硝酸铬分析方法

硝酸铬方法 中华人民共和国石油化学工业部 部 标 准 HG3-936-76 化 学 试 剂 代替HGB3266-60 硝 酸 铬 第31组 本试剂为近乎黑色的结晶、有潮解性，易溶于水。 分子式:Cr(NO3)3.9H2O 分子量:400.15(按1975年国际原子量) —.技术条件 1. Cr(NO3)3.9H2O含量不少于: 分析纯——————————————99.0%; 化学纯——————————————98.0%。 2.杂质最高含量(指标以%计): 名称 分析纯 化学纯 (1)水不溶物 0.005 0.02 (2)氯化物(Cl) 0.005 0.01 (3)硫酸盐(SO4) 0.01 0.02 (4)钠(Na) 0.05 0.1 (5)铝(AL) 0.02 0.05 (6)钾(K) 0.05 0.1 (7)钙(Ca) 0.005 0.01 (8)铁(Fe) 0.005 0.01 二、检验规则 按GB619-77之进行取样及验收。 三、试验方法 测定中所需溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602-77、GB603-77之规定制备。 1. Cr(NO3)3.9H2O含量测定:称取0.4克样品，称准至0.0002克。置于碘量瓶中，溶于20毫升水中，加5毫升10%氢氧化钠溶液及1毫升过氧化氢，加热至过氧化氢分解完全，冷却。加20毫升水，2克碘化钾及10毫升4N硫酸，摇匀，于暗处放置10分钟。加150毫升水(不超过10?)，,用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加3毫升0.5% 淀粉指示液，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 Cr(NO3)3.9H2O含量%(X)按下式计算: X=(V-V0).C.0.1334.100/G 式中:V.—硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml; V0.—空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml; C— 硫代硫酸钠标准溶液之浓度，mol/L; G—样品重量，克; 0.1334—每毫克分子Cr(NO3)3.9H2O之克数。 2.杂质测定:样品须称准至0.01克。 (1)水不溶物测定:称取20g样品，溶于100ml水中，加1毫升5N硝酸，在水浴上保温1小时，用恒重的4号玻璃滤埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无色，于105-110?烘至恒重。滤渣重量不得大于: 分析纯—————————————————1.0mg; 化学纯—————————————————4.0mg;; (2)氯化物:称取0.5g样品，溶于50ml水中，加2ml5N硝酸及1ml0.1 N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。 标准是取50毫升不含氯化物的硝酸铬溶液及下列数量的Cl: 分析纯—————————————————0.025 mg; 化学纯—————————————————0.050mg; 与同体积样品溶液同时放置10分钟比浊。 注:不含氯化物的硝酸铬溶液的制备——称取1g样品，溶于80ml水中，加4ml5N硝酸及2ml0.1 N硝酸银，稀释至100ml，摇匀，放置12-18小时。过滤。 (3)硫酸盐:量取10毫升溶液I，在水浴上蒸干。残渣溶于10 ml水(必要时过滤)，加5 ml 95%乙醇，1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3 ml25%氯化钡溶液，稀释至25 ml，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。 标准是取下列数量的SO4: 分析纯—————————————————0.01mg; 化学纯—————————————————0.02 mg; 稀释至10 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 注:溶液I的制备——称取0.5g样品，溶于10毫升水中，在摇动下加5毫升10%氢氧化钠溶液，1毫升过氧化氢，加热至过氧化氢分解完全，冷却。用6 N盐酸中和，移入分液漏斗中，稀释至15毫升， 加30毫升6N盐酸，摇匀，用20毫升磷酸三丁酯萃取，放置分层，取水层，再用10毫升磷酸三丁酯萃取，然后用20毫升乙醚洗涤水层，取水层，注入50毫升容量瓶中，稀释至刻度。。 (4)钠:称取0.2g样品，溶于水，稀释至1000毫升，用火焰分光光度计在589毫微米测定。检流计所示电流不得大于标准。 标准是取下列数量的Na: 分析纯—————————————————0.01 mg; 化学纯—————————————————0.02mg; 与样品同时同样处理。 注:也可用原子吸收分光光度计测定:称取2g样品，溶于水，稀释至100毫升，取1毫升，共四份。按HG3—1013—76第二章第2条第(2)款之规定测定。 (5)铝:量取0.5毫升溶液I，在水浴上蒸干，用少量水重复蒸干二次，残渣溶于10毫升水中，加0.15毫升1N盐酸，1毫升1%抗坏血酸溶液及5.0毫升铬天青S混合溶液，摇匀，加2.5毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液(Ph6.5)，稀释至25毫升，摇匀，放置30分钟。所呈蓝色不得深于标准。 标准是取下列数量的AL: 分析纯—————————————————0.0010mg; 化学纯—————————————————0.0025mg; 稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 注:当比色测定，样品与标准色泽难于分辨时，则用分光光度计 在612毫微米测定样品和标准对试剂空白的吸收度值，样品的吸收度值不应大于标准的吸收度值。 (6)钾:称取0.2g样品，溶于水，稀释至1000毫升，用火焰分光光度计在766.5毫微米测定。检流计所示电流不得大于标准。 标准是取下列数量的K: 分析纯—————————————————0.01 mg; 化学纯—————————————————0.02mg; 与样品同时同样处理。 注:也可用原子吸收分光光度计测定:称取2g样品，溶于水，稀释至100毫升，取1毫升，共四份。按HG3—1013—76第二章第2条第(2)款之规定测定。 (7)钙: a.原子吸收分光光度法 仪器条件: 光源:钙空心阴极灯; 波长:422.7nm; 火焰:乙炔-空气。 测定方法:称取25g样品，溶于水，稀释至100ml，取20ml，共四份。按HG3-1013-76第二章第2条第(2)款之规定测定。 b.化学分析法 量取5毫升溶液I，在水浴上蒸干，残渣溶于10毫升水中，加10毫升95%乙醇，0.5毫升混合碱及1毫升0.2%乙二醛缩双(邻氨基酚) 乙醇溶液，摇匀，放置5分钟。用5毫升三氯甲烷萃取(温度不超过30?)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的Ca: 分析纯—————————————————0.0025mg; 化学纯—————————————————0.0050mg; 稀释至10 毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 (8)铁:称取1g样品，溶于水，稀释至100毫升，取10毫升，加2毫升10%盐酸羟胺溶液，稀释至20毫升，摇匀，放置5分钟，加1ml0.001M4，7-二苯基-1，10邻菲啰啉，摇匀，用10毫升异戊醇萃取。有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取下列数量的Fe: 分析纯—————————————————0.005mg; 化学纯—————————————————0.010mg; 稀释至10毫升，与同体积样品溶液同时同样处理。 四、包装及标志 1.包装:按HG3-119-64之规定。 内包装形式: G-3、GZ-3; 外包装形式:I-I、; 包装单位:第4类。 2.标志:按HG3-119-64之规定。