【精品】原子序数335
砷(As),原子序数:33
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(,)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
193.7 0.5 10.0 50.0 197.2 1.0 17.0 100.0 189.0 1.0 6.5 50.0
干扰:
采用197.2nm波长进行
采用比193.7nm波长进行分析,样品浓度范围较宽一些(0-
100μg/L),且所得
曲线的线性更好(193.7nm分析范围为0-50μg/L)。采用189.0nm可
得到更好的检出限。 样品中的砷,必须以无机形态存在,否则必须对样品进行消解。采用酸对样品进行消解时,注
意不要残留氧化酸,或采用适合的灰化手段进行灰化。 不推荐采用干灰化手段,因可能会导致砷损失,回收率较差。 样品至少制备在1M的盐酸中,且所有As(V)应降价为As(III),方法是采用1,W/V的碘化钾
或碘化钠进行还原。在室温下,还原反应需大约50分钟,如加热到70度,需大约4分钟,然
后冷却到室温。如果不进行降价处理,砷以五价状态存在,灵敏度将为三价砷的20%到30%,
且精密度较差(>1,)在样品测试时,样品于样品之间,应至少用酸清洗大约50秒,以减小
记忆效应。如果样品未采用碘化钾进行降价还原处理,灵敏度在一个小时内会大大降低,而处
理后的样品,灵敏度在几天之内不会有较大损失。还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH
酸溶液容器:5,10M HCl
样品用硝酸或硫酸消解后,要用去离子水稀释,然后冷却到室温。再加入盐酸、尿素,最后加
入碘化钾,使最终样品中各成份含量分别为:1-2%HNO3或1-4%H2SO4;2%尿素和1,KI;基体
为6M HCl。建议标样和样品酸含量相当。 硝酸及硝酸盐会使信号降低。例如有4,的硝酸,灵敏度只有稀硝酸浓度状态下的87,。加入
20,w/v的盐酸羟胺可消除该干扰。如果同一样品中,既要测砷又要测硒,样品应采用6,7M
的 HCl基体。中度加热,可使Se(VI)转换成Se(IV)。在向标样及样品中加碘化钾之前先测
硒,然后再加碘化钾及其他还原步骤,之后进行砷的测试。 测量砷和硒时,如样品中含高含量的金属,如铜、铁、镊,当采用0.3%的NaBH4时,很少发
现干扰。
在5M HCl基体中加入3,的L,半胱氨酸,可消除过渡元素的干扰。 当采用高氯酸对样品进行消解时,碘化钾与高氯酸可反应后生成KClO4沉淀于蠕动泵管的管壁
上,使蠕动泵呈现出白色。因此,要经常观察样品进样量。如进样量明显受影响,则要及时更
换泵管。在此情况下,采用碘化钠代替碘化钾可克服该影响。
铋(Bi),原子序数:83
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(,)
μg/L) (nm) (nm) 所需浓度(
223.1 0.2 6.0 15.0
306.8 0.5 36.0 100.0
227.7 0.5 270.0 30.0
干扰:
将样品制备到1M的盐酸基体中。
还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH 酸溶液容器:5M HCl
较高浓度的酸会导致信号下降。
碘化钾会使分析灵敏度严重下降,因此应保证整个VGA系统中完全没有碘化钾出现。为避免污
染,建议该元素的分析与As、Sb的分析,分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样
管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77,可采用独立模块。
汞(Hg),原子序数:80
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(,)
μg/L) (nm) (nm) 所需浓度(
253.7 0.5 11.5 100.0
干扰:
汞在样品中必须以无机形态出现,否则需要进行消解,通常用酸进行消解。 不推荐采用干灰化处理样品,因汞挥发性很强,干灰化会造成回收率会很差。 稀汞溶液不稳定,因此所有溶液应加硝酸(5, v/v)和盐酸(5, v/v)或每升溶液中加2ml
20%(w/v)的重铬酸钾(1:1的硝酸中)。每天都应制备新鲜的标样。 建议采用氯化亚锡作为还原剂,因该还原剂只对汞起作用,可减少其他元素干扰。
还原剂容器:25,w/v SnCl2 在20, v/v的HCl中。 酸溶液容器:蒸馏水
注:制备SnCl2溶液时,建议直接将浓盐酸加到固体SnCl2上混合,并将混合物在 电热板上加热直至完全溶解,然后再加水。在溶解过程中加入一小块锡金属,有助于溶液变
清。
痕量碘化钾(由测量As或Sb所造成的污染)会严重影响汞蒸气的产生,并可能导致灵敏度完
全丧失。因此必须保证VGA系统中没有碘化钾存在。 为避免污染,建议该元素的分析与As、Sb的分析,分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容
器、取样管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77,可采用独立 模块。
另外,可采用硼氢化钠作为还原剂。
在该方法中,硼氢化钠的浓度通常要比测其他元素时所用浓度低一些。通过泵管打入的酸的浓
度一般关系不大。
还原剂容器:0.3%NaBH4;0.5%NaOH 酸溶液容器:5M HCl
注:该方法所得分析灵敏度比采用氯化亚锡方法所得灵敏度要低。
采用氯化亚锡还原剂,对下列种类样品较好: 1.可能产生泡沫的样品,如生化流体; 2.样品中含其他氢化元素如As,Se。
