【word】 （99）Tcm放射性药盒中微量亚锡的测定

【word】 （99）Tcm放射性药盒中微量亚锡的测定 (99)Tcm放射性药盒中微量亚锡的测定 第46卷第1期 2012年1月 原子能科学技术 AtomicEnergyScienceandTechnology Vo1.46,No.1 Jan.2O12 Tcm放射性药盒中微量亚锡的测定 毛育红,谯健,蒲满飞,罗顺忠 (中国物理研究院核物理与化学研究所,四JII绵阳621900) 摘要:用紫外一可见分光光度法测定了亚锡亚甲基二膦酸盐冻于品(MDP),亚锡葡萄糖酸钠冻于品 (Glu),亚锡植酸盐冻于品(Phy),亚锡二乙三胺五乙酸冻干品(DTPA)4种药盒中微量亚锡离子的含 量.络合物在460nm处有特征吸收峰,显色时间为15rain,亚锡含量的测定范围选择为5,25”g.该 方法对4种药盒的测定具有灵敏性强,方便,快速等特点. 关键词:紫外一可见分光光度法;药盒;亚锡测定 中图分类号:0655.25文献标志码:A文章编号:1000—6931(2012)01—0006—04 MeasurementofTinyStannousIonin’TcmRadio PharmaceuticalKits zhong MAOYu—hong,QIAOJian,PUMan—fei,LUOShun— (InstituteofNuclearPhysicsandChemistry,ChinaAcademyofEngineeringPhysics, Mianyang621900,China) Abstract:ThecontentsoftinystannousionsinkitsofMDP,Glu,Phy,DTPAwere measuredbyultraviolet—visiblespectrophotometry.Characteristicabsorptionpeakofthe complexcompoundappearsat460nm,andthechromogenictimeis15rain.Thequality measuri’ngrangeofstannousionischosenas5-25g.Thismethodhashighsens itivity forthemeasurementofthefourkits. Keywords:ultraviolet—visiblespectrophotometry;kits;measurementoftinystannous Tc放射性药物被广泛用于临床诊断,按 用途可分为骨,心肌,肿瘤,肾功能以及肝胆等 显像剂.Tc放射性药物非放射性前体的药盒 制备方法是以最佳配方将亚锡,络合剂,稳定剂 等配成溶液,除去热源,在无菌条件下分装到青 霉素小瓶内,放入冻于机冻干,然后充氮,封装, 制成的药盒按静脉注射的要求,每批抽取一定 量进行质量检查,并测定标记物的放射化学 纯度. 由于Tc与药盒配制的放射性药物的用 药方式是从静脉注入人体的.因此,首先必须 对药盒进行严格的质量控制,主要包括物理性 状检查,再溶解溶液的pH,亚锡离子含量的测 定,无菌和热源检验,以及Tc放射性药物的 体外稳定性_】].由于药盒中的微量亚锡离子易 被氧化,从而失去还原能力导致标记失败.因 此,在各种?Tc放射性药盒的生产和贮藏期 间,亚锡离子含量的定量测定,对于保证药盒质 收稿日期:2010—10—13;修回日期:2010—12—12 作者简介:毛育红(1968一),女,江苏无锡人,高级工程师,化学工程与 工艺专业 第151毛育红等:”Tc放射性药盒中微量亚锡的测定7 量至关重要,也是放射性药盒质检工作中十分 重要的环节. 本文采用分光光度法测定鲫Tc放射性药 盒中亚锡离子含量,包括亚锡亚甲基二膦酸盐 冻干品(MDP),亚锡葡萄糖酸钠冻干品(Glu), 亚锡植酸盐冻干品(Phy),亚锡二乙三胺五乙 酸冻干品(DTPA)4种药盒中的亚锡含量. 