[doc] 复方茵柏合剂质量标准的研究

[doc] 复方茵柏合剂质量的研究 复方茵柏合剂质量标准的研究 现代中西医结合杂志 ModernJournalofIntegratedTraditionalChineseandWesternMedicine2007 May,16(15).2103. 复方茵柏合剂质量标准的研究 王福根,孙静霞,俞佳 (1.浙江省杭州市第六人民医院,浙江杭州310014;2.浙江省人民医院,浙江杭州310014) [摘要]目的制定复方茵柏合剂的质量标准.采用薄层色谱法鉴别矮地荼,高效液相法测定6,7 甲氧基香豆素的含量.结果薄层斑点清晰,重现性好.含量测定平均回收率为100.8%,RSD为1.36%.结论 方法简便,准确,可用于复方茵柏合剂的质量控制. [关键词]6,7一二甲氧基香豆素;矮地荼;复方茵柏合剂 [中图分类号]R943[文献标识码]B[文章编号]1008—8849(2007)15—2103—02 复方茵柏合剂临床广泛用于急性黄疸型肝炎和乙型肝 炎.由茵陈,岩柏,凤尾草,六月雪,金钱草,矮地茶6味中药 组方,具有清热解毒,利湿退黄作用,为探讨本制剂的内在质 量,制定质量标准,笔者对其进行了鉴别和含量测定方法的研 究,现介绍如下. 1仪器,试剂和样品 HP一1100高效液相色谱系统,紫外检测器,自动进样器 及其工作站;矮地茶对照药材(中国药品生物检定所);6,7一 二甲氧基香豆素(沈阳制药厂,含量为99.8%);甲醇为色谱 纯;显色剂为2%三氯化铁乙醇溶液;其余试剂均为分析纯; 复方茵柏合剂批号分别为060201,060221,060228. 2薄层色谱鉴别 2.1供试品溶液的制备取样品30mL,加盐酸调节pH至 2,用乙酸乙酯提取3次,每次20mL,合并乙酸乙酯液,蒸干, 残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液. 2.2对照药材溶液取矮地茶对照药材0.5g,加水适量,煎 煮90min,滤过,滤液浓缩至约30mL,与供试品溶液同法提 取,制成对照药材溶液. 2.3空白溶液的制备按处方比例制备不含矮地茶的空白 样品,与供试品溶液同法提取,制成空白溶液. 2.4薄层层析吸取供试品溶液,对照药材溶液,空白溶液各 5止,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿一乙酸乙酯一甲酸 (4:4:2)为展开剂展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶 液,日光下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位 置上显相同颜色的主斑点J,空白溶液在相应的位置上没有 显色斑点,见图1. 1.缺矮地茶样品 2.矮地茶对照品 3.样品 图1薄层色谱图 二 该 3含量测定 3.1色谱条件色谱柱:HypergilODS柱(4.6mm×250 mm,5/zm);流动相:甲醇一水(45:42);流速:0.7mL/min;检 测波长:345rim;柱温:29?;理论塔板数按6,7一二甲氧基香 豆素计算,应不低于4000. 3.2标准曲线的绘制精密称取6,7一二甲氧基香豆素标 准品12.5mg,置于25mL容量瓶中,用甲醇溶解稀释至刻 度,摇匀,得对照品贮备液.精密吸取对照品贮备液0.5, 1.0,1.5,2.0,2.5mL,置10mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度, 摇匀.吸取上述溶液,分别进样20/~L(6,7一二甲基香豆素对 照品色谱图见图2),以浓度C(mg/L)为纵坐标,峰面积为横 坐标绘制标准曲线.结果显示6,7一二甲氧基香豆素浓度与 峰面积在25,125mg/L呈线性关系,回归方程:Y=0.0151 37+1.6714,相关系数r=0.9999. ,J . 