再议柠檬酸反应法测活性氧化镁含量[试题]

再议柠檬酸反应法测活性氧化镁含量[试] 再议柠檬酸反应法测活性MgO含量 ----济南镁嘉图新型开发有限公司技术部 杨永、姬娜合作撰写 摘 要:轻烧镁粉中活性MgO含量是氯氧镁水泥材料的配料基础，其快速检 测一直是菱镁行业的难题。柠檬酸反应法是活性MgO含量的一种快速方法， 文章讨论了该方法检测受潮轻烧粉的活性MgO含量准确性，同时与传统水合法 测定MgO含量做对比试验。 关键词:柠檬酸反应法 ;活性MgO含量;水合法 Abstract: Active magnesium oxide is an important ingredients of magnesia cement material. It has been a problem to find a rapid method to detect the active agnesium oxide content. Citric acid reaction is a rapid method to detect the active m magnesium oxide content. This paper discussed the accuracy of this way to detect the active magnesium oxide content of damp caustic calcined magnesia, and traditional hydration method was used to make difference. Keywords: Citric acid reaction; Active magnesium oxide; Hydration method 轻烧氧化镁是天然菱镁矿经750?-850?煅烧，MgCO分解成MgO，再经3 磨细而成。镁水泥所用的氧化镁必须具有一定的活性。活性MgO即有效MgO 含量，它是镁质胶凝材料组成摩尔配比的依据，代表和反映了轻烧镁粉物理吸附 性和化学反应能力，决定氯氧镁制品的强度和性能。 目前测定活性MgO含量的标准有WB/T1019-2002《菱镁制品用工业氧化 镁》，该标准中推荐使用水合法测定活性MgO，该方法因仪器设备简单，投入 小且对检测人员素质要求不高而被广泛采用，但是该方法检测周期较长，不利于规模化生产过程中配料的即时调整。柠檬酸反应法应运而生，它兼顾水合法的优点，且测试周期短，备受广大中小企业推崇，但其测试精准度也一直是大家争论的焦点。笔者曾在《议柠檬酸反应法测定活性MgO含量》一文中就滴定终点判断发表了自己的看法，并得到大家的充分肯定。此次笔者将对柠檬酸反应法测受潮轻烧粉中活性MgO的测定提出建议，同时与水合法进行对比试验。 众所周知，氯氧镁材料的原材料轻烧镁粉中不仅含有活性MgO，还含有过烧MgO、欠烧MgCO、以及杂质CaO、FeO、AlO、SiO、烧失量等。在323232 轻烧镁粉存放过程中活性MgO还可能吸潮或与空气中CO反应生成Mg(OH)22和MgCO。 3 柠檬酸反应法的原理 活性MgO粒子在水中水化生成 Mg(OH)2 MgO+H0=Mg(OH) 22 2+-Mg(OH)离解出Mg和OH 2 2+ - Mg(OH)=Mg+2OH (可逆) 2 - 当溶液中滴入一定量的柠檬酸后，可中和溶液中OH ，促进反应向右进行，试样中活性MgO含量根据消耗的柠檬酸量来计算。 碳酸酸性高于柠檬酸，因此MgCO不会对测定结果产生干扰。Mg、Ca同3 处于元素周期表的第二主族，它们的氧化物及氢氧化物有着相近的化学性质， 2+-CaO与H0可生成Ca (OH)，它溶于水的部分能够完全电离出Ca和OH，干22 扰测定，这种干扰与传统水合法是相似的，我们在此忽略不做讨论。 实践证明轻烧粉的活性含量会随着存放时间而降低，主要原因是活性MgO吸潮转化为Mg(OH)或碳化转化为MgCO，前面我们讲MgCO不会干扰测定，233 -但是Mg(OH)微溶于水的部分会全部电离，不断滴加的柠檬酸中和OH，促使2 电离向右进行，消耗的这部分柠檬酸在数据上表现为活性MgO的含量，使结果偏高。 笔者用水合法测活性MgO含量试验后所得的干燥固体(记为A固体)验证Mg(OH)会对实验结果产生影响的推论:称取2.00g A固体，用柠檬酸反应到滴2 定终点消耗柠檬酸为24.00ml，此结果反映出来的信息就是活性MgO含量为34.26%，而实际上试样已经完全失去了活性。进而我们又将已知活性的干燥轻烧镁粉(记为B固体)与A固体按比例混合，同时用水合法与柠檬酸反应法测定活性MgO含量，结果如下表: 样品组成 柠檬酸反应法 水合法 B 2.00g 61.39% 63.31% A 0.50g+B1.50g 52.61% 47.34% A 1.00g+B 1.00g 41.82% 34.57% 由上表可见当样品全为B固体时，柠檬酸反应法与水合法的测定结果相差1.92%，符合WB/T1019-2002附录中关于新开发活性MgO含量测试方法相关规定，但是当有部分活性MgO吸潮转化为Mg(OH)时，两种方法的测定结果相2 对误差,?3%。 水合法测活性MgO含量采用反应增量来推算活性MgO含量，吸潮部分前后质量不变不会干扰测定结果，但柠檬酸反应法是根据柠檬酸的消耗量来计算 -的，而柠檬酸的消耗取决于溶液中OH的量，因此笔者认为测定受潮的轻烧镁粉中活性MgO含量是不适宜的。 本文近期将在中国建材报、菱镁杂志的期刊上发表，敬请期待。