J提高纳氏比色法测定氨氮准确度分析

J提高纳氏比色法测定氨氮准确度分析 工 业 技 术 , ,, ( )， , , , 月 下 科技创新与应用 提高纳 氏比色法测 定氨氮准确度分析 郭 红 峰 王 驰 李 碧科 ,杭 浙 ’ ， ,,, ( 、 州 市排 水 有 限公 司 ， 江 杭 ,, , , , 杭 州城 市排 水 监 测 站 ， 江 杭 州 ,, , ) 、 浙 ,, , 氨 纳 测 摘 要 : 氮是 减排 控 制 的 重要 污 染物 之 一 。水 中氨 氮的 测 定有 多种 方 法 ， 氏 比 色法是 实验 室最 为 常用 的 方 法 ， 定 的 准确 度 通过 分 常 以加 标 回收 率 来 示 。文章 以加标 回收 率 来评 判测 定 的 准确 度 ， 对 比试 验 ， 析 测定 城 市 污水氨 氮检 测过 程 中水 样 絮凝 预 过 处理 、 滤及 滤纸 选择 、 显 环 纳氏 试剂 选 择 、 色剂加 入 量 、 境 温度 等 因素 对 准确 度 的 影响 程度 ， 以提 高 测定 的 准确 度 。 纳 氨 关键 词 : 氏 比 色法 ; 氮 ;准确 度 ;加标 回收 ,引言 若水样 浑浊或有颜 色时可用 预蒸馏法 或絮凝 沉淀法处 理 ，倾取 上 水 中的氨氮 以游 离氨和 离子氨形 式存在 ，氨氮在水 及废水 监测 中 清液分析 。 水 通过 城市污水 厂出水氨氮 ， 对 , 占有 重要地位 ， 是 是废水处 理浓度往往相对 较低 ， 样清澈 效果 控制及 地表水水 质评价 的重要 指标 ， 查 个 不 同水样 的比对 试验 ， 看测定 低浓度水样 的预处 理 中是 否进行 絮 污染物 减排 的重要对 象之一 ，环境保 护十二 五规划 明确氨氮 排放总 量 见 凝 的准确度 隋况 ， 表 , 在低 水样 。下表 可看 出 ， 浓度水 样 的检 测 中， 采 要求减 少 ,,。 氨氮 的测 定有多种方 法 ， 氏比色法 、 比色 法 、 靛蓝 蒸 取絮如纳 , 凝预处 理 ， —,的提高 。 其加标 回收 率有 ,, 气 苯 馏 和滴 定法 、 相分子 吸收法 、 酚一次氯酸盐 比色法 和电极法 等 ， 中 其 ,,过滤 、 的选择及 冲洗 ( 滤纸 具有 灵敏 纳 氏比色法是实验 室最为 常用 的方法 ， 操作简便 、 等特点 。 采取 絮凝沉 淀处理 ， 倾 必 混匀后 置沉 淀 ， 取上 清液 分析 ， 要 时可 采 ,纳 氏比色法 用 滤纸过滤 。针对测量低浓 度水样 的预 处理后是否 进行过滤 ， 过滤涉 及 ,,原 理 滤纸 的选 择及 冲洗等 因素 ，通过对 , 个水样 进行相应 条件下 的对 比试 以游离态 的氨或铵离子等 形式存 在的氨 氮与纳 氏试 剂反 应生成 淡 验 ， 过择 检测结果 表 明测 量低 氨氮浓度 水样时 ， 定性滤 纸并对 滤纸 冲洗 该 于波长 , , ,处 后进行过滤 ， 提高 ,, 红棕 色络合物 ， 络合物 的吸光 度与氨氮含 量成正 比 ， ,, 可 ,,的准确度 。 测量 吸光度 。 表 , 不 同条 件 下 的水 样测 定 结果 ( ,,主要试 剂 是 否过 滤 滤 纸 的选 择 是否 冲洗 水 样 , 水 样 , 水样 , 水样 , 水 样 , 水 样 , (,酒石酸钾 纳溶液 (,, ) , ,( ,,, 。 定性 滤 纸 冲洗 (, ,, , , (, , ,, (, ,, (, , , , , , (,纳 , 方 , ( 氏试剂 : 法中对纳 氏试 剂有两种不 同的配置 方法 。 氏试 纳 过滤 未冲 洗 (, ,, , , , (, ,, (, , , (, ,, (, , , 碘化剂一 : 汞— 碘化 钾一 , ， ，, , 溶 氢氧化 ,( , ,— , ,) 液 。纳 氏试剂二 : 二 定 量滤 纸 冲 洗 ,, (, (, , , , ,, , , (, (, , , (, , , 氯化 汞— 碘化钾 一 , , 氢氧， ( , , ， , ) 。 , , , ,— , 溶液 未冲 洗 , , (, (, , , ,, , , , (, , , , , , (, 未 过滤 , , , ,, ,, , (, , , , , , (, , , (, ,, ,,测定 步骤 ( (,样 , , ( 品预处 理 : 水样带色或 混浊 以及 含有 其他一些 干扰物质 ， 影 ,,显色剂加 入量 (响氨氮 的测定 ， 在检测分 析时 需作适 当的预处理 。 ,,,,, 和城镇 建设行业 标准方法 在国家环境 保护标准方 法 , ,—, , (,绘 , 个 , ( 制标准 曲线 :配置 , 氨氮标准工作 溶液稀释 的不 同浓度 , , ( ( ,, , ,, ;厂 ,, —,,中 ，纳 氏比色 法测量氨氮 的显色剂加入 量略有不 同 。 测样 ， 在 ,, 加试 剂后 ， 波长 , , ,处 ， ,, 测 用光 程 , , 比色皿 ， 量 吸光度 ， ( ,— , , 酒石酸 钾纳加入 , ,纳 氏试剂 加入 , , 。 , 方法 , ,, ,,,) : ,， , ( , 方法 绘制标准 曲线 。 ; , ,, , , , , ,, ,: 石酸钾 纳加入 , ,,纳 氏试剂 加人 , , ( , ,( ( , ,) 酒 , ( ， , 。根据 (,水样 测定 : , ,, 取适 量经 预处 理后 的水 样加 人 比 ， 释 至标 稀 两 种方法 的不 同点 ， 检 两种 方法 显色 笔者进 行色 管 实 验 比对 ， 测数 据表 明 ，线， ,, 用光 在波长 , , ,处 ， 程 , , 测量 , ,比色皿 ， 吸光 度 。 剂 的加入量 及 比例 虽略有不 同 ，但对 不 同浓 度水样 氨氮的测 量结果 的 (,数据计算 : , ,( 通过标 准 曲线 确定 的线性 关系 得出样 品吸 光度所 准确 度影响较小 。 对应 的氨氮浓 表 , 不 同显 色剂加 入 量 的测 量对 比表 ,测 定数据准 确度 度 。 水 样 编 号 方 法 ， , , .