RP—HPLC法测定布洛芬-聚乙二醇6000固体分散体中布洛芬的含量

RP—HPLC法测定布洛芬-聚乙二醇6000固体分散体中布洛芬的含量 RP—HPLC法测定布洛芬-聚乙二醇6000固体分散体中 布洛芬的含量 国际医药卫生导报 年第 卷第 期 , , . . 药物研究 ? 法测定布洛芬一聚乙二醇 固体分散体中布洛芬的含量 汤南 徐招玉 梁伟亮 吴劲东 【摘要】 目的 建立反相高效液相色谱法测定布洛芬一聚乙二醇固体分散体中布洛芬 的含量。方法 色谱柱为柱,流动相为 .? 一醋酸钠冰醋酸调节 至. ? .一乙腈 : ,流速.? ~,检测波长为 ,进样量为 。结果 布洛芬质量 浓度在 .?. 范围内与相应峰面积呈良好线性关系 : . , ,平均加样回 收率为 . %,为 . % 。结论 所用方法准确、简便、快速,适用于布洛芬一聚乙二醇 固体分散体中布洛芬的含量测定。 【关键词】 布洛芬;固体分散体;反相高效液相色谱法;含量测定 ? .?? ??. ,. . 一. ? . 一 : . . . ?. . . ~ .. 一 . . %.. %.,, , . 【 ; ; ? ; 布洛芬 ,化学名为 一甲基一 一 一甲 仪器与试药 基丙基苯乙酸,属于传统非甾体抗炎药,是一种环一 型高效色谱仪 日本岛津公司;浙江 氧酯酶抑制剂,能够抑制花生四烯酸转化为前列腺 大学色谱工作站; 型电子天平 日本岛 素,具有较强镇痛、解热和抗风湿的作用?。其含量 津公司。布洛芬对照品含量 %,批号:, 测定方法有紫外分光光度法『、高效液相色谱法、 美国 ,聚乙二醇一 ,上海浦东高 毛细管气相色谱法【等。布洛芬剂型现主要有片剂、 南化工厂,布洛芬一固体分散体自制,批 胶囊剂、颗粒剂、栓剂等。由于布洛芬难溶于水,为 号: 、 、 。乙腈为色谱纯,水为 更好的提高其生物利用度,发挥疗效,笔者在自制 重蒸水,其他试剂均为分析纯。 布洛芬一聚乙二醇 固体分散体的前提下,建立 方法与结果 了固体分散体中布洛芬的含量测定方法,为其制备 . 溶液的制备 提供质量控制手段。 . . 空白辅料溶液的制备 按在前期实验基础上 得到的布洛芬一 固体分散体的最佳处方比 . / .. . .. .例,用乙腈制备空白辅料溶液,备用。 作者单位:东莞,广东医学院药学院药分教研 . . 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干 室汤南;东莞,广东医学院药学院 级本科生徐 燥至恒重的布洛芬对照品适量,精密称定,加乙腈 招玉、梁伟亮、吴劲东 国际医药卫生导报 年第 卷第 期 ,, . . 溶解并稀释制成 中约含 . 的溶液,即得。 谱图主峰面积,以主峰面积 对布洛芬质量浓度. . 供试品溶液的制备 精密称取自制布洛芬一回归,得回归方程为: . 固体分散体适量约相当于含布洛芬, ,。结果表明,布洛芬质量浓度在 .~ 置 容量瓶中,加乙腈 ,超声 ,加入 .范围内线性关系良好。 乙腈稀释至刻度,得 中约含 .的供试品溶 . 进样精密度试验 精密吸取对照品溶液 . 液。 注入液相色谱仪,重复进样 次, . 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱: 结果布洛芬峰面积的为 . %。 × . . 流动相: . . 重复性试验 取同一批样品份与布 醋酸钠冰醋酸调节 至 . ? .一乙腈 洛芬对照品适量,按 “ . ”项下方法制备供试品与:柱温:室温;检测波长: ;流速:. 对照品溶液,分别进样,按外标法测定本品 ;进样量: 。布洛芬保留时间约 . 中布洛芬的含量,测得平均含量为 . %,为 . %。。布洛芬峰与相邻杂质峰的分离度大于 . 。理 论板数按布洛芬峰计算应不低于 。色谱图见图 . 供试品溶液稳定性考察 取供试品溶液。 批 ,置室温下于不同时间 、 、 、 分别进样 . 线性关系及范围 ,以峰面积的进行溶液的稳定性考察,结果 精密称取布洛芬对照品 .,置量瓶 峰面积的为 . %,说明供试品溶液在 内基 中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,即得布洛芬 本稳定。 对照品储备液。 . 回收率试验 在本品空白辅料中,按制备布洛 精密量取上述储备液 、、 、、 . 芬一聚乙二醇 固体分散体处方比例的约 %、 、 . ,分别加乙腈稀释为.? ~、 . %及% 人布洛芬对照品,用乙腈稀释制成? 一 、 . ~、 . ~、 . 低、中、高三种浓度溶液,精密量取 ,注人 ~、 . 的布洛芬对照品溶液。取上述溶 液相色谱仪,记录色谱图;另取经五氧化二磷干燥 液 注入液相色谱仪,重复进样多次,记录色 至恒重的布洛芬对照品适量,同法测定,按外标法 表 回收率试验结果 /图 高效液相色谱图 .空白辅料; .布洛芬对照品; .布洛芬一 固体分散体样品 .布洛芬