【doc】碘钟反应测定维生素C含量的研究

【doc】碘钟反应测定维生素C含量的研究 碘钟反应测定维生素C含量的研究 堕垦譬担1989至一麓垫鲞蔓坚 碘钟反应测定维生素C含量的研究 化学教研童陈金烧 1.原理 碘钟反应是把有关的反应物混合在一 起,经过一定的时间(诱导期)后,会突然 观察到产物碘出现的一类反应.例如在酸性 介质中,过氧化氢与I一离子反应生成I,该 指示反应可能的过程为 H202+I---*IO一+HzO(1)慢 IO一+2I一+2H?I3一+IlzO(2)快 反应(1)受Mo(?),Fe(?),w(?) 等所倦化,但本身的诱导期很短,难以测定I 为了延长反应的诱导期,有人t在反应混 合物中,加入维生素C(Vc)产生Iandolt 效应,使Vc及时地与形成的I.一反应: C'H8O6+I3-斗c6H6O5+3I一十2H'(3)快 同时又再生出I一离子和H离子,以补偿反应 f1)和(2)中所消耗的I一离子和H离子. 所以该反应是一种反馈体系.只要有Vc存 在,体系中的I一和H浓度就保持恒值;当Vc 耗尽时,I一离予浓度才开始下降,与此同时 便有I.一的积累,它与淀粉指示剂作用.使 混台渡呈现蓝颜色.所以有人甩碘离子选择 电极,监测I一离子浓度开始下降的时问作为 诱导期,以测定痕量催化剂Mo(?)的含量 ,.但利用该指示反应来测定Vc含量 则尚未见到报道本文目的在于利用碘钟反 应,在没有催化剂存在下,测定Landolt效 应物VC的含量. 对于大多数伴有诱导期的指示反应来说 诱导期长短与反应物(包括催化剂)浓度成反 血文于1989午3月20日到 ?279? 比,都服从下列关系式. V C=:(4) 式中K是与反应速度常数(包括催化和非催 反应),各反应物浓度.温度等实验条件有 关的常数.t是反应的诱导期,C是某反应物 的浓度. 对于Landolt型的非催化反应来说,其 效应物的浓度很自然地与诱导期成正比关 系,即符合下列经验式 C=Kt(5) 式中K在一定的实验条件下亦为常数,t为 反应的诱导期,C为效应物的浓度,绘制C , t图各可得一直线,然后测定待测钫浓度 C的诱导期t,从工作曲线图上直接查出 c值. 2.实验 2.1仪器与试剂 25型酸变计,秒(瑞士l/100s) 0.3H2Oz溶液(A.R级,0.2004N) 0.1630M的KI溶液(A.R级) 8NHAC溶液(A.R级)一 0.i淀粉液(A.R级)需新鲜配{5j. Vc储备液(A.R级,10ms/lml 2.2实验步骤 2.2.1工作曲线的制作 在室温条件下(最好在恒温惰中进行). 于100ml容量瓶中.依次加入0.1630N的KI 溶液10ml,8NHAC溶液5ml,0.5%淀粉液 3ml,加A,Vc标准液(1ing/m1)lmI,用二 次萤蔫馏承稀释至刻凌,摇匀后,立即惯入 ?280? 表1不同Vr浓度的反应诱导期(窒温15?) 袁2药片中V含量殛标准添加液回收率的测定(15??0.5) Vc待恻液ml 11 2ml 诱导期(秒) 83.60 85.oo 84.2o 157.0O 163.9O 158.9O Vc含量()平均值{) . 8370.75 71.S6 70.94 69.8370.85 71.78 70.94 添加II~IVc准液的诱导期(秒)犀收率【) 142.5098 143.2O100 146.00102 225.0098 230.2O103 227.4O100 250ml碘量瓶中,用移液管(向混合液中) 加入0.3H2O210ml,边加边摇匀,当H2Oz 自然流入一半时,开动秒表,放置片刻,当混 合液出现蓝颜色时,停止计时. 重复上述操作,分别测定加入2,3,4, 5.6mlVc标准液(Img/m1)的反应诱导 期,实验数据汇集于表I. 最后混合液总体积为I10ml (H2Ot]:0.0091M (KI)=0.0094M pH=2.70(25型酸度计测定) 室温15?0.5? 2.2.2维生素c药片中Vc含量的测定 取15片维生素C药片(江西制药厂批号 880623--28),放在研肄中研碎混匀,称取 l1.Og液100ml烧杯中,加少量二次重蒸馏水 和8NHAC2ml溶解之,倾移至100ml容量 瓶中定容至刻度,作为待测储备液. 用刻度移液管小心吸取上述待测储备液 (澄清液J5.Oml-]:25ml容量瓶中,用二扶 重蒸倦水定容至刻度,即得每毫升含2毫克 Vc片的待测液... 按上违挥佧分辨搏歌Vc待捌液(2$/ m1)1,2ml,测定它们的诱导期-同时于 上述两混合液中,分别添加Vc标准液lml, 测定其诱导期,作为测定回收率的实验,数 据汇集于表2. 按直接碘量法对照,药~1-vc含量浏得值 为70.92. 5.结论 本文利用L且ndolt型碘钟反应,测定效 应物Vc的含量与指示反应诱导期之间存在 着线性关系.在g/ml--3OO~g/ml之阃的 范围内,很好地符合方程式(3)经验式. Vc浓度太小,诱导期短,难以测定,Vc浓 度太大,又太费时.尽管测量的精密度不及 碘量法,但率对常规操作来说,具有简 便快速等优点,并对阐明反应动力学机制及 其在分析中的应用,也具有理论和实际的意 殳. 参考文献 I.枕犬昌.等(译).催化动力学分析.上辱 复旦大学出圾社.1984:209 2.黄承高,等.分析化学1988;16(9):824 3,蔡起华,等.分析化学1988~16(11)j1021