1材料与方法 1.1材料 752紫外光栅分光光度计,上海第三分析 仪器厂. 钼酸钠,硫氰酸钾,盐酸,氯化亚锡均为市 售分析纯. 实验用样品为亚锡亚甲基二膦酸盐冻干品 (MDP),亚锡植酸盐冻干品(Phy),亚锡葡萄糖 酸钠冻干品(Glu),亚锡二乙三胺五乙酸冻干 品(DTPA),以上冻干药品为本实验室试制品. 1.2方法 1)试液配制 分别配制含Mo0.1mg/mL钼酸钠溶液, 1.5mol/L硫氰酸钾溶液,3mol/LHC1溶液 和氯化亚锡标准溶液. 样品:每瓶冻干品药盒用5mL生理盐水 溶解供分析用. 空白溶液:混合3.5mL3tool/LHC1,0.5mL Na2MoO4溶液和0.5mL1.5mol/LKSCN溶 液,最后加蒸馏水至5mL. 上述试液配制所用蒸馏水均为通氮去氧后 的二次蒸馏水. 2)亚锡分光光度测量方法的建立 (1)[-MoO(SCN)]卜特征吸收峰的测定 取亚锡标准溶液1mL于100mL容量瓶 中,用0.2mol/L盐酸稀释至刻度,p(Sn计)一 76.64>g/mL.然后取该溶液0.2mL,在氮气 保护下,分别加入3mol/LHC13.5mL,钼酸 钠溶液0.5mL和硫氰酸钾溶液0.5mL,加新 沸放冷的蒸馏水至总体积5mL,摇匀,放置 15min后,以空白液为对照,在400~560nm处 测定吸收值. (2)显色时间的选择 取亚锡标准溶液1mL于100mL容量瓶 中,用0.2mol/L盐酸稀释至刻度,p(Sn)一 76.64”g/mL.然后取该溶液0.1mL,在氮气 保护下,分别加入3mol/LHCI3.5mL,钼酸 钠溶液0.5mL和硫氰酸钾溶液0.5mL,加新 沸放冷的蒸馏水至总体积5mL,摇匀,以空白 液为对照,在460nm处分别于15,30,60,100, 200rain后测定吸收值. (3)亚锡标准曲线的绘制 取亚锡标准溶液1mL于100mL容量瓶 中,用0.2mol/L盐酸稀释至刻度,p(Sn.})一 76.64>g/mL.然后精密量取该溶液0.05, 0.1,0.15,0.2,0.25,0.3,0.4mL,在氮气保护 下,分别加入3.5mL3mol/LHC1,0.5mL钼 酸钠溶液和0.5mL硫氰酸钾溶液,加新沸放 冷的蒸馏水至总体积5mL,摇匀,放置15min 后,以空白液为对照,在460rim处测定吸 收值. (4)亚锡标准溶液放置时间的影响 将标准溶液放置0.5,1,2d后,取标准溶 液1mL于100mL容量瓶中,用0.2mol/L盐 酸稀释至刻度,p(Sn)一76.64~g/mL.然后 分别取0.1,0.2,0.3mL该溶液,在氮气保护 下,分别加入3.5mL3mol/LHC1,0.5mL钼 酸钠溶液和0.5mL硫氰酸钾溶液,加新沸放 冷的蒸馏水至总体积5mL,摇匀,放置15rain 后,以空白液为对照,在460nm处测定吸收 值.根据标准曲线计算放置0.5,1,2d后亚锡 标准溶液中的亚锡含量. 3)冻干药盒中亚锡含量测定及影响因素 (1)冻干药盒中亚锡含量测定 在MDP,Glu,Phy,DTPA4种药盒中,均 含有数百g的氯化亚锡.根据标签上亚锡的 标示量以氮气净化的生理盐水溶解后,取适量, 分别加入3.5mL3mol/LHC1,0.5mL KSCN溶液和0.5mL钼酸钠溶液,混匀,静置 15min后,在460l’lm处测定吸收值. (2)氮气对药盒中亚锡含量测定的影响 取Phy药盒6个,分成两组,用1OmL生 理盐水溶解,分别取0.1,0.2,0.3mL该溶液, 分别加入3.5mL3mol/LHC1,0.5mL钼酸 钠溶液和0.5mL硫氰酸钾溶液,加新沸放冷 的蒸馏水至总体积5mL,摇匀,放置15min 后,以空白液为对照,在460nm处测定吸 收值. 8原子能科学技术第46卷 (3)药盒制备过程中亚锡的回收率实验 按”冻干药盒中亚锡含量测定”一节中药盒 组成,配制新鲜DTPA和Glu,料液中亚锡含量 按此节中方法测定. 