030-01 伊维菌素预混剂---RDCJ

030-01 伊维菌素预混剂---RDCJ 编号:RDQC-018-01 成品检验记录 记录编号:RDCJ―030―01 第1页 共4页 检品名称:伊维菌素预混剂 规格:100g:0.2g 批量: 生产批号: 生产车间:固体制剂车间 取样地点: 检验目的:成品入库检验 收验日期: 年 月 日 检验日期: 年 月 日 检验依据:伊维菌素预混剂质量标准QS-CB-030-01 检验单号: 【性 状】 本品为淡黄色至淡褐色粗粉。 检验结果: 标准规定:为淡黄色至淡褐色粗粉。 结 论: 符合规定 检 验 人: 【鉴 别】 (1)取本品适量，加丙酮制成每1ml中约含伊维菌素1mg的溶液，充分搅拌30分钟(或置超声浴中超声15分钟)，过滤，取滤液，作为供试品溶液;另取伊维菌素B1对照品，同法制成相同浓度的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(SOPQC-022-01)试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯—甲醇—二氯甲烷—氯仿(9:1:2:9)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品所显主斑颜色和位置应与对照品的主斑点相同。 检验记录:1、供试品溶液制备:取本品 mg，置 ml容量瓶中，加丙酮制成每1ml中约含伊维菌素1mg的溶液，充分搅拌30分钟(或置超声浴中超声15分钟)，过滤，取滤液，作为供试品溶液。 2、对照品溶液制备:伊维菌素B1对照品 mg，置 ml容量瓶中，，同法制成相同浓度的溶液作为对照品溶液。 3、薄层板:于110?活化30分钟的硅胶GF薄层板。 254 4、点样量:各5μl 5、展开剂:醋酸乙酯—甲醇—二氯甲烷—氯仿(9:1:2:9) 点样?展开?晾干?紫外光灯(254nm)下检视 检验结果:供试品所显主斑点的颜色与位置应与对照品的主斑点 。 标准规定:供试品所显主斑点的颜色与位置应与对照品的主斑点相同。 结 论: 符合规定 检 验 人: (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 检验结果:供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间 。 标准规定:供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。 结 论: 符合规定 检 验 人: 复核人: 编号:RDQC-018-01 成品检验记录 记录编号:RDCJ―030―01 第2页 共4页 检品名称:伊维菌素预混剂 生产批号: 规格:100g:0.2g 【检查】 粒度 本品应全部通过二号筛，四号筛通过率不超过40%。(SOPQC-050-01) 检验记录:称取供试品W g，置二号药筛内，筛上加盖并在二号筛和四号筛下1 配有密合的接受容器。保持水平状态过筛，左右往返，边筛动边拍打3分钟。取不能通过二号筛的颗粒及粉末，称定重量W g，和能通过四号筛的颗粒及粉末称定重量W g， 23 计算:二号筛通过率(W,W)/ W×100%=( , )/ ×100%= 121 四号筛通过率:W/ W×100%= / ×100%= 31 标准规定:应全部通过二号筛，四号筛通过率不超过40%。 结 论: 符合规定 检 验 人: 有关物质 照含量测定项下的方法，记录色谱图，依次量取伊维菌素B1a 、B1b峰面积，按峰面积归一法计算，伊维菌素B1b应不得过15.0%。 检验记录:伊维菌素B1a峰面积:A = B1a 伊维菌素B1b峰面积:A = B1b A B1b 伊维菌素B1b % =—————×100% = ———————————×100% = A，A B1aB1b 伊维菌素B1b应不得过15.0%。 标准规定: 结 论: 符合规定 检 验 人: 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60?减压干燥至恒重，减失重量不得过7.0%(SOPQC-004-01)。 检验记录:称量天平型号: 干燥时的温度: ? 干燥剂:五氧化二磷 = 减失重量(%)干燥前 干燥后 干燥后 序空称量瓶量 空称量瓶量 称量瓶和供试品 称量瓶和供试品 称量瓶和供试品 m1-m2号 重m(g) 恒重m(g) 00 ×100% m1-m0重m(g) 重m(g) 恒重m(g) 122 1 2 检验结果:均值: % 标准规定:减失重量不得过7.0% 结 论: 符合规定 检 验 人: 复核人: 编号:RDQC-018-01 成品检验记录 记录编号:RDCJ―030―01 第3页 共4页 检品名称:伊维菌素预混剂 生产批号: 规格:100g:0.2g 重金属 取本品1.0g，依法检查(SOPQC-018-01第二法)，含重金属不得百万分之二十。 检验记录:1、取供试品 g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5,1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500,600?炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2.0ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml，微热溶解后，移置乙管中，加水稀释成25ml。 2、取配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2.0ml与水15ml，微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液 ml(1.0ml)，加水稀释成25ml。 、在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白色衬板3 上，自上向下透视。 检验结果:乙管中显出的颜色与甲管比较， 。 标准规定:含重金属不得百万分之二十(乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深)。 结 论:符合规定 检 验 人: 砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钠1.0g，混合，加水少量，搅拌混匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500-600?炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，使溶解，依法检查(SOPQC-013-01)，应符合规定(0.0002%)。 检验记录:第一法(古蔡氏法) 古蔡氏装置的准备:取醋酸铅棉花适量(60,100mg)撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60,80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片(其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜)，置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。 标准砷斑的制备:取标准砷溶液(每1ml含As量为1µg) ml(1.0g×0.0002%/0.000001g/ml=2.0ml)置古蔡氏装置的A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温下放置10分钟后，加锌粒2g，立即将准备好的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25,40?水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 供试品砷斑的制备:取本品 g ，加氢氧化钠1.0g，混合，加水少量，搅拌混匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500-600?炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，使溶解，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”依法操作。即得。 检验结果:供试液生成的砷斑比标准砷斑 。 标准规定:供试液生成的砷斑比标准砷斑色浅、应符合规定(0.0002%)。 结 论: 符合规定 检 验 人: 复核人: 编号:RDQC-018-01 成品检验记录 记录编号:RDCJ―030―01 第4页 共4页 检品名称:伊维菌素预混剂 生产批号: 规格:100g:0.2g 装量 按最低装量检查法(SOPQC-015-01)检查 g 操作记录:天平型号: 标示装量: 测定:1、 g 2、 g 3、 g 平均: g 标准规定:平均装量不少于标示装量，每个容器装量不少于标示装量的97%。 结 论: 符合规定 检 验 人: 【含量测定】 照高效液相色谱法(SOPQC-023-01)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-水(85:15)为流动相，检测波长为245nm。伊维菌素B1a 、B1b的分离度应符合要求。 测定法 取本品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中约含伊维菌素0.2mg的溶液，精密量取10μL注入液相色谱仪，记录色谱图;另取伊维菌素B1对照品适量，同法测定，按外标法，以峰面积计算，即得。 检验记录:高效液相色谱仪型号:LC-10AT vp 色谱柱:C ×4.6mm 18 45nm 流速: ml/min 进样体积: μl 检测波长: 2 流动相:甲醇-水=( : ) 对照品来源: 批号: 含量C= R称量:对照品:W mg 稀释: R1 W mg R2 供试品:W g 稀释: X1 W g X2 稀释倍数:对照品稀释倍数 = 供试品稀释倍数 = 计算公式: A?W?C?供试品稀释倍数 RRX 伊维菌素B(B+B)标示量C(%)= ——————————————————— ×100% 11a1bX A ?W?规格含量×1000?对照品稀释倍数 RX 检验结果: 标准规定:含伊维菌素B(B+B)应为标示量的92.0%,108.0%。 11a1b 结 论: 符合规定 检 验 人: 复核人: