多糖的测定在60 min内基本稳定,吸光度的RSD为2.08%. 2.5重现性试验:取同一批号的本品适量,共取5 份,精密称定,制备供试品溶液,测定多糖的质量分 数,均值为106.06rag/粒,RSD为2.03%. 2.6样品测定:对10批样品测定,结果见表1. 表1固元胶囊中多糖测定结果(n=2) Table1Determinationofpolysaccharide inGuyuanCapsule(n一2) 批次多糖/(mg?粒)批次多糖/(mg?粒一) 20030410105.520030622127.2 20030411109.620030623123.5 20030412111.320040108137.3 20030413107.820040109140.6 20030621124.620040110144.8 3讨论 由于本制剂处方中黄芪,人参芦头均含有多糖 类成分,故本实验采用苯酚一硫酸法测定其总多糖. 在供试品溶液的制备过程中,首先以回流试验 法提取,但由于本品中人参芦头为原粉入药,故其中 所含的淀粉类成分在回流时可提取出来,在多糖的 测定中使测定结果偏高;为了尽量减少皂苷及淀粉 等其他杂质的干扰,供试品的处理方法选择在5O? 以下超声提取,如此则淀粉类成分不会提取出来. 滴加硫酸时,由于放热反应剧烈,置冷水中比空 气中冷却效果好,测定的结果稳定,重现性好. HPLC法测定心可舒胶囊中丹酚酸B 陈娇婷,王跃生,杨范莉,詹怡飞 (1.江西本草天工科技有限责任公司,江西南昌330006;2.广东康美药业有限公司, 广东普宁515300) 心可舒胶囊由山楂,丹参,葛根,三七,木香5味 中药组成,收载于《中华人民共和国卫生部药品标 准》中药成方制剂第15册,有活血化瘀,行气止痛, 主要用于气滞血瘀型冠心病引起的胸闷,心绞痛,高 血压,头晕,头痛,颈项疼痛及心律失常,高血脂等 症.方中丹参具有活血祛瘀,舒心降压,扩张冠脉,降 低胆固醇的作用,为方中主药.丹参水溶性酚酸类包 括丹酚酸A,丹酚酸B,丹酚酸C,迷迭香酸,丹参 素,原儿茶醛等,其中丹酚酸B是质量分数最高的 活性成分,因此本实验用HPLC法对丹参中所含丹 酚酸B进行测定,以提高其标准,用于该制剂的质 量控制. 1仪器与试药 Agilent1100型高效液相色谱仪,ALl04分析 天平(梅特勒一托利多仪器上海有限公司). 心可舒胶囊(山西德元堂药业有限公司提供, 0.3g/粒),丹酚酸B由中国药品生物制品检定所提 供(批号11562—200403),乙腈(色谱纯),甲醇(色谱 纯),重蒸馏水,其他试剂都为分析纯. 2方法与结果 2.1供试品溶液的制备:精密称取本品内容物细粉 约0.3g,置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇50 mL,密塞,称定质量,超声提取30min,放冷,称定 质量,用75甲醇补足减失的质量,摇匀,滤过,取 续滤液,微孔滤膜(0.45m)滤过,即得. 2.2对照品溶液的制备:精密称取丹酚酸B对照品 收稿日期:2006—03—14 作者简介:陈娇婷,2004级研究生,研究方向:中药新药及新技术的研究与应用.