固体药用纸袋装硅胶干燥剂06

固体药用纸袋装硅胶干燥剂06 1 国家药品监督管理局 国家药品包装容器材料标准 试行 YBB 固体药用纸袋装硅胶干燥剂 Guti Yaoyong ZhiDaizhuang Guijiao Ganzaoji Desiccant for Oral Solid Preparation 本标准适用于固体制剂滤纸袋包装的细孔球型硅胶干燥剂。 【外观】 取本品适量在自然光线明亮处正视目测。应纸面平整无明显色差包装袋各部位无破损。如有印刷需字迹清晰无污迹。 【含水率】 取样品适量规格3克/袋以下取2袋规格3克及3克以上/袋取1袋快速放入已干燥至恒重的称量瓶m1中精密称重m2将其放入150??5?烘箱内干燥4小时后精密称重m3按下式计算 m2-m3 含水率—————×100 m2-m1 不得过4.0。 【吸湿率】 取样品适量规格3克/袋以下取2袋规格3克及3克以上/袋取1袋平摊置于表面皿或适宜容器于150??5?烘箱内干燥2小时后取出置干燥器内冷却45分钟后取出快速精密称定m1平置放入恒温恒湿箱中同法操作另制备两份样品。三份样品分别置于温度均为25??2?相对湿度分别为20?5、50?5、90?5条件下放置48小时取出快速精密称重m2。按下式计算 m2-m1 吸湿率—————×100 m1 相对湿度20?5条件下吸湿率不得小于7.0相对湿度50?5条件下吸湿率不得小于19.0相对湿度90?5条件下吸湿率不得小于29.0 【抗跌性】 取本品适量从1.2m高度自然跌落至水平刚性光滑表面不得破损。 【纸袋的理化指标】 纸袋荧光 取样品10袋除去干燥剂将接触药物面的纸袋置于波长365nm和254nm 2 紫外灯下检查不得有片状荧光。 砷 取样品适量除去干燥剂取纸袋2.00g置于坩埚中加1g氧化镁及10ml硝酸镁溶液混匀浸泡4小时。于低温或置水浴锅上蒸干用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550?灼烧34小时冷却后取出。加5ml水润湿后用细玻棒搅拌再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干后移入马弗炉550?灰化2小时冷却后取出。加2ml水润湿灰分再慢慢加入5ml盐酸1?2然后将溶液移入测砷装置的锥形瓶中坩埚用盐酸1?2洗涤3次每次2ml再用水洗3次每次5ml洗液均并入锥形瓶中照砷盐检查法第一法中华人民共和国药典2005年版二部附录? J测定含砷不得过0.0001。 铅 取样品适量除去干燥剂取纸袋1.00g置于坩埚中小心炭化然后移入马弗炉中500?灰化6-8小时后取出坩埚放冷后再加1ml硝酸-高氯酸溶液4:1小火加热必要时反复处理直至残渣中无炭粒待坩埚稍冷加硝酸0.5mol/L溶解残渣后用滴管将试液必要时过滤转移至25ml容量瓶用少量水洗涤坩埚洗液并入容量瓶中定容至刻度同时作空白照原子吸收分光光度法中华人民共和国药典2005年版二部附录? D测定含铅不得过0.0005。 脱色试验 取除去干燥剂的纸袋5个分别加水50ml置60??2?的条件下浸泡2小时浸泡液应无色。 【溶剂残留量】 适用于有印刷的袋装干燥剂取样品适量除去干燥剂取整只纸袋数个内表面积约0.01m2照溶剂残留量测定法YBB00312004中第一法测定试验结果以mg/m2表示。溶剂残留总量不得过10mg/m2其中苯类溶剂残留量不得过3.0mg/m2。残留的溶剂主要有甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酯、丁酮、异丙醇等。 【微生物限度】 取样品10袋置于三角烧瓶中加入pH7.0无菌氯化钠蛋白胨缓冲液100ml振摇1分钟照微生物限度法中华人民共和国药典2005年版二部附录? J测定。应符合表1的规定。 表1微生物限度指标 项 目 指 标 细菌数个袋 1000 霉菌、酵母菌数个袋 100 大肠埃希菌 — 注“—”为每袋不得检出。 3 【贮藏】 干燥剂的内包装用低密度聚乙烯固体药用袋密封保存于干燥、清洁处。 4 附件 检验规则 1、产品检验分为全项检验和部分项目检验。 2、有下列情况之一时应按标准的要求进行全项检验。 1产品注册 2产品出现重大质量事故后重新生产 3、有下列情况之一应按标准要求进行除“”外项目检验。 