[复习]硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定

[复习]硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定 总结上次实验: 实验5-7 硫代硫酸钠标准滴定溶液的制备和硫酸铜含量的测定 检查预习情况 1(检查预习笔记 2(提问:标定硫代硫酸钠溶液选用哪种物质作基准物, 目的 (1) 掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制和标定方法; (2) 掌握间接碘量法测定铜的原理和方法。 实验原理 1、硫代硫酸钠标准溶液的制备 基 准 物:重铬酸钾 标定反应: —+ 3+ 2- CrO+ 6 I + 14 H= 2 Cr+ 3 I+ 7 HO 272 2 指 示 剂:淀粉指示液 2、硫酸铜含量的测定 标准溶液: 硫代硫酸钠标准溶液 滴定反应: 2+— 2 Cu + 4 I= 2 CuI?+ I 2 指 示 剂:淀粉指示液 实验用品 分析天平 碘量瓶 滴定分析所需仪器 称取13g结晶硫代硫酸钠硫代硫酸钠(NaSO?5HO或NaSO) 基准重铬酸钾(KCrO，2232223227(NaSO?5HO)或8g无水硫代硫酸2232需于130?烘至恒重) 硫酸溶液(1+8) 碘化钾(KI) 硝酸钠，溶于500 mL水中，缓缓煮沸10 min，[w(HNO)= 0.65~0.68 ] 乙酸溶液[w(HAc)= 0.36 ] 氟化冷却。放置2周后过滤，待标定。 3-1 钠饱和溶液 碳酸钠饱和溶液 淀粉指示液(5g?L水溶液: 称取基准重铬酸钾0.15g(称准至将0.5 g可溶性淀粉，加10mL水调成糊状，在搅拌下倒入90mL0.0001g)于碘量瓶中，加25 mL水使其沸水中，煮沸1~2 min，冷却备用) 溶解。加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液， 盖上瓶塞轻轻摇匀，以少量水封住瓶口，实验步骤 于暗处放置10 min。取出，用洗瓶冲洗-1 1、c (NaSO) = 0.1 mol?L硫代硫酸钠溶液的配制 223瓶塞及瓶内壁，加入150 mL水，用配制 的NaSO溶液滴定，接近终点时(溶223 13g NaSO?5HO(或8g无水硫代硫酸钠)?500mL水溶解2232液为浅黄绿色)，加入3 mL淀粉指示液，?煮沸10min?冷却?待标 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终 -1点。平行标定三份。同时做空白实验。 2、c (NaSO) = 0.1 mol?L硫代硫酸钠溶液的标定 223 基准重铬酸钾0.15g?250mL碘量瓶?25 mL水+2g碘化钾称取硫酸铜试样0.8~1.0g(称准至 0.0001g)，于250 mL锥形瓶中，加100 +20mL硫酸溶液?摇匀?静置10min?150 mL水?滴定近终点mL水溶解。加3滴硝酸，煮沸，冷却，?3 mL淀粉指示液?滴定(蓝色?亮绿色)?读数? 逐滴加入饱和碳酸钠溶液，直至有微量 沉淀出现为止。然后加入4 mL乙酸溶 平行标定三份 液，使溶液呈微酸性;加5 mL饱和氟化 钠溶液，2g碘化钾;用c (NaSO) = 0.1 223-13、硫酸铜含量的测定 mol?L硫代硫酸钠标准溶液滴定，直 到溶液呈现淡黄色，加3 mL淀粉指示0.8~1.0 g试样?250mL锥形瓶?100mL水?3滴mL硝酸?液，继续滴定至蓝色消失为终点。 逐滴加入饱和碳酸钠溶液?至微量沉淀出现?4mL乙酸溶液 平行测定三份。测得质量分数的绝+5 mL饱和氟化钠溶液+2g碘化钾?滴定至淡黄色?3 mL淀对偏差不应大于0.006。 粉指示液?滴定(蓝色消失)?读数?记录 平行测定三份 数据记录与处理 (1) 硫代硫酸钠溶液的标定 项 目 1# 2# 3# 倾样前称量瓶+试样质量(g) 倾样后称量瓶+试样质量(g) mg) K2Cr2O7 ( 滴定消耗NaSO的体积V(mL) 223 c (mol/L) (Na2S2O3) c平均值(mol/L) (Na2S2O3) 绝对偏差di 注意事项: 相对偏差Rdi (1) 操作条件对滴定碘法的准确度 影响很大。为防止碘的挥发和碘离子的mc(NaSO) = 223氧化，必须严格按分析规程谨慎操作。 (V,V)，49.030(2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶 式中 c (NaSO) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，液时，滴定完了的溶液放置一定时间可223-1能又变为蓝色。如果放置5 min后变蓝，mol?L 是由于空气中O的氧化作用所致，可不2 V —— 标定消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L; 予考虑;如果很快变蓝，说明KCrO与227 V—— 空白实验消耗硫代硫酸钠溶液的体积，L; 0 KI的反应没有定量进行完全，必须弃去 m —— 基准重铬酸钾的质量，g; 重做。 1-1 49.03 —— KCrO的摩尔质量，g?mol。 227 6 2、硫酸铜含量的测定 项 目 1# 2# 3# 思考: 倾样前称量瓶+试样质量(g) (1) 配制硫代硫酸钠标准溶液为什倾样后称量瓶+试样质量(g) 么要煮沸、放置2周后过滤, (2) 用重铬酸钾标定硫代硫酸钠溶mg) ?5HO) (CuSO42 (液时，下列做法的原因是什么, 滴定消耗NaSO的体积V(mL) 223 ? 加入KI后于暗处放置10 min; ? 滴定前加150 mL水; , (mol/L) (Na2S2O3)? 近终点时加淀粉指示剂。 平均值 (3) 测定硫酸铜含量时，加入硝酸、极差 碳酸钠溶液、乙酸和氟化钠溶液， 各起 什么作用? 极差/平均值×100% c(NaSO)V249.7，223w(CuSO?5HO) = 42m 式中c (NaSO) —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，223-1mol?L V —— 滴定消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，L; -1 249.7 —— CuSO?5HO的摩尔质量，g?mol; 42 m —— 试样质量，g。 作业: 实验