药学论文-哮灵片中盐酸麻黄碱的含量测定

药学论文-哮灵片中盐酸麻黄碱的含量测定 目的：建立测定哮灵片中有效成分含量的方法。方法：采用高效液相 色谱法(HPLC)对哮灵片中麻黄的含量进行测定。结果：盐酸麻黄碱在 0.0832-0.37512μg之间具有良好的线性关系，平均回收率为101.05%， RSD=1.85%(n=5)。结论:该方法灵敏、重现性好，适用于哮灵片中麻黄的含量测 定。 哮灵片 盐酸麻黄碱 高效液相色谱法 哮灵片是由地龙、麻黄、侧柏叶、射干、紫苏子等中药组成。具有止哮、平 喘、镇咳、化痰、强肺、脱敏之功效。为了控制哮灵片的质量，本实验建立了 HPLC测定哮灵片中麻黄的方法。经方法学考察证实该方法特异性高，回收率和 精密度好，结果满意。 LC2010高效液相色谱仪；SPDM10AVP二极管阵列器；十万分之一微量分析天平；盐酸麻黄碱购自中国药品生物制品检定所；甲醇为色谱纯；其他 试剂均为分析纯。 2.1 色谱条件［1］色谱柱：Aglient SB C18(4.6×250mm,5μm)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(5：95)；流速：1.0mL/min；柱温25?；检测波长：2007nm；样进量10μl。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每 1ml含20μg的溶液，即得。 2.3 供试品溶液的制备 取本品2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加 入甲醇50ml，称定重量，加热回流45min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失 的重量，滤过，取续滤液1ml，置中性氧化铝柱(100-200目，2g，内径1cm)上，用50%甲醇洗脱，收集洗脱液约9ml，置10ml容量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 2.4 阴性对照品溶液的制备 按处方制备取不含麻黄药材的样品颗粒剂， 按供试品溶液的制备方法制成相应的阴性样品溶液。 2.5 线性关系考察 精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2、4、6、8、10μl分别注入液相色谱仪，测定盐酸麻黄碱色谱峰面积。以盐酸麻黄碱的进样量为横 坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，得回归方程： y=-33522.4363973+2274673.90401x(r=0.9996)。结果表明：盐酸麻黄碱在 0.0832-0.37512μg之间具有良好的线性关系。 2.6 精密度实验 精密吸取同一供试品溶液10μL，重复进样6次，分别计算盐酸麻黄碱的质量分数，结果其RSD为1.25%。 2.7 稳定性试验 精密吸取对照品溶液10μL，分别于0、2、4、24、36h测定峰面积，计算得盐酸麻黄碱峰面积的RSD为1.53%，表明对照品盐酸麻黄碱 在36h内稳定。 2.8 重现性实验 取样品，精密称定5份，制备供试品溶液，进样测定计 算盐酸麻黄碱的技师分数，其RSD为1.36%。平均含量为2.0mg/g。 2.9 回收率实验 采用加样回收法。取样品5份，每份1g，置具塞锥形瓶中，各精密加入盐酸麻黄碱对照品1mg，制备供试品溶液，进样，测定。结果盐 酸麻黄碱平均加样回收率为101.05%，RSD为1.85%。 2.10 样品测定 取3批哮灵片颗粒制备供试品溶液。精密吸取对照品溶液 和供试品溶液各10μl，进样，测定，结果060501、060502、060503 3个批号中的盐酸麻黄碱(mg/g)含量分别为1.99、2.06、2.02。平均含量为2.02。根据结果，暂定本品以干燥品计，含盐酸麻黄碱含量不得少于1.6mg/g。 0.1%磷酸溶液(9：81)溶液系统，结果不理想，盐酸麻黄碱的出峰区间有干扰，峰形欠佳。改用本实验的色谱 0.1%磷酸溶液(5：95)，盐酸麻黄碱峰的分离得到明显的改善。 ［1］国家药典委员会编.中华人民共和国药典［M］.北京：化学工业出版社,2005.