图26,7一二甲氧基香豆素标准品色谱图 3.3精密度试验取对照品溶液,连续进样6次,根据峰面 积值计算得6,7一二甲氧基香豆素的RSD=0.38%. 3.4重复性试验取同一批号(060201)样品,分别按样品测 定项下方法进行测定,得其平均含量为0.4021g/L,RSD= 1.0%(7”/:5). 3.5回收率试验精密量取已知含量的供试品,按样品测定 项下方法提取,分别精密加人定量的6,7一二甲氧基香豆素 后测定,结果见表1. 3.6专属性试验按处方比例制备不含茵陈提取物的阴性 样品,按样品测定方法制备阴性对照溶液,进样分析.从结果 可以看出,采用HPLC测定6,7一二甲氧基香豆素时,其他成 分对测定无干扰(空白样品色谱图见图3). . 2104.现代中西医结合杂志 ModernJournalofIntegratedTraditionalChineseandWesternMedicine2007 May,16(15) 表1回收率试验结果(=6) 图3空白样品色谱图 3.7稳定性试验取同一样品,每2h进样分析1次,结果 峰面积在8h内RSD为1.41%,表明样品在8h内测定结果 稳定. 3.8样品测定精密吸取样品溶液5mL,水浴蒸至小体积, 加适量硅藻土搅匀,于烘箱中60,70?烘干.置索氏提取器 中加甲醇100mL提取60rain,过滤,回收甲醇定容至25mL, 摇匀,用微孔滤膜(0.45m)滤过,吸取上述续滤液20进 样分析(样品色谱图见图4),结果见表2. 4讨论 茵陈为本制剂的君药,6,7一二甲氧基香豆素是茵陈有效 成分之一_2],故对其进行含量测定.矮地茶为本制剂的有效 表2样品测定结果 图4样品色谱图 成分,具有活血利湿的功效,用于治疗湿热黄疸等,故本实验 以矮地茶为对照药材作对照. 鉴别试验用矮地茶作为对照药材,展开剂选择乙酸乙酯一 甲酸(8:2),乙酸乙酯一甲醇(7:4)和氯仿一乙酸乙酯一甲酸 (4:4:2)3种,前两种展开剂展开斑点不够集中,而选用正文 展开剂后斑点清晰,Rf值合适,缺矮地茶样品无干扰. 高效液相色谱法测定6,7一二甲氧基香豆素曾用甲醇一 水和乙腈一水2种流动相的不同配比,用正文的流动相后6, 7一二甲氧基香豆素与杂质峰的分离得到了明显的改善,保留 时间tR:(7?1)rain,可满足含量测定的要求. [参考文献] 【1]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典(一部)【M].北 京:化学工业出版社,2005:177 【2]沈映君.中药药理学【M3.北京:人民卫生出版社,2004:461 [收稿日期】2006—08一O6 ? 合理用药? 环丙沙星注射液与先锋铋溶液存在配伍禁忌 王秀莲 (内蒙古鄂尔多斯市中医院,内蒙古鄂尔多斯017000) [关键词]环丙沙星;先锋铋;配伍禁忌 【中图分类号]R969.2【文献标识码]B【文章编号]1008—8849(2007J15—2104一O1 环丙沙星是第三代氟喹诺酮类抗菌药,具有广谱抗菌活 性,价廉,临床广为应用.笔者在临床输液过程中发现环丙沙 星与先锋铋溶液连续应用时,整个输液器内出现白色絮状物, 随即液体速度减慢,甚至不滴.立即关闭调速器,更换输液器 后用生理盐水重新排气滴注15rain后再连续输注先锋铋溶 液,观察至输液完毕后无异常,患者未出现不适反应.当时用 的输液器内白色絮状物第2天未消失.于是取环丙沙星注射 液和先锋铋溶液做试验,2种药物混合后立即凝成白色絮状 物,放置24h不消失. 经临床观察和实验,环丙沙星注射液与先锋铋溶液 存在配伍禁忌,提示临床上用上述药物时应避免同时使用和 连续使用,如病情需要时,可用5%葡萄糖或生理盐水冲洗输 液管路后再滴注,避免药物之间相互作用而发生不良反应. [收稿日期】2006—08—06