2结果与讨论 2.1亚锡离子分光光度测量方法的建立 1)[-MoO(SCN)]一特征吸收峰的测定 图1示出[MOO(SCN)]一紫外一可见吸收 光谱,可看出,在460nm处有最大吸收峰,本 实验选择一460nm作为分析亚锡的特征 吸收峰. 图1吸收曲线 Fig.1Absorptioncurve 2)显色时间的选择 在酸性条件下,亚锡离子将钼酸钠中的六 价钼还原成五价,再与SCN一结合成橙色的络 和物[MoO(SCN)],反应迅速,显色液在 100min内对吸光度无影响,其后随放置时间 的延长吸光度有所降低.本文显色时间定为 15min(表1). 表1亚锡离子显色稳定性 Table1Colourdevelopmentstabilityoftin(?)ion 吸光度时间/min吸光度时间/min 0.153150.153100 0.15330O.133200 O.1556O 3)标准工作曲线 用最小二乘法拟合回归方程,使实验值与 所拟合的回归方程的变差平方和最小.依据本 方法,绘出标准工作曲线,结果如图2所示.当 亚锡含量在5,25g范围内时,线性关系良好, 服从比耳定律,该曲线方程为:A一--0.00509+ 0.03171C,r:0.9996.当亚锡含量超过 25g时,所作曲线向浓度轴弯曲,所以,亚锡含 量的测定范围选为5,25g. 图2亚锡离子的标准工作曲线 Fig.2Standardworkingcurveoftin(II)ion 4)亚锡标准溶液放置时间的影响 按”亚锡标准溶液放置时间的影响”一节测 得的吸光度,根据标准工作曲线计算亚锡含量 及氧化率,结果列于表2.将氯化亚锡标准溶 液放置0.5d,亚锡离子的氧化率为27.1,放 置1d后为65.0,由此可见,亚锡很易被氧 化,为防止氧化,所用氯化亚锡标准溶液必须是 新鲜配制的,且所用蒸馏水一定要除氧. 2.2冻干药盒中亚锡离子的含量测定及影响 因素 1)冻干药盒中亚锡离子的含量测定 将按”冻干药盒中亚锡含量测定”方法测得 的吸光度,根据标准工作曲线计算出每个药盒 中亚锡的含量. 表3列出MDP,Glu,Phy,DTPA4种药盒 中亚锡的分析结果,表明MDP,Phy,DTPA中 亚锡平均含量均超过标示值的50,Glu仅为 ( 一/,一}州cl? 兰差 第1期毛育红等:..Tc放射性药盒中微量亚锡的测定9 标示值的25.在用Tc标记上述4种药盒 时,MDP,Phy,DTPA的标记率均大于98%. 表3药盒中亚锡离子含量的测定结果 Table3Measuredresultsoftin(?)contentinkit G1u DTPA MDP Phy 2)氮气保护对药盒中亚锡含量测定的影响 按”氮气对药盒中亚锡含量测定的影响”一 节中的方法测得吸光度,根据标准工作曲线计 算出亚锡含量.在氮气保护下亚锡含量为I 组,无氮气保护下亚锡含量为?组,所测结果列 于表4.测得的植酸盐中亚锡离子含量相差 60~80g,所以,实验必须在氮气保护下进行, 以防亚锡损失. 表4氮气保护对亚锡含量测定的影响 Table4Influenceonmeasurementoftin(?) bynitrogenprotection 组数样品号测定次数每瓶亚锡含量g ? 3结论 用分光光度法测定冻干药盒中亚锡含量具 有快速,灵敏,准确的特点,络合物在460tim 处有特征吸收峰,显色时间为15rain,亚锡量 的测定范围选择在5,25g,对4种药盒的测 定是灵敏的. 防止亚锡氧化是影响分析精确度的关键, 因此在绘制氯化亚锡标准曲线和测定亚锡含量 的过程中,一定要通氮除氧,所用的蒸馏水必须 是新加热冷却的,标准溶液需新鲜配制且不能 久置.冻干品的测定结果表明,药盒在配制,冻 干,保存过程中,氯化亚锡都有一定的损失,但 损失量不大,不影响其质量.用分光光度法来 跟踪药盒制备过程,改进工艺,防止亚锡氧化, 保证药盒质量是很有意义的. 参考文献: [1]中华人民共和国卫生部药典委员会编.中华人 民共和国药典:二部附录102[M].北京:化学 工业出版社,1995. 5094O8187868??娼娼%鼹