虽然采用标准吸收池所得分析结果是可以接受的,但建议采用流通汞吸收池(Varian
部件号:99 100407 00)来进行汞的测定,因采用该吸收池可得到更好的分析灵敏度及精密
度。请记住,汞的测定是采用冷蒸气技术,在任何情况下均无需加热吸收池。采用标准吸收池
时可进行加热,但灵敏度会降低大约3倍。如果必须用加热方法将水汽去除,可采用ETC-50
或ETC-60电温度控制器附件将吸收池加热到50度。但因该附件所用吸收池两端为开放式的结
构,灵敏度会有一定损失。汞流通吸收池部件号为: 99 100 407 00
有些地方法规规定,汞蒸气的释放量不能大于纳克级,在此情况下要用适合的吸附方法将汞蒸
气吸附。但绝对不能采用泡沫吸附法。吸附剂可用松散金属箔,以满足当地法规的要求。
锑(Sb),原子序数:51
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(,)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
217.6 0.2 4.5 20.0 231.2 0.5 14.0 100.0 206.8 0.2 11.0 37.0 212.7 1.0 84.0 2.5
干扰:
将样品制备到至少1M的盐酸基体中。样品应加碘化钾或碘化钠(1% w/v) 将Sb(V)降
价为Sb(III)。还原反应可自然进行,无需加热。
还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH 酸溶液容器:5,10M HCl
硒(Se),原子序数:34
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(,)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
196.0 1.0 8.5 100.0 204.0 0.5 45.0 60.0
干扰:
硒在样品中必须以无机形态出现,否则需要进行消解,通常用酸进行消解。 不推荐采用干灰化处理样品,因硒挥发性很强,干灰化会造成回收率会很差。
Se(VI)必须降价为Se(IV)后才能用氢化法进行定量分析,因此必须在浓盐酸中加热将Se(VI)
还原为Se(IV)。将样品制备到6-7M的盐酸中,在70,90?下加热10分钟左右,然后冷却至
室温后进行分析。 还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH 酸溶液容器:10M HCl 如果同一样品中,既要测砷又要测硒,样品应采用6,7M的 HCl基体。中度加热,可使Se(VI)
转换成Se(IV)。在向标样及样品中加碘化钾之前先测硒,然后再加碘化钾及其他还原步骤,
之后进行砷的测试。 测量砷和硒时,如样品中含高含量的金属,如铜、铁、镊,当采用0.3%的NaBH4时,很少发
现干扰。
注:如采用UltrAA灯(超强度灯)灯电流应采用15mA(缺省值为10mA)。
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锡(Sn),原子序数:50
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(,)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
286.3 0.5 18.0 100.0 235.5 0.5 20.0 60.0 300.9 0.5 75.0 80.0 266.1 0.5 400.0 10.0 224.6 0.2 75.0 44.0
干扰:
采用286.3nm波长及0.2nm狭缝进行锡的测量是必要的,因综合考虑分析灵敏度及动态范围这
两个因素,在该条件下进行测量,可得到最好的分析结果。235.5nm谱线通常在火焰法或石墨
炉法中采用,所得灵敏度不佳。而224.6nm谱线在吸光度为0.3Abs以 上时,信号增加很小。
将锡制备到1,的酒石酸中,通常可得到最好的分析结果。酸的浓度十分关键,因此溶液的PH
值应调整到2.0到3.0之间。可通过滴定法滴加5,的NaOH溶液并用PH计观察溶液PH值。
还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH。 酸溶液容器:0.5 M HCl
另一种测量Sn的方法是采用L,半胱氨酸,为一种简单的氨基酸,可完全溶解于水中,
并呈酸性。用该方法可降低金属干扰、改善测量精密度。这种酸对提高灵敏度并减少样品测试
对PH值的依赖性也有帮助。对校正曲线的线性也有一定改善。样品及标样按该方法制备后可
稳定数周。
样品应制备在1,的L,半胱氨酸及1,的硝酸(PH<1.0)中。当硝酸浓度高于2.5%时,分析
灵敏度会迅速下降。用该方法测量Sn,产生0.2Abs吸光度所需浓度为12.5μg/L。
还原剂容器:0.5% NaBH4;0.1%NaOH 酸溶液容器:去离子水。
碲(Te),原子序数:52
波长 狭缝 得到0.2Abs 灯相对强度(,)
(nm) (nm) 所需浓度(μg/L)
214.3 0.2 5.5 10.0 225.9 0.5 135.0 100.0 238.6 0.2 1350.0 60.0
干扰:
Te(VI)必须降价为Te(IV)后才能用氢化法进行定量分析,因此必须在浓盐酸中加热将Te(VI)
还原为Te(IV)。将样品制备到6-7M的盐酸中,在70,90?下加热10分钟左右,然后冷却至
室温后进行分析。
还原剂容器:0.6%NaBH4;0.5%NaOH 酸溶液容器:5M HCl
碘化钾会使分析灵敏度严重下降,因此应保证整个VGA系统中完全没有碘化钾出现。为避免污
染,建议该元素的分析与As、Sb的分析,分别采用独立的泵管、玻璃器皿、试剂容器、取样
管、反应线圈、汽液分离器、吸收池等。对于VGA-77,可采用独立模块。