1监督检 验 2产品停产后重新恢复生产 4、产品批准注册后药包材生产、使用企业在原料产地、添加剂、生产工艺等没有变更的情形下可按标准的要求进行除“”“”外项目检验。 5、外观、抗跌性检验按计数抽样检验程序 第1部分按接受质量限AQL检索的逐批抽样计划GB/T2828.1—2003规定进行检验项目、检查水平及合格质量水平见表2。 表2 检验项目、检验水平及合格质量水平 检 验 项 目 检 查 水 平 合 格 质 量 水 平AQL 外观 ? 4.0 抗跌性 特殊检查水平S—3 4.0 5 固体药用纸袋装硅胶干燥剂编制说明 一、 概况 1、任务来源 根据国家食品药品监督管理局药品注册司颁布的食药监注函20053号文“关于下发2005年药包材标准制修定的函”的相关要求制定该标准。 2、目的 为了有效地加强对固体制剂包装中使用的干燥剂的质量控制规范其质量控制的项目和需达到的技术要求便于使用此包材的药厂和包材生产企业在质量控制上有统一的判别依据保证包材的质量特制定此。 3、适用范围 本标准适用于口服固体制剂片剂、胶囊等用滤纸袋包装的细孔球型硅胶干燥剂。 4、相关参考 经查目前没有此产品的国家标准标准指定参考了相同材质和相同用途的产品标准制定参考标准主要有 HG/T 2765-1996硅胶及试验方法 BS 3482-1991干燥剂检验方法 YBB00092002口服固体药用高密度聚乙烯瓶试行 YBB 00312004 溶剂残留量测定法 GB11680-89食品包装用原纸卫生标准 5、格式按中国药典编写格式进行制订的。 二、关于标准项目设立及要求的说明 1. 外观根据口服固体药用铝瓶的质量要求结合实样描述本着充分体现产品质量的目的而制定。 2、含水率干燥剂的吸湿能力除与本身的分子结构有关也与它自身含有的水分多少和所包装的纸袋的水分有直接的关系并且干燥剂也是一种容易吸湿的产品为了控制干燥剂在生产包装等过程中吸收的水分量保证今后的使用效果设置了该项目通过对带包装的干燥剂进行加热减失重量的方法检验将干燥剂和纸袋的水分因素一并考察指标控制在不得过4.0这个指标也参照了细孔硅胶干燥剂一等品的指标。在标准验证中分别采用了 6 恒重法、直接干燥4小时和直接干燥5小时三种方法由于干燥剂本身是一种极易吸湿的产品在试验操作过程中易吸收水分造成恒重法不易操作需多次反复干燥。直接干燥4小时与直接干燥5小时两种方法试验结果基本一致并且此方法的结果与恒重法结果也没有明显差异故本着简便快速的原则标准采用了直接干燥4小时的方法。 3、吸湿率考察干燥剂吸湿能力的重要指标本项目分别置于温度为25??2?下三种不同相对湿度20?5、50?5、90?5条件下放置48小时考察在常温下低湿、常湿、高湿条件下不同的吸湿能力参考HG/T 2765-1996硅胶及试验方法和验证结果指标分别设立。 4、抗跌性袋装干燥剂的使用多为装入口服固体药用制剂瓶在运输、贮存、使用过程中如发生的坠落情况袋装干燥剂包装袋本身和热封部位如没有一定的牢度会导致袋破损干燥剂漏出直接污染药品。故本标准设立抗跌性项目考察样品承受能力。 5、纸袋的理化指标由于袋装干燥剂的纸袋是使用中直接接触药品的部分为保证不对药品产生影响有必要控制纸袋的化学性能。由于纸质包装袋使用的一般为热封型茶叶滤纸故参照GB11680-89食品包装用原纸卫生标准设立了纸袋荧光、砷、铅的检查。砷的检测采用银盐法中灰化法处理检测铅的测定预处理方法采用了石墨炉原子吸收测定法中干法处理。 6、脱色试验部分袋装干燥剂在袋外测用红色、绿色、黑色等油墨印刷有“勿食用”等提示性字样脱色试验考察其颜色附着力是否会脱落影响药品质量。由于包装的为一般固体制剂故采用了水浸液进行试验。 7、溶剂残留考虑到一部分袋装干燥剂在袋外测用油墨印刷有“勿食用”等提示性字样而这有印刷的一面 正好是接触药品的一面故设立了溶剂残留量项目。方法采用溶剂残留量测定法YBB00312004方法标准指标参照药用复合膜类产品。样品取用上取除干燥剂后的纸袋考虑到纸袋上只在部分位置有印刷故取用整只袋为主。 8微生物限度 结合袋装干燥剂实际使用情况为保证不对纸袋不对固体制剂产生微生物污染采用了中国药典方法细菌数不得过1000个/袋霉菌、酵母菌数不得过100个/袋大肠埃希菌每袋不得检出。 7